植酸鈣中磷含量的測(cè)定

由文穎，王國(guó)成，劉艷蕊

（濰坊工程職業(yè)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與生物工程學(xué)院，山東青州262500）

植酸鈣中磷含量的測(cè)定

由文穎，王國(guó)成，劉艷蕊

（濰坊工程職業(yè)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與生物工程學(xué)院，山東青州262500）

用硫酸、高氯酸-硝酸將自制的植酸鈣進(jìn)行消化，以抗壞血酸為顯色劑，縮短了測(cè)定時(shí)間，大大提高了測(cè)定方法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

植酸鈣；消化；抗壞血酸

植酸鈣也稱菲丁，是一種重要的有機(jī)磷系添加劑。在醫(yī)藥上，植酸鈣能促進(jìn)骨質(zhì)組織的生長(zhǎng)發(fā)育；在食品工業(yè)中，其適用于密封酒；在日化工業(yè)中，其是牙膏中磷的來源[1-2]。植酸鈣為植酸與鈣、鎂等金屬離子形成的一種復(fù)鹽，以絡(luò)合狀態(tài)廣泛存在于米糠、麩皮、大豆及植物種子中[3]。筆者利用新制石灰乳和氫氧化鈉作為復(fù)合中和劑，采取兩步中和的方法，制備植酸鈣粗品。將所得植酸鈣粗品烘干（溫度＜75℃，因?yàn)闇囟雀咧菜徕}易分解）或曬干，用塑料袋密封防潮保存。

1　植酸鈣中磷含量的測(cè)定

1.1測(cè)定原理

將自制植酸鈣中的有機(jī)物經(jīng)硫酸、高氯酸-硝酸消化，在酸性條件下，植酸鈣中所含磷與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨。磷鉬酸銨與對(duì)苯二酚、抗壞血酸還原成藍(lán)色絡(luò)合物——鉬藍(lán)。用可見分光光度計(jì)在波長(zhǎng)660nm處測(cè)定鉬藍(lán)的吸光度值，以定量分析磷含量。該方法最低檢出限為2μg。

1.2測(cè)定步驟

（1）樣品消化[4]

稱取自制的植酸鈣0.5g于50mL圓底燒瓶中，加入3mL15%（V/V）硫酸，置于酒精燈上加熱15min后，再加入3mL（1+4）高氯酸-硝酸消化液加熱25min，待燒瓶中溶液顏色由棕黑色變成無色或微帶黃色清亮液體時(shí)，即消化完全。待溶液放冷后加入20mL水，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度線，搖勻。此溶液為樣品測(cè)定液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

（2）磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

精密量取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分別置于50mL容量瓶中，加入5mL鉬酸溶液，混勻，靜置10s，依次加入20%抗壞血酸溶液2.5mL，0.5%對(duì)苯二酚溶液5mL，加水至刻度，搖勻，靜置0.5h，在660nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度值。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制磷標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。

圖1　磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

（3）樣品測(cè)定

精密量取樣品溶液及空白溶液各10.00mL，分別置于500mL容量瓶中，加入5mL鉬酸溶液，混勻，靜置10s，依次加入20%抗壞血酸溶液2.5mL，0.5%對(duì)苯二酚溶液5mL，加水至刻度，搖勻，靜置0.5h，在660nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度值。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得未知液中的磷含量。

（4）計(jì)算

式中：X－樣品中磷含量，mg/100g；c－由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸方程算得樣品測(cè)定液中磷含量，mg；V1－樣品消化液定容總體積，mL；V2－測(cè)定用樣品消化液的體積，mL；m－樣品質(zhì)量，g。

結(jié)果的重復(fù)性：平行測(cè)定相對(duì)偏差≤±5%。

2　植酸鈣中有機(jī)磷的測(cè)定

植酸鈣溶于稀酸后，形成的植酸能與硫酸銅生成相應(yīng)的銅鹽。過量的硫酸銅溶液可與碘化鉀溶液反應(yīng)析出游離的碘，再以碘量法測(cè)定游離碘的含量，反應(yīng)方程式如下：

2.1測(cè)試步驟[5]

精密稱取自制植酸鈣粗品0.5g，在50mL燒杯中加入5mL1mol/L的鹽酸使之溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，依次加入20mL 0.32mol/L硫酸銅溶液、5mL 20%的乙酸鈉，定容，振搖5min，用干濾紙過濾至干燥瓶?jī)?nèi)，棄去開始過濾時(shí)的溶液25mL。準(zhǔn)確移取濾液50. 00mL于碘量瓶中，加碘化鉀4g，搖勻水封（最好用碘化鉀溶液封口），暗處放置10min，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3～5滴淀粉指示劑，滴定至藍(lán)色消退，溶液呈乳白色為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，并用空白實(shí)驗(yàn)校正實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.2計(jì)算公式

有機(jī)磷含量（P2O5）%=（V1-V2）×M×0.0782×100/〔（W×50/250）×（1-水份%）〕

式中：V1－空白滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)，mL；V2－樣品滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)，mL；W－樣品克數(shù)，g；0.0782－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于五氧化二磷的量（1mol·L-1硫代硫酸鈉溶液lmL相當(dāng)于0.0782g P2O5）；M－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L。

2.3植酸鈣中無機(jī)磷的測(cè)定

植酸鈣無機(jī)磷=植酸鈣中總磷-植酸鈣有機(jī)磷

表1　樣品中磷含量

3　結(jié)果與討論

選取GB 12393-90用分光光度法測(cè)定食物中磷的方法來測(cè)定植酸鈣中有機(jī)磷的含量，以抗壞血酸為顯色劑，縮短了測(cè)定時(shí)間，大大提高了測(cè)定方法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

[1]康文通，張向京.藥用植酸鈣生產(chǎn)新工藝的研究[J].河北科技大學(xué)學(xué)報(bào)，1999，20（1）：47-49.

[2]朱金偉，李春玲，張金全.植酸的生產(chǎn)應(yīng)用及其開發(fā)前景[J].遼寧化工，1999，28（6）：353-355.

[3]Ernst Graf，王林風(fēng).植酸的用途[J].中國(guó)油脂，1986（2）：51-57.

[4]GB12393-1990，食物中磷的測(cè)定方法[S].

[5]張小平，謝和溢，睢文云.測(cè)定植酸鈣中有機(jī)磷含量的最佳條件[J].江漢石油學(xué)院學(xué)報(bào)，1996（18）：40.

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.045

O657.3

A

1008-553X（2016）04-0121-02

2016-03-09

由文穎（1979-），女，碩士，講師，研究方向：應(yīng)用化學(xué)，13964602947，ywy0536@163.com。