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    磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉改性的研究

    2021-08-27 06:49:26張立娟李昕楊深怡鄭琳琳佟永薇
    食品研究與開發(fā) 2021年15期
    關(guān)鍵詞:三聚磷酸鈉透明度磷酸化

    張立娟,李昕,楊深怡*,鄭琳琳,佟永薇

    (1.天津市食品研究所有限公司,天津 301609;2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江 哈爾濱 150030)

    淀粉是一種天然植物多糖,由葡萄糖分子經(jīng)過聚合作用而形成,淀粉除直接食用外還廣泛應(yīng)用于造紙、食品和醫(yī)藥工業(yè)中[1]。為了滿足工業(yè)應(yīng)用的要求和開辟淀粉的新用途,需要對(duì)天然淀粉進(jìn)行改性,使其成為性能更好、應(yīng)用范圍更廣的改性淀粉[2]。為改變淀粉的透明性、凝膠力、熱黏度、成膜性、穩(wěn)定性以及糊化溫度等固有特性,可以在天然淀粉的基礎(chǔ)上,利用酶法、物理或化學(xué)處理改變淀粉顆粒性質(zhì)和淀粉分子大小或在分子結(jié)構(gòu)上引入所需要的官能團(tuán)[3]。

    交聯(lián)淀粉屬于改性淀粉中的一種,通過交聯(lián)使淀粉分子間形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),常用的交聯(lián)劑有三聚磷酸鈉、三氯氧磷、三偏磷酸鈉、甲酸等[4]。交聯(lián)淀粉分子具有高凝膠強(qiáng)度、耐水、耐酸、黏度大、溶解性低、流動(dòng)性低、膜強(qiáng)度較高等優(yōu)點(diǎn)[5]。在食品工業(yè)中,交聯(lián)淀粉可作為結(jié)構(gòu)改良劑、增稠劑、穩(wěn)定劑等,應(yīng)用于冷凍食品、乳制品、肉制品等食品中[6-7]。

    超聲波是一種特殊的能量形式,超聲處理能造成局部高溫、高壓及起到空化作用,可以提高化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生速度[8]。對(duì)淀粉溶液進(jìn)行超聲波處理,產(chǎn)生的空穴效應(yīng)和機(jī)械振蕩效應(yīng)使淀粉分子鏈發(fā)生斷裂,并對(duì)連接淀粉分子之間的氫鍵進(jìn)行破壞,改變分子結(jié)構(gòu),最后促進(jìn)淀粉分子與化學(xué)試劑的反應(yīng),提高反應(yīng)效率和速率。具有耗能低、環(huán)境污染少以及操作簡(jiǎn)單方便等特性的超聲波處理技術(shù),是一種淀粉改性的新型處理方法[9]。

    本研究選用玉米淀粉為試驗(yàn)原料,以三聚磷酸鈉為交聯(lián)劑,采用超聲波處理,對(duì)淀粉進(jìn)行交聯(lián),研究三聚磷酸鈉濃度、超聲功率、超聲時(shí)間、溫度對(duì)玉米淀粉的交聯(lián)度、透明度、凝膠強(qiáng)度和糊化特性的影響。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    三聚磷酸鈉、氫氧化鈉(分析純):天津市天力化學(xué)試劑有限公司;玉米淀粉:吉林省杞參食品有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    超聲波萃取儀(XH-2008D):北京祥鵠科技發(fā)展有限公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱(101型):北京市永光明醫(yī)療儀器廠;快速黏度分析儀(RVA-Ezi):Newport公司;紫外可見分光光度計(jì)(TU-1950):北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;電子分析天平(ME204):梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;色差儀(ZE-6000):日本電色儀器株式會(huì)社;酸度計(jì)(PB25):賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;質(zhì)構(gòu)分析儀(TA-XT plus):英國(guó)SMS公司;臺(tái)式高速離心機(jī)(TG16-WS):湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司。

    1.3 玉米淀粉改性處理

    參考吳興剛等[10]的方法并作改動(dòng),稱取玉米淀粉50.0 g,加入75 mL蒸餾水配制成40%的淀粉乳,使用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH值為10.0,分別加入不同量的三聚磷酸鈉(干淀粉質(zhì)量的1%、2%、3%、4%、5%),在不同溫度(20、30、40、50、60℃)和不同超聲時(shí)間(10、20、30、40、50、60 min)下進(jìn)行超聲波處理(超聲功率 900、1 000、1 100、1 200、1 300、1 400 W)。處理后的樣品經(jīng)3次水洗、抽濾后,在60℃恒溫干燥箱中烘干過夜,并將干燥的淀粉磨碎過60目篩后密封,置于干燥器中備用。

    1.4 方法

    1.4.1 交聯(lián)度測(cè)定

    參考潘遠(yuǎn)鳳[11]的檢測(cè)方法并略作改動(dòng)。稱取0.3 g淀粉于試管,加入15mL去離子水配制成2%的淀粉乳,85℃水浴加熱2 min。取10 mL淀粉乳以6 000 r/min離心3 min,測(cè)定上清液體積,對(duì)同一樣品重復(fù)3次完整測(cè)定過程,取平均值。按式(1)計(jì)算沉降積,以此表征玉米淀粉的交聯(lián)度。

    式中:V為上清液的體積,mL。

    1.4.2 透明度測(cè)定

    參考Vatanasuchart等[12]的檢測(cè)方法并略作改動(dòng)。制備質(zhì)量濃度為0.2%的玉米淀粉乳,于85℃加熱糊化并保溫20 min,冷卻至室溫(25℃)后用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定650 nm下的透明度,每個(gè)樣品測(cè)定3次,并取平均值,蒸餾水為空白。

    1.4.3 淀粉凝膠強(qiáng)度測(cè)定

    參照廖盧艷等[13]的方法略作修改。制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的淀粉溶液,攪拌加熱至淀粉糊化,室溫(25℃)冷卻過夜后進(jìn)行測(cè)試。質(zhì)構(gòu)儀設(shè)定參數(shù):測(cè)試速率0.50 mm/s,壓縮行程10.000 mm,測(cè)定凝膠強(qiáng)度。

    1.4.4 淀粉糊化特性測(cè)定

    參照GB/T 24853—2010《小麥、黑麥及其粉類和淀粉糊化特性測(cè)定快速粘度儀法》進(jìn)行測(cè)定[14]。稱取玉米淀粉3.5 g置于配套鋁盒內(nèi),加入25 mL蒸餾水,最終得到糊化溫度、保持強(qiáng)度、最終黏度、峰值黏度、衰減度及回生值等。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉交聯(lián)度的影響

    淀粉在發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)時(shí)分子之間會(huì)形成更多的氫鍵,增大淀粉分子并穩(wěn)定分子結(jié)構(gòu)從而抑制淀粉溶脹,最終導(dǎo)致其沉降積減小,即淀粉的沉降積與交聯(lián)度呈現(xiàn)線性負(fù)相關(guān),測(cè)定沉降積可以反映淀粉的交聯(lián)度[15]。磷酸化協(xié)同超聲處理對(duì)玉米淀粉交聯(lián)度的影響見圖1。

    圖1 磷酸化協(xié)同超聲處理對(duì)玉米淀粉交聯(lián)度的影響Fig.1 The effects of phosphorylation combined with ultrasonic treatment on the crosslinking degree of corn starch

    由圖1a可知,隨著三聚磷酸鈉濃度的增加,玉米淀粉的沉降積呈現(xiàn)先降低后迅速增加的趨勢(shì),在三聚磷酸鈉濃度為2%時(shí)淀粉的沉降積最低,其交聯(lián)程度最大。這是由于交聯(lián)劑使得淀粉分子之間形成更多的磷酸酯鍵,提高平均分子量,加強(qiáng)了淀粉分子顆粒結(jié)構(gòu)之間的相互作用抑制淀粉溶脹,最終導(dǎo)致沉降積下降[16]。隨著三聚磷酸鈉濃度的進(jìn)一步增大,沉降積不斷增加,可能是因?yàn)闆]有反應(yīng)的三聚磷酸鈉含量越來越多,分散在水溶液中,促使淀粉的溶脹[16]。由圖1b可知,隨著超聲功率的增加,玉米淀粉的沉降積整體上呈現(xiàn)先增加再降低的趨勢(shì),在超聲波功率為1 300 W時(shí)沉降積最低,其交聯(lián)程度最大。超聲功率900 W~1 200 W時(shí),隨著超聲功率的提高淀粉的沉降積呈升高的趨勢(shì),超聲波破壞了在交聯(lián)反應(yīng)中形成的淀粉磷酸酯鍵,淀粉顆粒之間的相互作用力被削弱,最終沉降積相對(duì)上升,即交聯(lián)度下降[17]。隨著超聲波功率的進(jìn)一步加強(qiáng),使得淀粉顆粒分子發(fā)生機(jī)械振蕩,造成淀粉分子鏈斷裂改變結(jié)晶結(jié)構(gòu),提高交聯(lián)劑與淀粉分子的反應(yīng)速率,增加交聯(lián)度,最終沉降積下降[18-19]。由圖1c可知,隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng),沉降積逐步降低。長(zhǎng)時(shí)間的超聲波處理促使更多的淀粉與三聚磷酸鈉發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)反應(yīng)越充分,最后淀粉顆粒之間的相互作用增強(qiáng),沉降積持續(xù)下降,所以交聯(lián)度逐漸增大。由圖1d可知,隨著溫度的升高,沉降積整體呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),在溫度為60℃時(shí)沉降積為最低。隨著溫度逐漸升高,加快了玉米淀粉與三聚磷酸鈉交聯(lián)反應(yīng)速率,快速形成較多的磷酸酯鍵,穩(wěn)定了淀粉的分子結(jié)構(gòu),抑制淀粉溶脹,使得淀粉沉降積減小,交聯(lián)度逐漸增大。

    2.2 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉透明度的影響

    淀粉糊透明度反映了淀粉與水結(jié)合能力,與分子鏈長(zhǎng)短及淀粉的分子結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系[20]。玉米淀粉在磷酸化協(xié)同超聲波處理后,改性淀粉糊的透明度都比原玉米淀粉糊大。超聲波破壞了淀粉分子的結(jié)構(gòu),淀粉分子內(nèi)部的結(jié)構(gòu)緊密性降低,更方便游離水滲入其中,從而提高淀粉顆粒在水中的溶解度,降低了光線的反射率和折射率,且由于在淀粉分子中引入磷酸酯鍵,淀粉的親水性增強(qiáng),最后導(dǎo)致淀粉糊的透光度升高[21]。磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉透明度的影響見圖2。

    圖2 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉透明度的影響Fig.2 The effects of phosphorylation combined with ultrasonic treatment on the transparency of corn starch

    由圖2a可知,透明度隨著三聚磷酸鈉濃度的增加出現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),在三聚磷酸鈉濃度為4%時(shí)淀粉的透明度最高。三聚磷酸鈉的增溶作用使淀粉磷酸酯更好地溶解在水中,故透明度上升[22]。由圖2b可知,隨著超聲功率的升高,透明度呈現(xiàn)先增加后平緩減小的趨勢(shì),在超聲波功率為1 100 W時(shí),透明度最高。由圖2c可知,隨著超聲時(shí)間的增加,透明度呈現(xiàn)先增加后減小再增加的趨勢(shì),在超聲40 min時(shí)透明度最高。透明度增加的原因是超聲促進(jìn)磷酸酯鍵的生成,引入的官能團(tuán)帶同種電荷,促使淀粉分子之間相互排斥,增大了分子間距離,提高淀粉糊透明度[23]。淀粉糊透明度下降是由于淀粉交聯(lián)度變大抑制淀粉的膨脹,這些較大的顆粒導(dǎo)致體系的散射增強(qiáng),表現(xiàn)為透明度降低。由圖2d可知,隨著溫度的升高,透明度呈先增加后減小再增加的趨勢(shì),在溫度為20℃時(shí)淀粉的透明度最低。

    2.3 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉凝膠強(qiáng)度的影響

    在糊化過程中,淀粉分子之間通過雙螺旋的形式彼此纏繞,糊化后的淀粉冷卻后形成的凝膠呈現(xiàn)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[24]。凝膠強(qiáng)度與淀粉分子的雙螺旋結(jié)構(gòu)有關(guān),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的致密性與凝膠強(qiáng)度呈正相關(guān),10個(gè)單元以上的長(zhǎng)鏈利于形成雙螺旋結(jié)構(gòu),有助于提高凝膠強(qiáng)度,而6個(gè)~9個(gè)單元的短鏈則會(huì)抑制雙螺旋結(jié)構(gòu)的形成[25]。與原淀粉相比,改性后的淀粉凝膠強(qiáng)度都增大,可能是改性生成的磷酸酯淀粉親水性增強(qiáng)且?guī)N電荷,易于形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且提高三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,交聯(lián)產(chǎn)生的磷酸酯鍵越多,淀粉糊化后仍能保持良好的完整性,使得淀粉凝膠強(qiáng)度變大[26]。磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)改性玉米淀粉凝強(qiáng)硬度的影響見圖3。

    圖3 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)改性玉米淀粉凝膠強(qiáng)度的影響Fig.3 The effects of phosphorylation combined with ultrasonic treatment on strength of modified corn starch gel

    由圖3a可知,隨著三聚磷酸鈉濃度(1%~5%)的增加,凝膠強(qiáng)度呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì),并且在三聚磷酸鈉濃度為3%時(shí)凝膠強(qiáng)度最小。隨著三聚磷酸鈉的濃度的增加,參與磷酸化反應(yīng)而生成的短鏈淀粉含量先減少后增加,使得凝膠強(qiáng)度發(fā)生變化[27]。由圖3b可知,隨著超聲功率的增加,凝膠強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),并且在功率為1 200 W時(shí)有最大值出現(xiàn)。過大的超聲功率會(huì)破壞更多直鏈淀粉的雙螺旋結(jié)構(gòu),導(dǎo)致凝膠強(qiáng)度下降[28]。由圖3c可知,隨著超聲時(shí)間的增加,凝膠強(qiáng)度呈先增加再減小的趨勢(shì),并且在20 min時(shí)有最大值出現(xiàn)。超聲波作用時(shí)間過長(zhǎng),超聲波能破壞支鏈淀粉的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致凝膠強(qiáng)度下降。由圖3d可知,隨著溫度的增加,凝膠強(qiáng)度先增加后減小,30℃反應(yīng)獲得的磷酸酯淀粉凝膠強(qiáng)度最大。

    2.4 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉糊化特性的影響

    糊化是淀粉的重要性質(zhì),快速黏度分析儀可以測(cè)量淀粉的指標(biāo)包括峰值黏度、糊化溫度、衰減度和回升值,用以表征淀粉的糊化特性,進(jìn)而反映淀粉分子中直鏈淀粉含量的情況[29-30]。與原淀粉相比,經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的磷酸酯淀粉的糊化溫度都相應(yīng)降低,而峰值黏度、衰減度和回升值升高。淀粉顆粒受到超聲波的機(jī)械振蕩作用,表面及內(nèi)部結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞,最后導(dǎo)致糊化溫度下降[31]。淀粉的峰值黏度取決于直鏈淀粉含量,兩者呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。在發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的淀粉中,引入新的官能團(tuán),破壞氫鍵、氧鍵,降低直鏈淀粉的含量。改性使得淀粉交聯(lián),使得淀粉的平均分子質(zhì)量增大,表現(xiàn)為淀粉糊峰值黏度增加[32]。衰減度高表明淀粉的熱穩(wěn)定性較差,回升值高表明淀粉易老化,抗老化能力變差[33]。磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉糊化特性的影響見圖4。

    圖4 磷酸化協(xié)同超聲波處理對(duì)玉米淀粉糊化特性的影響Fig.4 The effects of phosphorylation combined with ultrasonic treatment on gelatinization properties of corn starch

    由圖4a和圖4b可知,隨著三聚磷酸鈉濃度的增加,經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的淀粉的糊化溫度逐步降低,生成的磷酸酯使得改性淀粉的結(jié)構(gòu)松散。峰值黏度隨三聚磷酸鈉濃度的增大而增加,表明生成的磷酸酯使得淀粉鏈之間的相互作用加強(qiáng)。隨著三聚磷酸鈉濃度的增加,經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的改性淀粉的衰減度呈現(xiàn)先增大后波動(dòng)增大的趨勢(shì),回生值呈現(xiàn)先快速增高后波動(dòng)下降的趨勢(shì)。與原淀粉相比,磷酸化協(xié)同超聲改性得到的含有較多磷酸酯基團(tuán)的改性淀粉熱穩(wěn)定性較差且更易老化。

    由圖4c和圖4d可知,隨著超聲功率的增加,經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的淀粉的糊化溫度逐步降低,峰值黏度隨超聲功率的增加呈先增加后減小的趨勢(shì),在功率為1 100 W時(shí)峰值黏度達(dá)到最大值。經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的改性淀粉的衰減度先增加后減小,在功率為1 100 W時(shí)出現(xiàn)最大值,回生值整體上呈現(xiàn)逐步增加的趨勢(shì)。較大功率的超聲處理使得淀粉的熱穩(wěn)定性變差且更易老化。

    由圖4e和圖4f可知,隨著超聲時(shí)間的增加,經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的磷酸酯淀粉的糊化溫度整體上呈現(xiàn)先減小再增加的趨勢(shì),處理30 min的改性磷酸酯淀粉的糊化溫度最低。峰值黏度隨超聲時(shí)間的增加而先增加后減小,在30 min時(shí)出現(xiàn)最大值。衰減度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì),在30 min時(shí)出現(xiàn)最大值?;厣嫡w上呈現(xiàn)增加的趨勢(shì),在60 min時(shí)出現(xiàn)最大值。超聲時(shí)間過長(zhǎng)對(duì)淀粉的糊化特性有負(fù)面影響,應(yīng)選擇較短的超聲時(shí)間。

    由圖4g和圖4h可知,隨著溫度的增加,經(jīng)過磷酸化協(xié)同超聲波處理后的改性淀粉的糊化溫度呈現(xiàn)先下降后增加的趨勢(shì),在30℃處理獲得改性淀粉的糊化溫度最低。改性淀粉的峰值黏度隨溫度的增加呈現(xiàn)先增加再下降的趨勢(shì),在30℃處理獲得改性淀粉的峰值黏度最高。衰減度隨溫度的增加呈現(xiàn)先增加再下降的趨勢(shì),回生值隨溫度的增加呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)。溫度過高對(duì)改性淀粉的糊化特性有負(fù)面影響,應(yīng)選擇較低的溫度進(jìn)行改性。

    3 結(jié)論

    磷酸化協(xié)同超聲波處理能夠有效改變玉米淀粉的物理特性,改性玉米淀粉的交聯(lián)度、透明度、凝膠強(qiáng)度及其糊化特性具有較大的改變。在進(jìn)行磷酸化協(xié)同超聲處理對(duì)玉米淀粉進(jìn)行改性過程中應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的目標(biāo)特性選擇特定改性的條件。

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