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    超低Ⅰ型三聚磷酸鈉制備工藝研究

    2018-09-12 10:06:12張亞娟
    無機鹽工業(yè) 2018年9期
    關(guān)鍵詞:三聚磷酸鈉條件速率

    鄭 旺,曾 敏,張亞娟

    (湖北興發(fā)化工集團股份有限公司,湖北宜昌443007)

    三聚磷酸鈉俗稱磷酸五鈉或五鈉,化學(xué)式為Na5P3O10,相對分子質(zhì)量為368,一般為白色粉末或顆粒狀固體。三聚磷酸鈉具有良好的絡(luò)合和緩沖能力使其應(yīng)用廣泛,可在食品工業(yè)中用作保水劑、pH調(diào)節(jié)劑,在紡織工業(yè)中用作漂白劑、染色助劑等。但是,三聚磷酸鈉在工業(yè)應(yīng)用中容易結(jié)塊,而對于三聚磷酸鈉的研究,多數(shù)集中在物理改性或工藝參數(shù)的優(yōu)化方面,如:Banach 等[1-2]研究了二步法生產(chǎn)高密度三聚磷酸鈉的工藝條件;Sadehgi等[3]研究了中和料漿pH以及煅燒方式對三聚磷酸鈉品質(zhì)的影響,鮮見有對三聚磷酸鈉結(jié)塊機理的深入研究。三聚磷酸鈉水合性質(zhì)與其Ⅰ、Ⅱ型比例有關(guān),Ⅰ型結(jié)構(gòu)中存在四配位體,對水有極強親和力,所以在相同條件下溶解時,Ⅰ型迅速水合生成六水合物從溶液中析出,發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象[4-5]。 Shen 等[6]研究發(fā)現(xiàn),三聚磷酸鈉Ⅰ型含量越高,溶解過程中放熱越高,越容易結(jié)塊。貢長生[7]談到Ⅰ型三聚磷酸鈉在水中很快溶解形成六水合物,而六水合物溶解度低,造成過飽和現(xiàn)象,導(dǎo)致六水合五鈉晶體析出,進而團簇成塊,給合成洗滌劑料漿的配制帶來困難?;诖?,低Ⅰ型三聚磷酸鈉有利于后續(xù)工業(yè)應(yīng)用。周駿宏[8]研究了三聚磷酸鈉Ⅰ、Ⅱ型比例的控制方法,但僅能將Ⅰ型降至約10%(質(zhì)量分數(shù)),未能合成出超低Ⅰ型三聚磷酸鈉。筆者通過正交實驗確定了影響三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的因素主次,繼而通過單因素實驗確定了超低Ⅰ型三聚磷酸鈉制備工藝條件。

    1 三聚磷酸鈉的制備

    稱量一定質(zhì)量的碳酸鈉(工業(yè)級,湖北雙環(huán)科技股份有限公司)和85%濕法磷酸(食品級,湖北興發(fā)化工集團股份有限公司),加入500 mL三口燒瓶中,加入一定量水配制成K為2.98~3.02{K=[n(NaH2PO4)+n(Na2HPO4)]/n(NaH2PO4)}、一定密度的溶液,將三口燒瓶放入帶有磁力攪拌器的恒溫水浴鍋中,調(diào)節(jié)好水浴溫度,反應(yīng)一定的時間。反應(yīng)結(jié)束后,將三口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至瓷坩堝中,將瓷坩堝放進馬弗爐內(nèi),通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和升溫速率,進行一段時間的聚合反應(yīng)。最后得到目標(biāo)產(chǎn)物,對目標(biāo)產(chǎn)物進行檢測。三聚磷酸鈉制備反應(yīng)方程式:

    2 結(jié)果與分析

    2.1 正交實驗

    選用L9(36)正交表,考察各因素對三聚磷酸鈉Ⅰ型、P2O5、三聚磷酸鈉含量及pH的影響。正交實驗因素及水平見表1,實驗方案及結(jié)果見表2,數(shù)據(jù)分析見表3。

    表1 正交實驗因素及水平

    表2 正交實驗方案及結(jié)果

    表3 正交實驗數(shù)據(jù)分析

    由表3可知,對于Ⅰ型含量,聚合升溫速率(E)、聚合溫度(C)、中和料漿密度(F)是主要影響因素,較優(yōu)條件為E1C1F1,即聚合溫度為150℃,聚合升溫速率為5℃/min,中和料漿密度為1.2 g/cm3;三聚磷酸鈉的基礎(chǔ)指標(biāo)是P2O5,較優(yōu)條件為A2,即中和溫度 80℃;D對 pH為主要因素,對 P2O5及主含量不是主要因素,故確定D1為較優(yōu)條件,即聚合時間0.5 h;B對P2O5為次要因素、對主含量影響較小,故確認B3為較優(yōu)條件,即中和時間50 min。

    2.2 單因素實驗

    根據(jù)正交實驗結(jié)果,對影響五鈉Ⅰ型含量的主要影響因素進行單因素實驗,以確定適宜的工藝條件范圍。

    1)聚合溫度。在中和料漿密度為1.2 g/cm3、中和溫度為80℃、中和時間為50 min、聚合時間為0.5 h、升溫速率為5℃/min條件下,考察聚合溫度對三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的影響,結(jié)果見表4。從表4看出,聚合溫度為150~170℃,五鈉Ⅰ型含量小于3%,為超低Ⅰ型五鈉。

    表4 聚合溫度對三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的影響

    2)升溫速率。在中和料漿密度為1.2 g/cm3、中和溫度為80℃、中和時間為50 min、聚合時間為0.5 h、聚合溫度為150℃條件下,考察了聚合升溫速率對三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的影響,結(jié)果見表5,從表5看出,聚合升溫速率在5~9℃/min,五鈉Ⅰ型含量小于3%,為超低Ⅰ型五鈉,且升溫速率越快Ⅰ型含量越低。故確定聚合升溫速率為7~9℃/min。

    表5 聚合升溫速率對三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的影響

    3)中和料漿密度。在聚合升溫速率為5℃/min、中和溫度為80℃、中和時間為50 min、聚合時間為0.5 h、聚合溫度為150℃條件下,考察了中和料漿密度對三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的影響,結(jié)果見表6。從表6看出,中和料漿密度為1.2~1.3 g/cm3,五鈉Ⅰ型含量<0.4%。

    表6 中和料漿密度對三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的影響

    終上所述,確定超低Ⅰ型三聚磷酸鈉制備條件:中和溫度為80℃,中和時間為50 min,聚合時間為0.5 h,聚合溫度為150~170℃,聚合升溫速率為7~9 ℃/min,料漿密度為 1.2~1.3 g/cm3。

    3 結(jié)論

    影響三聚磷酸鈉Ⅰ型含量的因素主次為聚合升溫速率、聚合反應(yīng)溫度、中和料漿密度。聚合過程中,升溫速率越慢,物料吸收熱量越均勻,Ⅱ型含量越高;聚合溫度越低,物料吸收熱量越少,Ⅰ型含量越低。制備超低Ⅰ型三聚磷酸鈉工藝條件:中和溫度為80℃,中和時間為50 min,聚合時間為0.5 h,聚合溫度為 150~170℃,聚合升溫速率為 7~9℃/min,中和料漿密度為 1.2~1.3 g/cm3。

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