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    QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定3種β-受體激動劑

    2021-09-01 13:31:40羅詩泳
    現(xiàn)代食品 2021年12期
    關(guān)鍵詞:倫特羅乙酸銨萊克

    ◎ 潘 璐,羅詩泳

    (1.佛山市南海區(qū)里水鎮(zhèn)農(nóng)林服務(wù)中心,廣東 佛山 528000;2.佛山市沃特測試技術(shù)服務(wù)有限公司,廣東 佛山 528000)

    β-型受體激動劑,又稱瘦肉精,是我國動物食品中禁止使用的藥品[1],其中β2-受體激動劑屬于苯乙胺類藥物,苯環(huán)上連接有堿性的β-羥胺側(cè)鏈,能與無機(jī)酸或有機(jī)酸反應(yīng)生成鹽。按照苯環(huán)上的取代基的差異,可將β2-受體激動劑分為苯胺型和苯酚型。苯胺型為中等極性;苯酚型細(xì)分為鄰苯二酚型、間苯二酚型和水楊醇型,有較高極性[2]。本文測定的瘦肉精為克倫特羅(苯胺型)、沙丁胺醇(水楊醇型)和萊克多巴胺(間苯二酚型)。

    目前的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測瘦肉精時,動物肌肉組織前處理采用酶水解,正己烷除脂,后用MCX固相萃取柱凈化[3];或是酶水解與酸水解結(jié)合使用,后用HLB固相萃取柱、MCX固相萃取柱凈化[4-5]。這些方法的處理時間長、步驟煩瑣技術(shù)要求高,耗材成本也高。QuEChERS凈化法簡化了凈化的流程,操作簡便,但目前國家標(biāo)準(zhǔn)只有在測動物血液和尿液中的瘦肉精殘留量時使用[6]。本文采用酸化乙腈QuEChERS凈化與反萃前處理樣品,液相串聯(lián)質(zhì)譜測定,對克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺3種瘦肉精殘留量進(jìn)行了方法驗(yàn)證,探索了在動物肌肉組織中使用酶水解-QuEChERS凈化法測定瘦肉精的可能性。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與設(shè)備

    高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀:配有電噴霧離子源(美國ABSciex公司4500型);氮吹儀(天津奧特賽恩斯儀器有限公司);高速冷凍離心機(jī)(Sigma-Aldrich中國);電子分析天平(分度值0.01);食物攪拌機(jī)(艾美特電器有限公司);旋渦混勻器(德國IKA公司);尼龍針式過濾器(0.22 μm)。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

    克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濃度均為100 μg·mL-1于甲醇,中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所(農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心)提供。

    乙腈(色譜純,德國Merck公司),甲酸(色譜純,上海阿拉丁公司),乙酸銨(分析純,上海阿拉丁公司),Bond Elut EMR-Lipid增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管(美國安捷倫公司,貨號5982-1010),Bond Elut dSPE EMR-Lipid Polish反萃管(美國安捷倫公司,貨號5982-0101),水(一級水,Milli-Q制備)。

    1.3 方法

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    瘦肉精混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。分別準(zhǔn)確量取適量的瘦肉精混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用50%乙腈溶液逐級稀釋,配制成濃度分別1 μg·L-1、2 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1和20 μg·L-1,現(xiàn)配現(xiàn)用[7]。

    1.3.2 試劑配制

    5%酸化乙腈溶液:將5 mL甲酸加入95 mL乙腈中制得,現(xiàn)配現(xiàn)用;1 mol·L-1乙酸銨儲備液:將19.27 g乙酸銨溶解于250 mL水中,保存在4 ℃冰箱;5 mmol·L-1乙酸銨緩沖液:將5 mL的1 mol·L-1乙酸銨儲備液加入1 L水中,現(xiàn)配現(xiàn)用;50%乙腈溶液:準(zhǔn)確移取10 mL乙腈,用水定容至20 mL;流動相A:0.2%甲酸+2 mmol·L-1乙酸銨水溶液,將2 mL甲酸和2 mL的1 mol·L-1乙酸銨溶液用水定容至1 L,現(xiàn)配現(xiàn)用;流動相B:0.2%甲酸甲醇,取2 mL甲酸,用甲醇定容至1 L。

    1.3.3 樣品前處理

    取500 g豬肉樣品,去除筋膜,切小塊,用食物攪拌機(jī)打至勻漿。

    稱取2 g(精確到0.1 g)豬肉勻漿后樣品,加入10 mL酸化乙腈和陶瓷均質(zhì)子,渦旋振蕩2 min;以5 000 r·min-1、4 ℃離 心5 min;在Bond Elut EMRLipid增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管中加入5 mL乙酸銨緩沖液和5.0 mL上清液,迅速渦旋震蕩1 min,以5 000 r·min-1、4 ℃離心5 min;取5 mL乙腈上清液加入到Bond Elut dSPE EMR-Lipid Polish反萃管中,迅速渦旋振蕩1 min,以5 000 r·min-1、4 ℃離心5 min;準(zhǔn)確吸取離心后的上清液0.2 mL用水定容至1 mL,混合后過0.22 μm尼龍針式過濾器后上機(jī)[7-9]。

    1.3.4 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

    色譜柱:Agilent ZORBAX C18(3.0 mm×150 mm,1.8 μm);柱溫:40 ℃,進(jìn)樣量:2 μL,流速為0.4 mL·min-1;流動相A:0.2%甲酸+2 mmol·L-1乙酸銨水溶液;流動相B,0.2%甲酸甲醇。梯度洗脫程序:0~0.5 min,95%流動相A,5%流動相B;3.0 min,85%流動相A,15%流動相B;10.0 min,60%流動相A,40%流動相B;18.0~22.0 min,100%流動相B;22.1~26.0 min,95%流動相A,5%流動相B。

    離子源:電噴霧離子源(ESI);電離源極性:正模式;掃描模式:MRM;干燥器溫度:250 ℃;干燥器流速:7 L·min-1;霧化器壓力:241.32 kPa;監(jiān)測離子,監(jiān)測離子見表1。

    表1 3種瘦肉精監(jiān)測參數(shù)表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 結(jié)果計(jì)算

    采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn),外標(biāo)法定量。被測瘦肉精殘留量ω以其在試樣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),單位為μg·kg-1,按公式(1)計(jì)算。

    式(1)中,ρ表示由基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中瘦肉精的質(zhì)量濃度,μg·L-1;V1表示提取溶劑總體積,mL;V2表示用于上機(jī)檢測的提取溶液的體積,mL;V3表示樣品溶液上機(jī)定容體積,mL;m表示試樣的質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

    2.2 線性范圍與檢出限計(jì)算

    將克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇混合標(biāo)準(zhǔn)品 配 置 成 濃 度 分 別 為1 μg·L-1、2 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1和20 μg·L-1的工作溶液。以瘦肉精標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分的峰面積為縱坐標(biāo)(Y),標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度(μg·L-1)為橫坐標(biāo)(x)繪制校準(zhǔn)曲線。計(jì)算瘦肉精各組分回歸曲線方程與相關(guān)系數(shù),見表2。

    根據(jù)要求,用信噪比法評估檢出限(LOD),以產(chǎn)生3倍信噪比信號的檢測濃度為檢出限[8]。在陰性豬肉樣品中加入一定量的瘦肉精混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,按1.3的步驟處理與測試,根據(jù)公式(2)計(jì)算方法檢出限。

    式(2)中,DL表示方法檢出限,μg·kg-1;N表示背景噪聲峰高;C標(biāo)表示試樣中添加的瘦肉精混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度,μg·L-1;V2表示上機(jī)定容體積,mL;V3表示試樣中提取溶劑總體積,mL;V1表示用于上機(jī)檢測的提取溶液的體積,mL;H表示已添加瘦肉精混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的試樣峰高;M表示樣品稱樣量,g。

    2.3 準(zhǔn)確度和精密度

    準(zhǔn)確度是指測得值與真值的符合程度,參照標(biāo)準(zhǔn)要求,本方法準(zhǔn)確度用回收率表示,精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示[4]。

    取30個各2.0 g的陰性豬肉樣品,參照國標(biāo)的回收率添加質(zhì)量濃度,分別添加1.00 μg·kg-1、10.0 μg·kg-1、20.0 μg·kg-1共3個水平濃度添加標(biāo)準(zhǔn)溶液[4],每個水平做10個平行[10]。樣品按1.3.2前處理步驟后進(jìn)行上機(jī)測試。分別計(jì)算各檢測項(xiàng)目的平均值,平均回收率,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),計(jì)算結(jié)果見表3、表4、表5,加標(biāo)圖譜見圖1。結(jié)果表明,克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的回收率在100.2%~110.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.7%~3.1%(n=10),滿足標(biāo)準(zhǔn)要求[11]。

    表3 克倫特羅回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差測定結(jié)果表

    表4 萊克多巴胺回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差測定結(jié)果表

    表5 沙丁胺醇回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差測定結(jié)果表

    圖1 克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇添加量1.00 μg·kg-1時譜圖

    3 結(jié)論

    本方法采用酸化乙腈提取QuEChERS凈化與反萃前處理樣品,液相串聯(lián)質(zhì)譜測定,對克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺3種瘦肉精殘留量進(jìn)行測定方法驗(yàn)證。結(jié)果表明,此方法的校準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均滿足的要求。

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