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    食用油脂過氧化值測(cè)定影響因素的研究

    2021-09-01 12:34:10黃建東
    現(xiàn)代食品 2021年14期
    關(guān)鍵詞:碘化鉀硫代硫酸鈉樣量

    ◎ 黃建東,馮 濤,陶 森

    (陽江市檢測(cè)檢驗(yàn)中心,廣東 陽江 529500)

    食用油脂在存放過程中會(huì)發(fā)生較為復(fù)雜的變化,主要是其不飽和脂肪酸受到光、熱及空氣等因素的影響極易出現(xiàn)氧化酸敗現(xiàn)象。過氧化物是油脂氧化酸敗過程中所生成的一種初級(jí)產(chǎn)物,通過進(jìn)一步分解,生成醛類、酮類等過氧化脂類有毒物質(zhì),不但破壞了食品的風(fēng)味和營養(yǎng),而且對(duì)人體的健康存在一定的風(fēng)險(xiǎn)?,F(xiàn)階段,我國已經(jīng)對(duì)各類食用油脂的過氧化值指標(biāo)制定了強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)。本文通過實(shí)驗(yàn)分析了試劑條件、試驗(yàn)條件等各種因素對(duì)油脂中過氧化值測(cè)定結(jié)果的影響。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    食用油脂產(chǎn)自廣東陽江。冰醋酸、異辛烷、碘化鉀、淀粉均為分析純,購自廣州試劑廠;硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度為0.100 0 mol·L-1,購自深圳市博林達(dá)科技有限公司。

    滴定管和其他玻璃儀器均購自天津玻璃儀器廠。

    1.2 試劑配制

    冰醋酸-異辛烷混合液:量取60 mL冰醋酸與40 mL異辛烷,混均勻。

    碘化鉀飽和溶液:稱取碘化鉀20 g,加入10 mL水溶解(必要時(shí)微熱),冷卻后確保溶液中有結(jié)晶存在,用棕色瓶存放于避光處備用。

    硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:C(Na2S2O3)=0.01 mol·L-1,取10 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中,定容稀釋至刻度,臨使用前配制。

    淀粉指示劑溶液(5 g·L-1):將0.5 g可溶性淀粉與少量水調(diào)成糊狀,溶于100 mL沸水,攪拌均勻,冷卻。臨用時(shí)現(xiàn)配。

    1.3 過氧化值測(cè)定方法

    準(zhǔn)確稱取一定量的油脂于碘量瓶中,加入50 mL冰醋酸-異辛烷溶液,搖勻至樣品完全溶解。加入0.5 mL飽和碘化鉀溶液,蓋上瓶蓋并輕輕振蕩,在暗處放置3 min左右;取出,加30 mL蒸餾水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至淡黃色消失時(shí),添加1.0 mL淀粉指示劑,一邊繼續(xù)強(qiáng)搖振蕩一邊邊繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。

    過氧化值按式(1)計(jì)算。

    式中,X-過氧化值,單位為mmol·kg-1;V-用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL;V0-空白試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL;C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為mol·L-1;m-試樣的質(zhì)量,單位為g[1]。

    1.4 探究各因素對(duì)油脂過氧化值測(cè)定影響試驗(yàn)

    通過改變因素變量探究稱樣量、碘化鉀飽和溶液放置時(shí)間、環(huán)境溫度、淀粉指示劑放置時(shí)間對(duì)油脂過氧化值測(cè)定影響試驗(yàn)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 稱樣量對(duì)油脂過氧化值測(cè)定結(jié)果的影響

    從表1可以看出,稱量的精確度越高,結(jié)果的精確度就越高。當(dāng)稱樣量絕對(duì)相差值為0.005 g時(shí),過氧化值重現(xiàn)性好,結(jié)果精確度最高,隨著稱量絕對(duì)相差值的逐漸增大,結(jié)果的重現(xiàn)性變差;當(dāng)稱樣量絕對(duì)相差值為0.691 g最大時(shí),其結(jié)果的精確度也最差。因此,稱量時(shí)須根據(jù)樣品估計(jì)的過氧化值選擇稱樣量,只有選擇適當(dāng)?shù)姆Q樣量,才能提高結(jié)果的精確度。

    表1 稱樣量對(duì)油脂過氧化值測(cè)定結(jié)果精確度的影響表

    2.2 碘化鉀飽和溶液放置時(shí)間對(duì)油脂過氧化值測(cè)定結(jié)果的影響

    從表2中的數(shù)據(jù)可以看出,隨著碘化鉀放置時(shí)間的推移,試樣的過氧化值明顯呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)。在油脂稱樣量相當(dāng)?shù)那闆r下,使用現(xiàn)配的碘化鉀測(cè)出過氧化值結(jié)果最小;隨著碘化鉀放置時(shí)間的增加到30 min,過氧化值測(cè)定結(jié)果也從2.570 mmol·kg-1急劇增加到3.057 mmol·kg-1。飽和碘化鉀溶液極不穩(wěn)定,將會(huì)由于見光分解或者長時(shí)間放置被氧化而分解出更多的游離碘。試樣反應(yīng)生成的碘和已被氧化的碘化鉀析出的游離碘加聚在一起,使得滴定過程中消耗的硫代硫酸鈉增加而導(dǎo)致過氧化值結(jié)果偏高[2]。因此碘化鉀飽和溶液盡量使用時(shí)現(xiàn)配,且不得含有游離碘和碘酸鹽(取少量已配制好的碘化鉀溶液,加入幾滴現(xiàn)配好的淀粉溶液,如果顯示藍(lán)色,表明此碘化鉀溶液必須更換)[3]。

    2.3 環(huán)境溫度對(duì)油脂過氧化值測(cè)定結(jié)果的影響

    從表3數(shù)據(jù)可以看出試驗(yàn)環(huán)境溫度越高,油脂過氧化值的測(cè)定結(jié)果就越高。這是因?yàn)闇囟仍礁?,油脂的氧化速度越快的緣故。?dāng)環(huán)境溫度在15~20 ℃時(shí),過氧化值測(cè)定結(jié)果變化不大;當(dāng)環(huán)境溫度到達(dá)30 ℃時(shí),結(jié)果偏差最大。雖然國家標(biāo)準(zhǔn)沒有對(duì)測(cè)定時(shí)的環(huán)境溫度作具體要求,但考慮到溫度的季節(jié)性差異對(duì)測(cè)定結(jié)果造成的影響,將試驗(yàn)時(shí)的環(huán)境溫度控制在20 ℃比較適宜。

    表3 環(huán)境溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響表

    2.4 淀粉指示劑放置時(shí)間對(duì)油脂過氧化值測(cè)定結(jié)果的影響

    從表4數(shù)據(jù)可以看出隨著淀粉指示劑溶液放置時(shí)間的延長,當(dāng)放置至第3 d時(shí),油脂過氧化值的測(cè)定結(jié)果明顯偏低。這是因?yàn)榈矸壑甘緞┦褂脮r(shí)間短,易變質(zhì),對(duì)試樣溶液中游離出來的碘反應(yīng)靈敏度降低,溶液顏色變化減弱,使消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量減少,造成測(cè)定結(jié)果偏低,所以淀粉指示劑溶液最好用時(shí)現(xiàn)配或使用前驗(yàn)證其靈敏度[4]。另外,也可以向淀粉溶液加入具有防腐作用的水楊酸,延長其使用時(shí)間,且不影響指示液的靈敏度和測(cè)定結(jié)果。

    表4 淀粉指示劑放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響表

    3 結(jié)論

    食用油脂過氧化值測(cè)定結(jié)果很容易受到外在因素影響造成數(shù)據(jù)的波動(dòng),因而在測(cè)定過程中要嚴(yán)格依照GB 5009.227—2016標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法步驟進(jìn)行,注意實(shí)驗(yàn)過程中的各個(gè)具體環(huán)節(jié)的嚴(yán)格控制,盡量將實(shí)驗(yàn)誤差控制在合理范圍內(nèi),才能有效避免或降低外界因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

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