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    谷物中鎘快速檢測準確性探究

    2021-09-01 12:35:28周維斌
    現(xiàn)代食品 2021年14期
    關(guān)鍵詞:中鎘光譜法X射線

    ◎ 周維斌

    (廣西壯族自治區(qū)柳州糧食儲備庫有限公司,廣西 柳州 545007)

    糧食谷物中重金屬鎘的國家標準檢測法[1]是石墨爐原子吸收光譜測定方法,其檢測時間長,費用高,數(shù)據(jù)不能在短時間內(nèi)獲取。

    UX-820A糧食重金屬快檢儀是采用能量色散型X射線熒光光譜法是利用初級X射線光子或其他微光離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級X射線)而進行物質(zhì)成分和化學(xué)態(tài)分析的方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與樣品

    能量色散X線光光譜儀、實驗礱谷機、小型粉碎機(可使試樣粉碎后通過全部20目篩)。取有代表性的稻谷500 g,用實驗礱谷機売制成糙米,然后用粉碎機粉碎至全部通過20目篩,混勻。

    1.2 原理

    樣品經(jīng)高能X射線激發(fā),得到樣品中鎘(Cd)元素的特征X射線熒光,在一定濃度范圍內(nèi),該X射線熒光信號強度與鎘(Cd)成正比。采用標準曲線定量。

    由于X射線熒光信號強度較弱,需要進行長時間的積分和平均,因此測量結(jié)果的不準確度、準確度[2]同測量時間相關(guān)。當測量時間不超過300 s時,測定不準確度能滿足對試樣判定的要求,該過程定義為快速篩查;當測量時間延長,不超過1 200 s,測量不確定度能滿足定量分析要求,該過程定義為定量測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 準確度

    分別用接近標準最高允許限量(0.20 mg·kg-1)[3]和本方法線性范圍內(nèi)適當含量水平的3個實物標準樣品進行測定,計算每個測定結(jié)果與標準樣品的偏差。

    在接近標準最高限量和本實驗室常見的濃度范圍選取3個濃度以快速篩查方法進行連續(xù)3組實驗,數(shù)據(jù)見表1。

    表1 實物標準品快速篩查模式檢測值與標稱值數(shù)據(jù)對照表

    在接近標準最高限量和本實驗室常見的濃度范圍選取3個濃度以定量方法分別進行連續(xù)3組實驗,數(shù)據(jù)見表2。

    表2 實物標準品定量方法檢測值與標稱值數(shù)據(jù)對照表

    檢測結(jié)果滿足《糧油檢驗 稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法》(LS/T 6115—2016)[4]的技術(shù)要求。

    2.2 快速篩查與定量方法分析精度要求

    在檢測樣品前分別進行快速篩查與定量分析兩個測試模塊的實驗,以驗證儀器的精密度。用快速篩查和定量測試方法分別檢測6次,計算實驗室內(nèi)變異系數(shù),變異系數(shù)應(yīng)分別<25%和<20%,結(jié)果見表3、表4。

    表3 快速篩查檢測表

    表4 定量測定檢測表

    標準差[5]可以當作不確定性的一種測量。通過重復(fù)性測量,測量數(shù)值集合的標準差反應(yīng)了上述測量的精確度。標準差計算公式:

    變異系數(shù)[5]可以消除單位和平均數(shù)不同對兩個或多個資料變異程度比較的影響。

    變異系數(shù)的計算公式:

    通過兩組接近標準最高限量的實物標準樣品快速篩查6次和定量測定6次的結(jié)果,變異系數(shù)分別達到<25%和<20%的要求。檢測結(jié)果滿足《糧油檢驗 稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法》(LS/T 6115—2016)的技術(shù)要求。定量測定法較快速篩查法具有更高的精確度。

    2.3 檢測限

    按照《糧油檢驗 稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法》(LS/T 6115—2016)的要求,用空白樣品平行測定20次,所得譜峰信號平均值所對應(yīng)濃度值的3倍作為檢出限,10倍作為定量限,結(jié)果見表5。

    表5 “定量方法”模式空白樣品20次檢測結(jié)果表(單位:/mg·kg-1)

    由式(1)計算得:

    3倍標準偏差3S=0.024,10倍標準偏差10S=0.082。

    本中心使用的能量色散型X射線熒光光譜儀的檢出限為0.024 mg·kg-1,定量限為0.082 mg·kg-1。

    檢測結(jié)果滿足《糧油檢驗 稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法》(LS/T6115—2016)檢出限<0.046 mg·kg-1,定量限位<0.15 mg·kg-1的技術(shù)要求。

    2.4 樣品檢測

    樣品檢測實驗顯示“快速篩查法”雙實驗誤差大于“定量方法”??焖俸Y查僅用于對樣品中鎘限量標準做出超標或不超標的判定,不能用于報告中具體數(shù)據(jù)的依據(jù)。

    定量方法結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,保留至小數(shù)點后第2位可出具檢驗報告。本中心在雙實驗基礎(chǔ)上,擴展為6次平行實驗,計算其變異系數(shù)滿足<20%的情況下,出具檢測結(jié)果。表6為原子吸收分光光對法與X射線熒光光譜法比對結(jié)果。

    表6 鎘含量各梯段濃度樣品兩種方法檢測結(jié)果表

    快速法與原吸法比對結(jié)果,谷物中鎘含量在0.20 mg·kg-1范圍內(nèi)定量快速法與原吸法的檢測結(jié)果比對,測得的標準物質(zhì)及樣品的結(jié)果均在標準范圍內(nèi)。但隨著數(shù)據(jù)值大于0.20 mg·kg-1并逐漸增大后,快速法的結(jié)果不確定度逐漸增大,需要利用原吸法定量測定。

    為確保數(shù)據(jù)的準確性,單個樣品至少檢測2次,雙實驗誤差不得大于20%;最好單個樣品6次檢測,取平均值,計算變異系數(shù)<20%情況下可出具報告。

    3 結(jié)論與討論

    通過UX-820OA糧食重金屬快檢儀的長期使用、數(shù)據(jù)收集及分析可知,必須結(jié)合《糧油檢驗 稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法》行業(yè)標準的各項要求,使儀器的檢測活動完全滿足標準要求的條件下,其準確度、快速篩查和定量分析的精度、檢測限,都能達到標準的要求。

    重金屬快速檢測儀采用自動進樣器,在前期設(shè)定好進樣順序后可自動檢測,無需人員看護,節(jié)約人力成本;在檢測量大的情況下,可24 h連續(xù)檢測,檢測量大大提高;且具有無需消解,方便快捷,成本節(jié)約,結(jié)果可靠等優(yōu)點,可應(yīng)用于糧食入庫的快速檢測,保證糧食入庫安全。

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