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    兩種分光光度法測定地下水中偏硅酸的方法比較

    2021-09-01 13:32:26路潤峰王亞嬌黃嘉瑞
    現(xiàn)代食品 2021年12期
    關(guān)鍵詞:偏硅酸比色法鉬酸銨

    ◎ 路潤峰,楊 春,王亞嬌,尚 衛(wèi),黃嘉瑞

    (1.陜西省地質(zhì)調(diào)查實(shí)驗(yàn)中心,陜西 西安 710054;2.陜西省地質(zhì)調(diào)查院,陜西 西安 710054;3.陜西眾晟建設(shè)投資管理有限公司,陜西 西安 710054)

    硅(Si)是人體必需的微量元素,一般以偏硅酸的形式存在[1-2]。偏硅酸是人體關(guān)節(jié)軟骨、關(guān)節(jié)結(jié)締組織和皮膚結(jié)締組織中的必需元素。研究表明硅對人體皮膚、骨骼、心血管健康都有重要的意義[3-4]。地下水中一般含有硅,一些高溫?zé)崴趸韬靠蛇_(dá)到100 mg·L-1以上,然而,因水中高濃度的二氧化硅產(chǎn)生的水垢卻很難去除,這給利用含硅量高的地下熱水來發(fā)電帶來了復(fù)雜的問題[5-8]。因此,偏硅酸(H2SiO3)也是地下水污染調(diào)查評價中一個重要的無機(jī)檢測指標(biāo)。目前,對地下水偏硅酸的檢測主要有《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 硅鉬黃比色法測定硅酸》(DZ/T0064.62—1993)和《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 硅鉬藍(lán)比色法測定硅酸》(DZ/T0064.63—1993)兩種方法,現(xiàn)對兩種方法進(jìn)行比較。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與儀器

    二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg·mL-1,GSB04-1752-2004,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)使用液(10 μg·mL-1,由二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成);鹽酸、硫酸、鉬酸銨、抗壞血酸均為優(yōu)級純。

    普析TU-1901紫外可見分光光度計(jì);賽多利斯PRACTUM124-1CN電子天平。

    1.2 溶液配制

    鹽酸溶液(1+1);鹽酸溶液(1 mol·L-1);鉬酸銨溶液(NH4)6Mo7O24·4H2O(100 g·L-1):稱取10 g鉬酸銨于100 mL蒸餾水中,加熱溶解、冷卻、混勻;鉬酸銨溶液(NH4)6Mo7O24·4H2O(50 g·L-1):稱取5 g鉬酸銨于100 mL蒸餾水中,加熱溶解、冷卻、混勻;抗壞血酸溶液(2 g·L-1):稱取抗壞血酸0.2 g,先用少量蒸餾水使其溶解,再用硫酸溶液(1+1)稀釋至100 mL(用時現(xiàn)配)。值得注意的是偏硅酸所配試劑均需儲存于聚乙烯瓶中。

    1.3 方法

    1.3.1 硅鉬黃比色法

    取水樣50.0 mL于50 mL比色管中,加鹽酸溶液(1+1)1.0 mL和鉬酸銨溶液(100 g·L-1)2.0 mL,搖勻。放置30 min于分光光度計(jì)440 nm波長處,用2cm比色杯,以空白試劑做參比,測量其吸光度。

    1.3.2 硅鉬藍(lán)比色法

    取水樣5~50 mL(視二氧化硅含量而定)于100 mL容量瓶中,加入鹽酸溶液(1 mol·L-1)7 mL,用蒸餾水稀釋至約50 mL,搖勻。加入鉬酸銨溶液(50 g·L-1)5 mL,搖勻。放置15~20 min,加入抗壞血酸溶液(2g·L-1)10 mL,搖勻。冷卻后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。放置1.5~2.0 h,于分光光度計(jì)上波長680 nm處,以1.0cm比色杯,以試劑空白做參比,測量吸光度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性關(guān)系與檢出限的比較

    分別按照分析方法配制工作校準(zhǔn)系列溶液,按照方法測定后得出方法校準(zhǔn)曲線,兩種方法回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表1。由表中線性關(guān)系可以得出,兩種方法在所測范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性測試結(jié)果表

    根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020),進(jìn)行方法檢出限的確定,按照方法步驟重復(fù)n(n≥7)次,樣品試驗(yàn),計(jì)算n次平行樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差,當(dāng)n=7時,t(n-1,0.99)為3.143,計(jì)算出兩種方法的檢出限結(jié)果見表2。

    表2 方法檢出限測試數(shù)據(jù)表(單位:mg·L-1)

    由表2數(shù)據(jù)可以得出,硅鉬黃比色法的計(jì)算檢出限為0.18 mg·L-1,方法要求為0.66 mg·L-1;硅鉬藍(lán)比色法計(jì)算檢出限為0.02 mg·L-1,方法要求檢出限為0.06 mg·L-1。可以得出兩種方法可以滿足實(shí)驗(yàn)常規(guī)檢查,當(dāng)試樣含量較低時,應(yīng)當(dāng)采用硅鉬藍(lán)比色法。

    2.2 精密度和正確度的比較

    本次檢測采用濃標(biāo)配制3個濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),分別采用硅鉬黃和硅鉬藍(lán)比色法對每個樣品分別進(jìn)行6次平行分析,結(jié)果見表3、表4。

    由表3可以看出,采用硅鉬黃比色法對低、中、高3個濃度樣品平行測試6次,得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(即測試結(jié)果變異系數(shù)CV值)分別為2.3%、0.27%、0.093%,都在規(guī)范要求范圍內(nèi),且表明精密度較高。對低、中、高3個濃度的樣品分別加標(biāo)平行測試6次,得出3個濃度的硅鉬黃比色法平均加標(biāo)回收率分別為98.6%、98.0%、95.8%,回收率都在規(guī)范要求范圍內(nèi)。

    表3 硅鉬黃比色法準(zhǔn)確度正確度結(jié)果表(單位:mg·L-1)

    由表4可以看出,采用硅鉬藍(lán)比色法對低、中、高3個濃度樣品平行測試6次,得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(即測試結(jié)果變異系數(shù)CV值)分別為0.93%、0.27%、0.13%,都在規(guī)范要求范圍內(nèi),且表明精密度較高。對低、中、高3個濃度的樣品分別加標(biāo)平行測試6次,得出3個濃度的硅鉬藍(lán)比色法平均加標(biāo)回收率分別為98.7%、102%、103%,回收率都在規(guī)范要求范圍內(nèi)。

    表4 硅鉬藍(lán)比色法準(zhǔn)確度正確度結(jié)果表(單位:mg·L-1)

    從測試兩種方法精密度與正確度來看,兩種方法方法的測試結(jié)果并沒有明顯差異。

    3 結(jié)論

    本研究對地質(zhì)行業(yè)兩種偏硅酸檢測方法DZ/T0064.62—1993和DZ/T0064.63—1993的線性關(guān)系、檢出限、回收率、精密度和檢測結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)的比較,經(jīng)過比較得出,兩種檢測方法的測試結(jié)果沒有明顯差異,由于硅鉬藍(lán)法比硅鉬黃法多了將溶液還原的步驟,所以操作過程中略微復(fù)雜,所需要配制的溶液也更多。硅鉬藍(lán)檢出限較低,當(dāng)試樣含量較低時,應(yīng)當(dāng)采用硅鉬藍(lán)比色法。兩種方法在所測范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好,硅鉬黃方法檢出限為0.18 mg·L-1,方法要求檢出限為0.66 mg·L-1,加標(biāo)回收率在95.8%~98.6%,精密度為0.093%~2.3%;硅鉬藍(lán)比色法方法檢出限為0.02 mg·L-1。方法要求檢出限為0.06 mg·L-1,加標(biāo)回收率為98.7%~103%,精密度為0.13%~0.93%。兩種方法都顯示出高回收率、高精密度的特點(diǎn),且對常規(guī)檢測結(jié)果無明顯的差異,各實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)自身情況對兩種檢測方法進(jìn)行選擇使用。

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