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    聚乙烯醇對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水性能的影響研究?

    2021-08-31 00:45:20徐玉蘭任天愉龐久寅
    林產(chǎn)工業(yè) 2021年8期
    關(guān)鍵詞:復(fù)水脲醛樹脂粉狀

    蘇 玲 徐玉蘭 任天愉 龐久寅

    (1.煙臺(tái)職業(yè)學(xué)院,山東 煙臺(tái) 264670;2.北華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,吉林省吉林市 132013)

    脲醛樹脂(UF)因其性能優(yōu)異、價(jià)格低廉、可操作性強(qiáng),成為我國(guó)木材工業(yè)中用量最大的膠黏劑品種[1]。目前,我國(guó)生產(chǎn)的脲醛樹脂膠黏劑基本為液體膠,液體脲醛膠儲(chǔ)存期一般為1~2 個(gè)月,極易造成浪費(fèi)。粉狀脲醛樹脂膠與液體脲醛樹脂膠相比,貯存期長(zhǎng),可達(dá)1~2 年,利于集中生產(chǎn),而且便于運(yùn)輸,可大大降低包裝成本和運(yùn)費(fèi)。粉狀脲醛樹脂越來越受到市場(chǎng)的青睞[2-5]。粉狀脲醛樹脂一般由聚合物乳液通過噴霧干燥方法制得[6-7]。噴霧干燥時(shí),以黏度大、流動(dòng)性差、軟化點(diǎn)低、難干燥的脲醛乳液為原料,中間體黏度越大,其霧化程度越難,所得產(chǎn)品粒度大,產(chǎn)量低,且難溶于水;中間體黏度太小,其分子量太小,反應(yīng)不完全,噴霧干燥時(shí),較易霧化,但反應(yīng)不完全,膠粉得率低,游離醛含量明顯增加[8]。因此噴霧干燥制得的粉狀脲醛樹脂膠往往存在不易復(fù)水的現(xiàn)象。目前相關(guān)研究主要集中在脲醛樹脂結(jié)構(gòu)、低甲醛釋放的脲醛樹脂、改性脲醛(UF)樹脂等方面[9],對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水研究較少。有學(xué)者通過噴霧干燥方式制備粉狀三聚氰胺脲醛樹脂(MUF),對(duì)其水溶性、分子結(jié)構(gòu)、膠結(jié)性能等進(jìn)行研究。通過單層刨花板膠合試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),噴霧干燥前后的樹脂性能無明顯差異,表明噴霧干燥的MUF樹脂不影響?zhàn)ず腺|(zhì)量和性能,可以儲(chǔ)存粉狀形式的MUF樹脂;噴霧干燥時(shí)膠液濃度和干燥溫度均對(duì)粉狀三聚氰胺脲醛樹脂膠的溶解性能有影響,其中溫度過高可能導(dǎo)致溶液發(fā)生聚合,提前固化,致使粉狀三聚氰胺脲醛樹脂膠不溶解,不能用作黏合劑;該研究制備的粉狀三聚氰胺脲醛樹脂需在40~50 ℃水溫中才能溶解[10]。

    聚乙烯醇(PVA)為白色粉末狀水溶性高分子樹脂,無毒無害,被廣泛用作黏合劑[11-13]。水溶性高分子材料大多具有表面活性,可以降低水的表面張力,有助于水對(duì)固體的潤(rùn)濕,對(duì)顏料、粘土、填料等物質(zhì)在水中的分散有利,而且水溶性高分子可以吸附在已分散固體顆粒的表面,阻止顆粒的相互聚集[14-15]。

    本研究通過加入水溶性高分子聚乙烯醇以改善粉狀脲醛樹脂的復(fù)水性能,研究聚乙烯醇對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠的黏度、沉降性的影響,并以樹脂固體含量、聚乙烯醇加入量、固化劑量為變量,通過正交試驗(yàn)研究上述因素對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠膠合強(qiáng)度的影響,確定了適宜的樹脂固體含量、固化劑與聚乙烯醇的加入量。本研究聚焦于改善粉狀脲醛樹脂復(fù)水性能,對(duì)于促進(jìn)高性能環(huán)保粉狀脲醛樹脂膠黏劑的專業(yè)化生產(chǎn)、人造板產(chǎn)品的生產(chǎn)與使用具有重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    山楊(Populus davidiana)單板(400 mm×400 mm×1.5 mm), 吉林市榮升木業(yè)有限責(zé)任公司;4405 粉狀脲醛樹脂(工業(yè)級(jí)),太爾膠粘劑(廣東)有限公司;98%無水乙醇(C2H6O,分析純),天津市永大化學(xué)試劑有限公司;90%乙酸乙酯(C4H8O2,分析純),遼寧泉瑞試劑有限公司;99%氯化銨(NH4Cl,分析純),沈陽(yáng)市華東試劑場(chǎng);36%鹽酸(HCl,工業(yè)級(jí)),天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;1788 聚乙烯醇,天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;工業(yè)面粉(工業(yè)級(jí)),天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;工廠脲醛液體膠(摩爾比2.0,固體含量50%,工業(yè)級(jí))。

    1.2 設(shè)備

    數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-1),金壇市富華儀器有限公司;密增力電動(dòng)攪拌器(JJ-1A),金壇市富華儀器有限公司;分析天平(FA2004),上海越平科學(xué)儀器有限公司;電子天平(TD12001),金姚市金諾天平儀器有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-90),上海一恒科學(xué)儀器有限公司;平板硫化機(jī)(XLB-D),湖州順力橡膠機(jī)械有限公司;精密推臺(tái)踞(MJ6132D),新馬木工機(jī)械設(shè)備有限公司;液壓式木材萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(WDW-100E),濟(jì)南時(shí)代試金儀器有限公司。

    1.3 粉狀脲醛樹脂膠黏劑制備及其基本性能測(cè)定

    1.3.1 聚乙烯醇改性粉狀脲醛樹脂液體膠制備

    稱取100 g粉狀脲醛和100 g蒸餾水加入三口燒瓶中,固定在鐵架臺(tái)上,放入30 ℃恒溫水浴鍋中,設(shè)置轉(zhuǎn)數(shù)200 r/s,加熱攪拌30 min,粉狀脲醛與蒸餾水充分混合后,即得固體含量50%粉狀脲醛樹脂膠,標(biāo)記為1號(hào)膠。按照同樣方法,加入120 g粉狀脲醛和80 g蒸餾水,制備固體含量60%粉狀脲醛樹脂膠,標(biāo)記為2號(hào)膠。加入140 g粉狀脲醛和60 g蒸餾水,制備固體含量70%粉狀脲醛樹脂膠,標(biāo)記為3號(hào)膠。從1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)膠液中分別取同樣質(zhì)量的膠液于3個(gè)瓶中,瓶中分別加入3%、5%、10%聚乙烯醇,標(biāo)號(hào)為4號(hào)、5號(hào)、6號(hào),靜置備用。將工廠液體脲醛樹脂膠標(biāo)記為7號(hào),其固體含量約為50%。

    1.3.2 聚乙烯醇加入前后粉狀脲醛樹脂液體膠黏度測(cè)定

    取7個(gè)干凈的燒杯并標(biāo)號(hào),從7個(gè)標(biāo)號(hào)的液體膠中分別取一定量的膠,分別放入燒杯中。將7個(gè)燒杯放入30 ℃恒溫水浴槽內(nèi),使膠液溫度達(dá)到30 ℃,攪拌均勻。用涂-4杯測(cè)定液體膠黏度。每個(gè)標(biāo)號(hào)的樣品平行測(cè)定3次,計(jì)算平均值。用此方法將其余6組依次進(jìn)行測(cè)定,記錄讀數(shù)。

    1.3.3 聚乙烯醇加入前后粉狀脲醛樹脂液體膠沉降性能測(cè)定

    取1 000 mL量筒,量筒內(nèi)加入1 000 mL蒸餾水,保持量筒水面上部分內(nèi)壁干燥。稱取2 g脲醛樹脂膠料試樣,放入水中同時(shí)按下秒表,記錄樣品下沉至500 mL處所需時(shí)間,每個(gè)樣品重復(fù)3次,計(jì)算平均值[16-19]。1-7號(hào)樣品按照以上方法進(jìn)行測(cè)量,記錄數(shù)據(jù)。

    1.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    按正交試驗(yàn)L9(34)設(shè)計(jì)9次試驗(yàn),以膠合強(qiáng)度為主要考察指標(biāo),選取液體膠固體含量、氯化銨加入量和聚乙烯醇加入量為影響因素,每個(gè)因素選取3個(gè)水平。正交試驗(yàn)因素與水平見表1,設(shè)計(jì)方案見表2。按設(shè)計(jì)方案制備膠黏劑,并壓制膠合板。

    表1 正交試驗(yàn)L 9(3 4)因素水平表Tab.1 Factors and levels of orthogonal array design

    表2 正交試驗(yàn)方案Tab.2 Orthogonal test scheme

    1.5 膠合板制備

    采用不同因素條件制得的粉狀脲醛樹脂液體膠制備三層膠合板。取27 張楊木單板,3 張一組,分別標(biāo)號(hào)1~9 組。按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,在不同固體含量的液體膠中加入相應(yīng)的固化劑氯化銨、親水膠體聚乙烯醇以及適量面粉(面粉加入量為膠液的10%),攪拌均勻。將調(diào)配好的膠黏劑均勻涂布于三層膠合板芯板的正反兩面,組坯后在室溫下放置15 min,然后將板坯放入平板硫化機(jī)熱壓[20-24]。熱壓工藝參數(shù):溫度110 ℃,壓力1.0 MPa,時(shí)間300 s,單面涂膠量220 g/m2。熱壓完成后取出膠合板,檢查膠合板是否有鼓泡、破損等損壞現(xiàn)象,并記錄標(biāo)號(hào)。采用上述方式重復(fù)試驗(yàn),得到9 組膠合板。另取3 張楊木單板,使用同樣方法調(diào)配工廠液體脲醛樹脂膠(固化劑加入量為膠液的0.5%,面粉加入量為膠液的10%),在同樣熱壓工藝下制備膠合板,標(biāo)號(hào)第10 組。

    1.6 膠合強(qiáng)度測(cè)定

    根據(jù)GB/T 9846—2015《普通膠合板》中Ⅱ類膠合板的檢測(cè)方法檢測(cè)膠合強(qiáng)度。

    按照?qǐng)D1所示鋸取試件,用液壓式木材萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試件膠合強(qiáng)度。平行試驗(yàn)3 次,每次試樣為 10個(gè),取結(jié)果的算術(shù)平均值,結(jié)果之差不大于0.3 MPa。

    圖1 膠合強(qiáng)度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)試件圖示Fig.1 Illustration of standard specimens for bonding strength testing

    試件膠合強(qiáng)度計(jì)算:

    式中:P為最大破壞荷重,N;A為試件剪斷的實(shí)際寬度,mm;B為試件剪斷面的實(shí)際長(zhǎng)度,mm;S為試件的膠合強(qiáng)度,N/mm2。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 聚乙烯醇對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠黏度的影響

    由表3中1、2、3號(hào)數(shù)據(jù)可知,同一種類型的膠黏劑,固體含量越高,膠黏劑的黏度越大,粉狀脲醛樹脂復(fù)水后的液體膠固體含量為70%時(shí)黏度可達(dá)37.22 s。將1、2、3 號(hào)膠黏劑與7 號(hào)固體含量為50%的工廠液體膠對(duì)比可知,在一定固體含量范圍內(nèi),工廠液體膠的黏度大于粉狀脲醛樹脂復(fù)水后的液體膠黏度。由4、5、6 號(hào)數(shù)據(jù)可知,加入聚乙烯醇后有助于提高復(fù)水后膠黏劑的黏度,這是由于加入聚乙烯醇不僅提高了膠黏劑的固體含量,膠黏劑的分子量也得到提高,分子量增大可提高液體的黏度。當(dāng)聚乙烯醇加入量為10%時(shí),固體含量為70%的復(fù)水樹脂膠黏劑黏度可達(dá)47.92 s。以上分析說明,加入一定量的聚乙烯醇可提高粉狀脲醛樹脂復(fù)水后的黏度,但聚乙烯醇加入量為10%時(shí),仍然低于固體含量為50%的工廠液體膠的黏度。

    表3 30 ℃時(shí)不同固體含量膠黏劑的黏度Tab.3 Viscosity test results with different solid content at 30 ℃

    2.2 聚乙烯醇對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠沉降性的影響

    膠樣在水溶液中沉降快,在一定程度上說明膠樣穩(wěn)定性差[25]。由表4 中1、2、3 號(hào)數(shù)據(jù)可知,粉狀脲醛樹脂復(fù)水后的液體膠固體含量越高,膠黏劑在水中沉降越快。對(duì)比表中1、2、3 號(hào)與4、5、6 號(hào)數(shù)據(jù)可知,由于親水性膠體聚乙烯醇的加入,膠液的固體含量增大,膠液沉降時(shí)間減少,但是沉降時(shí)間變化不明顯。膠液的固體含量變化并未對(duì)沉降時(shí)間產(chǎn)生明顯的影響,說明聚乙烯醇的加入在一定程度上提高了粉狀脲醛樹脂的復(fù)水性能。

    表4 沉降性檢測(cè)結(jié)果Tab.4 Settlement test results

    2.3 聚乙烯醇對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后膠合強(qiáng)度的影響

    表5 所示為通過正交試驗(yàn)得到的膠合板膠合強(qiáng)度。同時(shí)測(cè)得用工廠液體脲醛膠制備的第10 組膠合板的膠合強(qiáng)度為2.231 5 MPa。分析發(fā)現(xiàn),當(dāng)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后的液體膠固體含量為60%時(shí),膠合板的膠合強(qiáng)度最高,固體含量過高或過低時(shí)都會(huì)導(dǎo)致膠合板的膠合強(qiáng)度變差;膠合板的膠合強(qiáng)度隨氯化銨加入量的增加而上升。正交試驗(yàn)極差分析表明:粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠固體含量、氯化銨加入量、聚乙烯醇加入量三因素對(duì)膠合板膠合強(qiáng)度的影響程度排序?yàn)橐后w膠固體含量(A)>氯化銨加入量(B)>聚乙烯醇加入量(C)。由于聚乙烯醇對(duì)膠合板的強(qiáng)度影響程度較小,同時(shí)在9 組試驗(yàn)中,當(dāng)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠固體含量為60%、氯化銨加入量為1.5%、聚乙烯醇加入量為3%時(shí)膠合板的膠合強(qiáng)度最大,因此從經(jīng)濟(jì)角度考慮,本文選取的優(yōu)化參數(shù)組合為固體含量60%、氯化銨1.5%、聚乙烯醇3%,在此條件下制得的三層楊木膠合板膠合強(qiáng)度為2.113 6 MPa,膠合強(qiáng)度達(dá)到GB/T 9846—2015 Ⅱ類膠合板要求。

    表5 正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析Tab.5 Orthogonal array design and corresponding experimental results

    3 結(jié)論

    本研究將粉狀脲醛樹脂和適量水混合制備粉狀脲醛樹脂膠黏劑,并在膠液中加入水溶性高分子聚乙烯醇,研究聚乙烯醇對(duì)粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠的黏度、沉降性的影響,通過正交試驗(yàn)研究了粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠固體含量、聚乙烯醇加入量、固化劑量對(duì)膠合強(qiáng)度的影響,得出以下結(jié)論:

    1)聚乙烯醇的加入可提高粉狀脲醛樹脂復(fù)水后膠黏劑的黏度。當(dāng)聚乙烯醇加入量為10%時(shí),固體含量為70%的粉狀脲醛樹脂膠黏劑黏度可達(dá)47.92 s。

    2)親水性膠體聚乙烯醇加入后膠液的固體含量增大,膠液沉降時(shí)間減少,但是沉降時(shí)間變化不明顯,聚乙烯醇的加入在一定程度上提高了粉狀脲醛樹脂的復(fù)水性能。

    3)膠黏劑參數(shù)優(yōu)化組合為粉狀脲醛樹脂復(fù)水后液體膠固體含量60%、氯化銨1.5%、聚乙烯醇3%,在此條件下制得的膠合板膠合強(qiáng)度為2.113 6 MPa,達(dá)到GB/T 9846—2015 Ⅱ類膠合板要求。

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