溶劑法提取溫宿薄皮核桃油的工藝優(yōu)化

◎ 陳惠卿，陳淑蘭，謝三都2,，張 怡

（1.福建農(nóng)林大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，福建 福州 350002；2.閩南科技學(xué)院 食品科學(xué)研究所，福建 泉州 362332；3.閩南科技學(xué)院 生命科學(xué)與化學(xué)學(xué)院，福建 泉州 362332）

核桃又名胡桃，為胡桃科核桃屬植物，與榛子、腰果、杏仁等并稱為世界著名“四大干果”[1]。核桃富含多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，其中油脂含量為52%～70%，居所有木本油料之首，特別是油酸、亞麻酸、亞油酸等不飽和脂肪酸含量占總脂肪酸的90%以上[2]。大量研究表明，不飽和脂肪酸具有軟化血管、預(yù)防糖尿病和心血管疾病等功效[3]，是適合亞健康人群食用的高品質(zhì)植物油。本文以溫宿薄皮核桃為研究對(duì)象，考察不同溶劑、料液比、浸提時(shí)間和浸提溫度對(duì)核桃油提取率的影響，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化其提取工藝條件，以期為溫宿薄皮核桃油的產(chǎn)業(yè)化提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

原料：西域美農(nóng)溫宿薄皮核桃。

試劑：石油醚（60～90 ℃）、無水乙醇、正己烷、乙酸乙酯、異丙醇、無水乙醚、氫氧化鉀、酚酞指示劑、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、冰乙酸、異辛烷和五水硫代硫酸鈉，以上試劑均為分析純。

1.2 主要儀器與設(shè)備

AL204型精密分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；JSP-100型高速多功能粉碎機(jī)，浙江省永康市金穗機(jī)械制造廠；DHG-9140A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 核桃油提取工藝流程

核桃仁→烘干（150 ℃，20 min）→粉碎→有機(jī)溶劑浸提→抽濾→濾液烘干至恒重（65 ℃）→粗核桃油。

1.3.2 核桃油提取率的計(jì)算

核桃油提取率的計(jì)算公式為：

式（1）中：m1-油脂質(zhì)量，g；m2-核桃仁質(zhì)量，g。

1.3.3 核桃油的提取工藝

（1）料液比對(duì)核桃油提取率的影響。準(zhǔn)確稱取3.0 g核桃仁粉末，以石油醚為提取溶劑，配制不同 料 液 比1∶3、1∶6、1∶9、1∶12、1∶15、1∶18（g·mL-1），在60 ℃下浸提2.0 h后，抽濾，濾液烘干至恒重，計(jì)算核桃油提取率，重復(fù)3次。

（2）浸提時(shí)間對(duì)核桃油提取率的影響。準(zhǔn)確稱取3.0 g核桃仁粉末，以石油醚為提取溶劑，料液比為1∶9（g·mL-1），在60 ℃下分別浸提15 min、0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h和3.0 h后，抽濾，濾液烘干至恒重，計(jì)算核桃油提取率，重復(fù)3次。

（3）浸提溫度對(duì)核桃油提取率的影響。準(zhǔn)確稱取3.0 g核桃仁粉末，以石油醚為提取溶劑，料液比為1∶9（g·mL-1），分別在30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃下浸提2.0 h后，抽濾，濾液烘干至恒重，計(jì)算核桃油提取率，重復(fù)3次。

（4）核桃油提取工藝優(yōu)化。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以核桃油提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察料液比、浸提時(shí)間和浸提溫度對(duì)核桃油提取率的影響，試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

1.3.4 數(shù)據(jù)分析

采用Excel和DPS2.0數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 料液比對(duì)核桃油提取率的影響

由圖1可知，核桃油提取率隨料液比的增大呈現(xiàn)先上升后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì)，料液比為1∶9時(shí)，核桃油提取率達(dá)到最高值，為61.54%。當(dāng)料液比較小時(shí)，傳質(zhì)阻力相對(duì)較大，油脂不易轉(zhuǎn)移到溶劑中，提取率低；適當(dāng)增大料液比，物料與溶劑之間的濃度差增大[4]，油脂快速溶解到溶劑中，提取率上升；繼續(xù)增大料液比，因大部分油脂已被提取出來，提取率無明顯變化。故料液比以1∶9為宜。

圖1 料液比對(duì)核桃油提取率的影響圖

2.2 浸提時(shí)間對(duì)核桃油提取率的影響

由圖2可知，核桃油提取率隨浸提時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)浸提時(shí)間為2.0 h時(shí)，核桃油提取率達(dá)到最高值，為61.83%。適當(dāng)延長(zhǎng)浸提時(shí)間能使油脂充分溶出，提取率上升；繼續(xù)延長(zhǎng)浸提時(shí)間，油脂長(zhǎng)時(shí)間與空氣接觸易被氧化[5]，提取率下降。因此，浸提時(shí)間以2.0 h為宜。

圖2 浸提時(shí)間對(duì)核桃油提取率的影響圖

2.3 浸提溫度對(duì)核桃油提取率的影響

由圖3可知，核桃油提取率隨浸提溫度的升高表現(xiàn)為先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)浸提溫度為60 ℃時(shí)，核桃油提取率達(dá)到最高值，為61.77%。適當(dāng)提高溫度，分子運(yùn)動(dòng)加快，使物料與溶劑充分接觸，提取率上升；但高溫環(huán)境可能會(huì)使油脂發(fā)生劣變[6]，提取率下降。因此，浸提溫度以60 ℃為宜。

圖3 浸提溫度對(duì)核桃油提取率的影響圖

2.4 核桃油提取工藝優(yōu)化

由表2可知，RA＞RB＞RD，即影響核桃油提取率的主次因素順序?yàn)椋毫弦罕龋窘釙r(shí)間＞浸提溫度；通過比較各因素K值大小可知，核桃油最優(yōu)提取工藝條件為A2B1D3，即料液比為1∶9（g·mL-1），浸提時(shí)間1.5 h，浸提溫度65 ℃，所得核桃油提取率為63.59%。為驗(yàn)證提取工藝條件的有效性，以最優(yōu)浸提條件提取核桃油，重復(fù)3次，所得提取率為63.95%。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表

3 結(jié)論

采用有機(jī)溶劑浸提法提取核桃油，并通過正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝。結(jié)果表明，以石油醚為提取溶劑，核桃仁粉末在料液比為1∶9（g·mL-1），浸提溫度為65 ℃的條件下浸提1.5 h，核桃油提取率達(dá)到最高值，為63.95%。該工藝下提取的核桃油色澤金黃，氣味芳香，滋味濃郁，符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。