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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定骨炎消方中8種有效成分的含量

    2021-09-04 07:22:06李田洋楊婷婷張琪王寶娟鄭曙光貴州中醫(yī)藥大學(xué)貴陽55005貴州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院貴陽55000
    中南藥學(xué) 2021年8期
    關(guān)鍵詞:兒茶原兒茶酸藿苷

    李田洋,楊婷婷,張琪,王寶娟,鄭曙光*(.貴州中醫(yī)藥大學(xué),貴陽 55005;.貴州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院,貴陽 55000)

    骨炎消方為貴州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院臨床經(jīng)驗(yàn)方,由狗脊、透骨香、飛龍掌血、蜘蛛香、大血藤、小血藤、黑骨藤、雞血藤、伸筋草、骨碎補(bǔ)、杜仲、淫羊藿等12 味藥材組成,具有消腫止痛、祛風(fēng)除濕、舒筋活絡(luò)、通氣散血的功效。臨床常用來治療骨性關(guān)節(jié)炎、股骨頭壞死等疾病,療效顯著[1-4]。方中大血藤、小血藤、黑骨藤、雞血藤為藤本類植物,苗醫(yī)認(rèn)為這類植物細(xì)長蔓延與人體的筋脈相似,大都具有舒通筋脈和通氣散血的作用[5]。雞血藤具有補(bǔ)血的功用[6],為軟骨提供所必須的物質(zhì);杜仲、狗脊能補(bǔ)腎強(qiáng)骨,狗脊還可祛風(fēng)除濕;蜘蛛香、透骨香能祛風(fēng)除濕、表出毒邪,使機(jī)體祛除“外毒內(nèi)亂”,恢復(fù)正常的狀態(tài),蜘蛛香還能理氣和中、調(diào)理脾胃,使氣血能夠得到不斷的補(bǔ)充;飛龍掌血、伸筋草舒筋活絡(luò)、祛風(fēng)除濕、消腫解毒;淫羊藿、骨碎補(bǔ)補(bǔ)腎強(qiáng)骨,活血止痛。諸藥合用,既能調(diào)節(jié)內(nèi)亂,排除毒素又能打通筋脈,提供氣、血,達(dá)到治愈疾病的目的。

    本課題組前期已進(jìn)行骨炎消方制備工藝及臨床療效研究[7-9],尚未見其有效成分含量測(cè)定的報(bào)道。為了更有效地控制骨炎消方的質(zhì)量,提高臨床療效,本研究建立HPLC 法同時(shí)測(cè)定骨炎消方中原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯等8 種成分的含量,以期為骨炎消方的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù),同時(shí)為民族民間驗(yàn)方藥物制劑的進(jìn)一步研發(fā)提供參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent 1260 高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);超聲波清洗器(上海喬躍電子有限公司,JOYN-10A);水浴鍋(上海雙捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司,DRHH-S8);萬分之一天平(梅特勒-托利多上海有限公司,ME204E);十萬分之一天平(日本島津公司,ADW120D);循環(huán)水式多用真空泵(鄭州科達(dá)機(jī)械儀器設(shè)備有限公司,SHZ-111)。

    1.2 試藥

    狗脊(批號(hào):190501)、大血藤(批號(hào):190301)、小血藤(批號(hào):190601)、雞血藤(批號(hào):200301)、伸筋草(批號(hào):190701)、骨碎補(bǔ)(批號(hào):200401)、杜仲(批號(hào):200501)、淫羊藿(批號(hào):191101)飲片(購自貴州同濟(jì)堂中藥飲片有限公司、貴陽德昌祥藥業(yè)有限公司、貴陽同仁堂藥店);飛龍掌血、蜘蛛香、黑骨藤、透骨香均(購自貴陽市萬東橋藥材市場(chǎng)),以上藥材均經(jīng)貴州中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院王波講師鑒定為正品。原兒茶酸(批號(hào):H21J9Z64031)、綠原酸(批號(hào):Y20A11K111541)、原兒茶醛(批號(hào):TO1013FB14)、咖啡酸(批號(hào):W16O10B100366)、表兒茶素(批號(hào):K19J9R66088)、柚皮苷(批號(hào):24N9Z75896)、淫羊藿苷(批號(hào):T05D9B76755)、茴芹內(nèi)酯(批號(hào):Y01025SB14)對(duì)照品(上海源葉生物科技有限公司,純度≥98%);乙腈(色譜純,TEDIA 天地試劑公司);甲醇(色譜純)、磷酸(優(yōu)級(jí)純)(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);水為純凈水(杭州娃哈哈集團(tuán))。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    采用AgilentSB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0 ~15 min,18%A;15 ~16 min,19%A;16 ~30 min,33%A;30 ~33 min,35%A;35 ~50 min,48%A), 流速:0.8 mL·min-1;檢測(cè)波長:270 nm;柱溫:28℃。在此條件下,8 種成分分離度較好(見圖1)。

    圖1 混合對(duì)照品溶液(A)和供試品溶液(B)的HPLC 色譜圖Fig 1 HPLC chromatogram of reference solution (A)and sample solution(B)

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    分別精密稱取原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯對(duì)照品適量,用甲醇溶解并稀釋成質(zhì)量濃度分別 為0.382、0.264、0.182、0.292、0.16、0.298、0.494、0.846 mg·mL-1的對(duì)照品儲(chǔ)備液,精密吸取各對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0 mL,置25 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得混合對(duì)照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備

    稱取12 味藥材各15 g,加8 倍量水,浸泡2 h后煎煮1 h,濾過,保留濾液Ⅰ;藥渣再加入6 倍量的水,煎煮2 次,每次0.5 h,濾過,得濾液Ⅱ;將濾液Ⅰ和濾液Ⅱ合并,攪拌,使其混合均勻后加熱濃縮成浸膏,制作成浸膏干粉備用。取骨炎消浸膏干粉2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,超聲提取30 min,取出,放冷至室溫,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45 μm 微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 方法學(xué)考察

    2.4.1 線性關(guān)系考察 精密稱取對(duì)照品原兒茶酸4.012 mg、綠原酸3.134 mg、原兒茶醛2.216 mg、咖啡酸2.564 mg、表兒茶素1.786 mg、柚皮苷3.467 mg、淫羊藿苷5.751 mg、茴芹內(nèi)酯6.847 mg,置于50 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取上述混合對(duì)照品溶液1、2、4、6、8、10 mL 置10 mL 量瓶中加甲醇至刻度,搖勻。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,以質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程,結(jié)果表明各化合物在相應(yīng)范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,見表1。

    表1 各種成分的線性關(guān)系Tab 1 Linearity of various constituents

    2.4.2 精密度試驗(yàn) 精密吸取混合對(duì)照品溶液10 μL,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)測(cè)定6 次,計(jì)算原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯色譜峰峰面積的RSD(n=6)分別為1.5%、0.76%、1.6%、1.4%、1.5%、1.4%、1.4%、1.5%,表明儀器精密度良好。

    2.4.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液,分別于0、4、8、12、24、48 h 進(jìn)樣,測(cè)得原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯色譜峰峰面積RSD分別為1.9%、1.7%、1.4%、1.1%、1.9%、0.51%、1.3%、0.18%,表明供試品溶液在48 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.4.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批供試品6 份,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯含量的RSD分別為1.3%、1.5%、1.8%、1.2%、0.79%、1.9%、0.81%、2.9%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.4.5 加樣回收試驗(yàn) 精密稱定同一批骨炎消方浸膏粉粉末6 份,各約1 g,分別精密加入混合對(duì)照品溶液(原兒茶酸1.1005 mg·mL-1、綠原酸0.9546 mg·mL-1、原兒茶醛0.4112 mg·mL-1、咖啡酸0.1708 mg·mL-1、表兒茶素0.1597 mg·mL-1、柚皮苷0.9963 mg·mL-1、淫羊藿苷0.8225 mg·mL-1、茴芹內(nèi)酯0.1224 mg·mL-1)各1 mL,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果8 種成分的平均回收率在97.4%~100.4%,RSD在0.72%~2.9%,符合方法學(xué)要求。

    2.4.6 樣品的含量測(cè)定 按“2.3”項(xiàng)下方法制備6批供試品溶液,在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定,記錄各成分的峰面積,計(jì)算含量,結(jié)果見表2。

    表2 各成分含量測(cè)定結(jié)果(mg·g-1,n =6)Tab 2 Content determination of various constituent (mg·g-1,n =6)

    根據(jù)《中國藥典》2020年版一部[10]相關(guān)藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與6 批藥材測(cè)得結(jié)果,暫定每1 g 骨炎消方浸膏中含原兒茶酸不少于1.15 mg、綠原酸不少于0.95 mg、原兒茶醛不少于0.38 mg、咖啡酸不少于0.15 mg、表兒茶素不少于0.15 mg、柚皮苷不少于0.95 mg、淫羊藿苷不少于0.68 mg、茴芹內(nèi)酯不少于0.085 mg。

    3 討論

    3.1 指標(biāo)成分的確定

    骨炎消方為民間收集的驗(yàn)方,對(duì)其研究主要集中在臨床應(yīng)用[8-9]及單味藥材的報(bào)道[11-17],尚未建立質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。骨炎消方中狗脊、杜仲、伸筋草、蜘蛛香、黑骨藤含有的苯丙素類(綠原酸、咖啡酸)和酚類化合物(原兒茶酸、原兒茶醛)具有抗炎、抗風(fēng)濕、鎮(zhèn)痛作用[11,14,18-21];大血藤、透骨香具有良好的抗炎、止血、鎮(zhèn)痛作用,其主要活性成分為綠原酸[22-24];雞血藤中主要藥效成分為黃酮類(表兒茶素),具有抗關(guān)節(jié)炎、改善血液循環(huán)等藥理作用[25]。骨碎補(bǔ)指標(biāo)成分柚皮苷有抗炎、改善骨代謝作用,可促進(jìn)成骨細(xì)胞增殖分化[26];淫羊藿中的淫羊藿苷可調(diào)節(jié)骨代謝平衡以增強(qiáng)骨密度及強(qiáng)度,同時(shí)可促進(jìn)微血管修復(fù)以改善股骨頭局部血供[27];飛龍掌血中豐富的香豆素類(茴芹內(nèi)酯)成分對(duì)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛、出血等有良好的治療作用[28]。結(jié)合骨炎消方臨床上主要用于治療骨性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、股骨頭壞死等疾病,因此,選取原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯作為指標(biāo)成分。

    3.2 色譜條件優(yōu)化

    本研究考察了甲醇-0.1%磷酸-水、乙腈-0.1%磷酸水和乙腈-水的流動(dòng)相體系及25℃、28℃和30℃三個(gè)柱溫,當(dāng)流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸水,柱溫為28℃時(shí),分離度好,峰形好,基線穩(wěn)定。比較了30%甲醇、60%甲醇、90%甲醇和甲醇的提取效果,結(jié)果甲醇提取效率高,雜質(zhì)干擾小,峰形良好。研究了檢測(cè)波長為210 nm、254 nm、270 nm和310 nm 的色譜峰情況,當(dāng)波長為270 nm 時(shí)色譜峰分離情況良好,基線較平穩(wěn)。

    3.3 小結(jié)

    本研究首次建立了HPLC 法同時(shí)測(cè)定骨炎消方中原兒茶酸、綠原酸、原兒茶醛、咖啡酸、表兒茶素、柚皮苷、淫羊藿苷、茴芹內(nèi)酯的含量,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,可用于骨炎消方及其相關(guān)制劑的質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)。

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