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    HPLC-MS/MS檢測動物性食品中呋喃唑酮殘留量的方法研究

    2021-09-01 13:31:50李康柏許均圖陳德斌洪瑞申
    現(xiàn)代食品 2021年12期
    關鍵詞:呋喃唑酮動物性二氯甲烷

    ◎ 陳 燕,李康柏,許均圖,陳德斌,洪瑞申,王 景

    (廣州華鑫檢測技術有限公司,廣東 廣州 510642)

    呋喃唑酮是硝基呋喃類的一種,有良好的抑菌作用,可用于治療因細菌和原蟲引發(fā)的腸道疾?。ㄈ缒c炎,痢疾,潰瘍等)。呋喃唑酮經代謝后會產生呋喃唑酮代謝物,與呋喃唑酮一起經食物鏈積累到人體內,過量可導致頭暈、惡習和腹瀉等不良癥狀[1]。我國早在2008年就將包含呋喃唑酮在內的硝基呋喃類藥物列為禁用藥,不得在動物性食品中檢出[2]。

    針對呋喃唑酮這一禁用藥物,我國制定了一系列行業(yè)標準和地方標準進行檢測,檢測對象主要包括飼料[3]、水產品[4]、動物性食品[5],大都基于高效液相色譜法,但對于部分初級農產品及其加工食品不夠靈敏高效,所以開發(fā)靈敏可靠的檢測方法極為重要。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    高效液相色譜-三重四極桿質譜儀(安捷倫1200-6410);漩渦振蕩器;旋轉蒸發(fā)儀(德國IKA RV 10 Basic V);純水機(Millipore Milli-Q);分析天平(賽多利斯BSA224S-CW);分液漏斗;抽濾裝置。

    二氯甲烷和甲醇為色譜純級別,購于漢尼韋爾公司;乙酸銨和無水硫酸鈉為分析純級別,購于廣州化學試劑廠。

    1.2 呋喃唑酮標準溶液配制

    標準品購自西格瑪公司,準確稱取10 mg呋喃唑酮,用50 mL甲醇超聲溶解,并用甲醇定容至100 mL,配成100 μg·mL-1的標準貯備液,放置于-18 ℃的冰箱中保存。實驗時,取儲備液放至室溫,根據需要配成適當濃度的標準工作液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    1.3 儀器工作參數

    (1)液相色譜條件。安捷倫ZORBAX Eclipse Plus C18反相色譜分離柱(100 mm×4.6 mm,5 μm);流動相A:0.005 mol·L-1醋酸銨;流動相B:乙腈,A∶B=8∶2;流速:0.5 mL·min-1;進樣體積,10.0 μL。

    (2)電噴霧離子源參數設置:正模式;溫度350 ℃;氣流速10 L·min-1;壓力345 kPa;電壓4 000 V;MRM多重反應監(jiān)測。母離子和子離子質荷比參數設置如表1所示。

    表1 呋喃唑酮的質譜參數設置表

    1.4 測定步驟

    (1)提取。稱取5.00 g(精確至0.01 g)樣品,置于50 mL離心管中,避光,加入15 mL二氯甲烷,振搖5 min,靜置分層,取下層二氯甲烷于100 mL梨形瓶中,再加入15 mL二氯甲烷重復提取一次,合并二氯甲烷,將所收集到的二氯甲烷提取液經無水NaSO4柱濾入梨形瓶中,再用10 mL二氯甲烷沖洗無水NaSO4柱,并用洗耳球吹出柱中液體,濾液于旋轉蒸發(fā)儀上45 ℃減壓蒸發(fā)溶劑至干。

    (2)凈化。加入1 mL流動相至濃縮瓶,用漩渦振蕩器振蕩潤洗2 min,經0.22 μm濾膜后供液相色譜-串聯(lián)質譜測定。

    (3)空白實驗。除不加試樣外,與試樣實驗同步進行。

    1.5 結果計算

    試樣中呋喃唑酮的含量X按式(1)進行計算。

    式(1)中,X-試樣中呋喃唑酮的實際計算含量,μg·kg-1;CS-標準溶液中呋喃唑酮的理論濃度,ng·mL-1;A1-試樣液中呋喃唑酮的實際測試峰面積;A2-空白試驗的實際測試峰面積;V-試樣的定容體積,mL;AS-標準中呋喃唑酮的實際測試峰面積。

    2 結果與分析

    2.1 質譜參數的優(yōu)化

    取1.0 μg·mL-1標準溶液至樣品瓶中,在不經過色譜柱分離的情況下,分別于正、負離子模式下進行測試,確定呋喃唑酮的母離子為226.2,監(jiān)測模式為正離子模式。通過二級質譜分析,確定在質荷比122.3處豐度最強,故選取作為定量離子,139.3作為定性離子。

    2.2 提取試劑的優(yōu)化

    分別采用不同的提取試劑做單因子變量實驗,在添加水平0.10 μg·kg-1、0.50 μg·kg-1、1.00 μg·kg-1三個濃度處分別做6組平行測試。用乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、環(huán)己烷作為提取試劑時,具體的回收率如表2所示。

    表2 不同提取劑的呋喃唑酮回收率統(tǒng)計表

    從表2分析可得,乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷作提取試劑時回收率較差,選用二氯甲烷作為提取劑時回收率較好,故選取二氯甲烷作為提取試劑。

    2.3 標準曲線繪制

    配制濃度為0.5 ng·mL-1、1.0 ng·mL-1、2.0 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、10.0 ng·mL-1、20.0 ng·mL-1的呋喃唑酮標準溶液,依次通過C18反相色譜柱分離、電噴霧離子化后進入三重四極桿質譜分析,以標液濃度為橫坐標,對應濃度的儀器響應值為縱坐標繪制標準曲線。發(fā)現(xiàn)呋喃唑酮在0.5~20 ng·mL-1濃度范圍內線性關系較好,變異系數為0.998 7,擬合方程為y=769.68x-111.1,標準曲線如圖1所示。

    圖1 呋喃唑酮的擬合曲線和方程圖

    通過C18色譜柱分離,確定呋喃唑酮的保留時為3.2 min,子離子122.3和139.3響應靈敏,結果如圖2、圖3所示。

    圖2 呋喃唑酮總離子流圖

    圖3 呋喃唑酮多重反應監(jiān)測譜圖

    2.4 檢測方法評價

    (1)靈敏度。應用本方法檢測動物性食品中呋喃唑酮,取3倍最低檢測信噪比對應的加標量為方法檢出限,10倍為定量限,算得檢測限為0.3 μg·kg-1,定量限1.0 μg·kg-1。

    (2)準確度。本方法檢測食品中呋喃唑酮在0.5~20.0 ng·mL-1濃度范圍內的線性關系較好。 在0.10~1.00 μg·kg-1添加水平下,呋喃唑酮的回收率為74.6%~93.0%。

    (3)精密度。應用本方法檢測動物性食品中呋喃唑酮,取羅非魚雞肉為樣品,做6個平行加標樣,加標含量為1.0 μg·kg-1,測得樣品濃度如表3所示,計算相對標準偏差RSD6為3.85。

    表3 精密度計算表

    3 結論

    本實驗建立了HPLC-MS/MS測定動物性食品中呋喃唑酮殘留量的檢測方法,采用二氯甲烷作為提取劑,樣品提取液經凈化、濃縮后,由C18反相色譜柱分離,MRM模式定量檢測。該方法具有效率高、重現(xiàn)性好的特點,適用于動物性食品中呋喃唑酮殘留量的檢測。

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