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    73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油的高效液相色譜分析方法

    2021-09-07 09:15:04李世忠
    遼寧化工 2021年8期
    關(guān)鍵詞:丙炔乙草胺標(biāo)樣

    李世忠

    (遼寧省農(nóng)藥檢定站,遼寧 沈陽 110034)

    1 前言

    丙炔氟草胺·乙草胺乳油主要由丙炔氟草胺和乙草胺復(fù)配而成,丙炔氟草胺·乙草胺乳油為玉米田苗后除草劑,適用于防除玉米田一年生和多年生禾本科雜草和闊葉雜草。目前對于丙炔氟草胺·乙草胺乳油復(fù)配有效成分含量的檢測,多采用氣相色譜和液相色譜分別檢測。通過大量的實驗測定并結(jié)合本實驗室的條件,找到了丙炔氟草胺·乙草胺乳油的液相色譜分離方法,結(jié)果表明,方法快速準(zhǔn)確,適用于農(nóng)藥企業(yè)質(zhì)量控制和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)市場監(jiān)控。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    安捷倫HP1100液相色譜儀,具二極管陣列檢測器;色譜工作站;KQ-100超聲波清洗器;BP221S賽多利斯電子天平;色譜柱:Hypersil ODS 4.6 mm×250 mm 5μm。

    丙炔氟草胺標(biāo)樣≥98.0%;乙草胺標(biāo)樣≥98.0%;2,4-滴異辛酯≥98.0%。

    2.2 色譜條件

    流動相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50;經(jīng)濾膜過濾,并進(jìn)行脫氣;

    流速:1.0 mL·min-1;

    檢測波長:230 nm;

    進(jìn)樣體積:5μL;

    保留時間(min): 丙炔氟草胺約5.2 min,乙草胺約10.6 min。

    在上述色譜條件下,丙炔氟草胺和乙草胺的標(biāo)樣譜圖見圖1,丙炔氟草胺·乙草胺乳油樣品的色譜圖見圖2。

    圖1 丙炔氟草胺·乙草胺標(biāo)樣譜圖

    圖2 丙炔氟草胺·乙草胺乳油樣品譜圖

    由此可見,色譜峰分離較好。

    2.3 分析步驟

    2.3.1 標(biāo)樣溶液的配制:

    稱取丙炔氟草胺標(biāo)樣約0.03(精確至0.000 1 g)置于50 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻、備用。稱取乙草胺標(biāo)樣約0.085 g (精確至0.000 1 g),置于50 mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確移取5 mL上述丙炔氟草胺溶液至于其中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻、制成混合標(biāo)樣溶液備用。

    2.3.2 試樣溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取約0.12 g樣品(準(zhǔn)確至0.000 1 g )于50 mL容量瓶中,用乙腈溶解,超聲振蕩后,冷卻至室溫后用孔徑為0.45 μm的濾膜過濾,待測。

    2.3.3 測定

    在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰兩針丙炔氟草胺(乙草胺)峰面積相對變化小于1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

    2.3.4 計算

    將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中辛酰溴苯腈(煙嘧磺隆、2,4-滴異辛酯)分別進(jìn)行平均。

    將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液峰面積分別進(jìn)行平均,丙炔氟草胺(乙草胺)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1按式(1)計算:

    式中:m1—標(biāo)樣溶液中丙炔氟草胺(乙草胺)的質(zhì)量,g;

    m2—試樣的質(zhì)量,g;

    A1—標(biāo)樣溶液中丙炔氟草胺(乙草胺)峰面積的平均值;

    A2—樣品溶液中丙炔氟草胺(乙草胺)峰面積的平均值;

    ω—標(biāo)樣中丙炔氟草胺(乙草胺)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    r—標(biāo)樣稀釋倍數(shù)丙炔氟草胺r=10,乙草胺r=1。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 線性關(guān)系試驗

    稱取丙炔氟草胺標(biāo)樣0.301 2 g (精確至0.000 1 g)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.3%),置于50 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻、備用。稱取乙草胺標(biāo)樣0.856 2 g(精確至0.000 1 g)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.2%),置于50 mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確移取5 mL上述丙炔氟草胺溶液至于其中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻、用移液管分別移取3、4、5、6、7 mL至50 mL容量瓶中,用乙腈定容,配置成5個梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。待儀器穩(wěn)定后按濃度從低到高順序進(jìn)樣。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。見圖1、圖2。

    圖3 丙炔氟草胺測定方法線性關(guān)系圖

    圖4 乙草胺測定方法線性關(guān)系數(shù)據(jù)

    3.2 精密度試驗

    對73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油試樣進(jìn)行5次平行測定,檢驗分析方法的精密度。測得丙炔氟草胺的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.004,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.18%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于2.33% Horwits公式計算值,測得乙草胺的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.229,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于1.41% Horwits公式計算值。因此本方法對73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油中的丙炔氟草胺和乙草胺含量測定有良好的精密度。

    3.3 準(zhǔn)確度試驗

    為驗證本方法的系統(tǒng)誤差,對方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了驗證,按照配方比例要求,將除原藥以外的所有助劑混合,做制劑空白。按制劑標(biāo)稱值在制劑空白中分別添加一定質(zhì)量的丙炔氟草胺標(biāo)樣、乙草胺標(biāo)樣,分別測定丙炔氟草胺、乙草胺的回收率,最終測定丙炔氟草胺回收率在98.6%~100.1%之間,乙草胺回收率在98.8%~99.9%之間,分析方法具有良好的準(zhǔn)確度。

    3.4 特異性測定試驗

    本標(biāo)準(zhǔn)分析方法采用HPLC-DAD峰純度分析法對丙炔氟草胺、乙草胺進(jìn)行鑒別。由譜圖可知,73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油在該分析方法下丙炔氟草胺、乙草胺于230 nm處對紫外光均有較強(qiáng)的吸收信號。從色譜圖可以清晰地看出,有效成分丙炔氟草胺、乙草胺處無其他物質(zhì)干擾,色譜峰純度因子丙炔氟草胺為999.8、乙草胺為999.8、符合定量分析要求。

    3.5 非分析物干擾試驗

    助劑中的任何干擾物均會導(dǎo)致分析方法出現(xiàn)系統(tǒng)偏差,分析時同時測定不帶助劑的丙炔氟草胺、乙草胺原藥和空白樣品,通過不加助劑的原藥色譜圖和不加原藥的助劑色譜圖判定,結(jié)果顯示,非分析物對有效成分丙炔氟草胺、乙草胺的分析不構(gòu)成干擾。

    4 結(jié)束語

    用本高效液相色譜法檢測丙炔氟草胺·乙草胺乳油中的丙炔氟草胺和乙草胺,具有快速準(zhǔn)確等優(yōu)點,且重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、分離效果均能滿足產(chǎn)品的質(zhì)量要求,是一個較為理想的檢驗方法。

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