25%丙炔噁草酮水懸浮劑的高效液相色譜分析

劉改玲，林　想，陳　越，李　輝

（安徽科立華化工有限公司，安徽宿州234000）

25%丙炔噁草酮水懸浮劑的高效液相色譜分析

劉改玲，林想，陳越，李輝

（安徽科立華化工有限公司，安徽宿州234000）

研究了25%丙炔噁草酮水懸浮劑外標(biāo)法高效液相色譜分析方法。在C18不銹鋼柱和紫外檢測器，流動相為甲醇-水（體積比80∶20），波長245nm條件下對丙炔噁草酮進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明，方法的線性相關(guān)系數(shù)為0.9997，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.47，變異系數(shù)為0.06%，平均回收率為99.75%。該方法操作簡單，精密度和準(zhǔn)確度高，適用于25%丙炔噁草酮水懸浮劑中有效成分含量的測定。

丙炔噁草酮；水懸浮劑；高效液相色譜法；分析

丙炔噁草酮是一種惡二唑含氮雜環(huán)類新型除草劑，苗前防除水稻、馬鈴薯、向日葵、蔬菜、甜菜等作物中的闊葉類雜草。目前丙炔惡草酮常見的劑型有80%可濕性粉劑、20%油懸浮劑，但可濕性粉劑在加工過程中產(chǎn)生大量粉塵，對周邊環(huán)境污染大；油懸浮劑在土壤中降解較慢。而丙炔噁草酮水懸浮劑以水為分散介質(zhì)，避免了有機(jī)溶劑的易燃和藥害問題，是一種很有前景的環(huán)境友好劑型。

有關(guān)丙炔噁草酮的原藥和可濕性粉劑含量的分析已有報道[1-3]，普遍為高效液相色譜法，但目前針對丙炔噁草酮水懸浮劑中有效成分的含量分析方法尚未見報道。由于水懸浮劑與三氯甲烷等有機(jī)溶劑難溶，造成有效成分含量檢測不準(zhǔn)確，所以氣相色譜法并不適用。作者采用高效液相色譜法探索丙炔噁草酮水懸浮劑中有效成分分析，外標(biāo)法定量，結(jié)果表明，此方法便于操作,且結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性較好。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

甲醇：色譜純；水：新蒸二次蒸餾水；丙炔噁草酮標(biāo)樣：≥98.5%，農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。

高效液相色譜儀：日本島津LC-10AT，具有紫外可變波長檢測器；微量進(jìn)樣器：25μL；微孔過濾器：濾膜孔徑約0.45μm；超聲波清洗器。

1.2液相色譜操作條件

流動相：甲醇∶水=80∶20（V/V）；流速：1.0mL/min；檢測波長：245nm；進(jìn)樣量：20μL；保留時間：丙炔噁草酮約5.8min。

可根據(jù)不同儀器適當(dāng)調(diào)整液相色譜操作條件，以達(dá)到最佳的分離效果。丙炔噁草酮標(biāo)樣和原藥的高效液相色譜圖見圖1、圖2。

圖1　丙炔噁草酮標(biāo)樣的高效液相色譜圖

圖2　丙炔噁草酮樣品的高效液相色譜圖

1.3測定步驟

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取丙炔噁草酮標(biāo)樣0.05g（精確至0.0002g），轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入甲醇溶解，超聲波振蕩15min，從振蕩器中取出，冷卻至室溫后用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔過濾器過濾，備用。

1.3.2試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取25%丙炔噁草酮水懸浮劑的試樣0.197g（精確至0.0002g），轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入甲醇溶解，超聲波振蕩15min后，從振蕩器取出，冷卻至室溫后用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔過濾器過濾，備用。

1.3.3測定

在選定的色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，得出各針的丙炔噁草酮的峰面積。當(dāng)相鄰兩針的峰面積變化不大于1.0%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)樣。

1.3.4計(jì)算

算出兩針試樣溶液中丙炔噁草酮峰面積的平均值和兩針標(biāo)樣溶液中丙炔噁草酮峰面積的平均值。

試樣中丙炔噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1（%）：

式中：A1-標(biāo)樣溶液中丙炔噁草酮峰面積的平均值；A2-試樣溶液中丙炔噁草酮峰面積的平均值；m1-丙炔噁草酮標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2-試樣的質(zhì)量，g；Pi-標(biāo)樣中丙炔噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2　結(jié)果與討論

2.1液相色譜條件的選擇

在190～400nm的波長范圍內(nèi)掃描丙炔噁草酮標(biāo)樣，在245nm處有較大的吸收，且沒有干擾，故確定245nm為檢測波長。

2.2分析方法的線性相關(guān)性試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱量丙炔噁草酮標(biāo)樣0.200g（精確至0.0002g），轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇溶解，超聲波振蕩15min后，加入甲醇至刻度，搖勻。分別移取配制好的溶液5、10、15、20、25mL至不同的50mL容量瓶中，加入色譜甲醇至刻度，搖勻。在確定的色譜操作條件下進(jìn)行分析，以丙炔噁草酮標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。丙炔噁草酮線性方程為y= 4E+06x-14646，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9997（表1、圖3）。

表1　丙炔噁草酮的線性相關(guān)性試驗(yàn)結(jié)果

圖3　丙炔噁草酮濃度和峰面積的線性關(guān)系

2.3分析方法的精密度試驗(yàn)

對同一批次產(chǎn)品準(zhǔn)確稱取5個試樣，在確定的色譜操作條件下進(jìn)行檢測，測得丙炔噁草酮的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.47，變異系數(shù)為0.06%（表2）。

2.4分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在已知含量的丙炔噁草酮水懸浮劑試樣中，加入不同量的丙炔噁草酮標(biāo)樣，配制成6個已知量樣品，在相同的色譜操作條件下進(jìn)行分析，測得丙炔噁草酮的平均回收率為99.75%（表3）。

表2　 25%丙炔噁草酮水懸浮劑的精密度試驗(yàn)結(jié)果

表3　 25%丙炔噁草酮水懸浮劑的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

3　結(jié)論

25%丙炔噁草酮水懸浮劑外標(biāo)法高效液相色譜分析研究結(jié)果表明：線性相關(guān)系數(shù)為0.9997，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.47，變異系數(shù)為0.06%，樣品平均回收率為99.75%。該測定方法操作簡單，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度較高，線性關(guān)系良好，可作為丙炔噁草酮水懸浮劑的分析依據(jù)。

[1]李巖，吳成東，吳進(jìn)龍，等.丙炔草酮80%可濕性粉劑高效液相色譜分析方法研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2009，30（7）：38-40.

[2]姚瓊.丙炔惡草酮高效液相色譜分析研究[J].安徽化工，2009，35（6）：63-64.

[3]王春.丙炔噁草酮的氣相色譜分析[J].安徽化工，2010，36（6）：63-64.

HPLC Method for the Determination of 25%Oxadiargyl SC

LIU Gai-ling，LIN Xiang，CHEN Yue，LI Hui
（Anhui Kelihua Chemical Co.，Ltd.，Suzhou 234000，China）

The analytical method for determination of oxadiargyl 25%SC was established.The method was developed with external standard method，5 μm C18 stainless steel column and UV detector by UV at wavelength of 245nm，methanol and water（80∶20，by Vol）as the mobile phase.The linear correlation coefficient of standard curve was 0.9997，the standard deviation was 1.47，the coefficient of variation was 0.06%，and the average recovery was 99.75%.The method is simple with high precision and accuracy，and can be suitable for determination ofthe active ingredient ofoxadiargyl 25%SC.

Oxadiargyl；suspension concentrate；HPLC；analysis

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.046

S482.4+7；O657.7+2

A

1008-553X（2016）04-0123-03

2016-03-28

劉改玲（1978-），女，畢業(yè)于大連大學(xué)，工程師，從事農(nóng)藥的研究與開發(fā)工作，13955783241，liugailing1177@163.com。