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    一種生乳冰點(diǎn)儀校準(zhǔn)液的制備方法

    2021-08-21 14:27:38曹學(xué)思紀(jì)坤發(fā)
    中國乳業(yè) 2021年7期
    關(guān)鍵詞:生乳冰點(diǎn)理論值

    童 駿,曹學(xué)思,紀(jì)坤發(fā),何 瑛

    廣東燕塘乳業(yè)股份有限公司,廣東廣州 510700

    0 引言

    生乳冰點(diǎn)是判定其中是否摻水、摻雜的重要指標(biāo)之一[1]。生乳摻水后,其物理狀態(tài)和營養(yǎng)比例均發(fā)生變化,大大降低了牛乳的質(zhì)量和品質(zhì),還會使乳制品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)增大。利用冰點(diǎn)檢測可以推測出牛奶中摻水的含量[2],確保生乳質(zhì)量,防止摻假,保障乳品企業(yè)和消費(fèi)者的權(quán)益。

    根據(jù)《GB 5413.38—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)生乳冰點(diǎn)的測定》的規(guī)定,目前我國測量生乳冰點(diǎn)的常用方法是熱敏電阻冰點(diǎn)儀法[3]。該方法重復(fù)性好、靈敏度高,是一種實(shí)用性較強(qiáng)的檢測方法,可以有效地幫助乳品企業(yè)控制生鮮乳中摻水、摻雜的問題[4]。該方法使用冰點(diǎn)儀對生乳冰點(diǎn)進(jìn)行測定,但國內(nèi)暫時(shí)未有冰點(diǎn)儀校準(zhǔn)使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),要求實(shí)驗(yàn)室根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)自行配制冰點(diǎn)校準(zhǔn)液。因?yàn)槁然c溶液量值穩(wěn)定、復(fù)現(xiàn)性好[5],保存相對方便,所以一般采用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作為冰點(diǎn)儀的校準(zhǔn)液。

    本文通過采用不同純度的氯化鈉來制備冰點(diǎn)校準(zhǔn)液,然后對該過程實(shí)施質(zhì)量控制,用精密度和穩(wěn)定性的試驗(yàn)手段來驗(yàn)證冰點(diǎn)校準(zhǔn)液的精密度和穩(wěn)定性。該方法符合實(shí)驗(yàn)室使用的要求,可以在測量生乳冰點(diǎn)前對冰點(diǎn)儀進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)使用,具有一定的推廣價(jià)值。

    1 材料與方法

    1.1 試劑

    氯化鈉(廣州化學(xué)試劑廠,分析純,純度≥99.50%);氯化鈉(安譜,純度99.90%);乙二醇(廣州化學(xué)試劑廠,分析純);校準(zhǔn)液A(F U N K E,-408.0 m ℃);校準(zhǔn)液B(FUNKE,-557.0 m℃)。

    1.2 儀器和設(shè)備

    ML204型分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司,感量0.0001 g);DHG-9023A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);CryoStarⅠ 冰點(diǎn)儀(FUNKE GERBER);1000 mL容量瓶(BOMEX)。

    1.3 方法原理

    樣品過冷至適當(dāng)溫度,當(dāng)被測樣液冷卻至-3 ℃時(shí),通過瞬時(shí)釋放熱量使樣品產(chǎn)生結(jié)晶,待樣品溫度達(dá)到平衡狀態(tài),并在20 s內(nèi)溫度回升不超過0.5 m℃,此時(shí)的溫度即為樣品的冰點(diǎn)。

    1.4 配制氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

    1.4.1 稱取氯化鈉

    取適量的氯化鈉磨細(xì)后置于干燥箱中,(130±2)℃中干燥48 h,取出后置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫。

    1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液A(-408.0 m℃)

    準(zhǔn)確稱取6.8680 g氯化鈉,用煮沸冷卻的二級水溶解并轉(zhuǎn)移至1000.0 mL容量瓶中,在20 ℃的環(huán)境下放置24 h后定容。

    1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液B(-557.0 m℃)

    準(zhǔn)確稱取9.4220 g氯化鈉,用煮沸冷卻后的二級水溶解并轉(zhuǎn)移至1000.0 mL容量瓶中,在20 ℃的環(huán)境下放置24 h后定容。

    1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)液貯存

    將標(biāo)準(zhǔn)溶液分裝貯存于250.0 mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于(5±1)℃的冰箱中冷藏保存。

    1.5 配制冷卻液

    準(zhǔn)確量取330.0 mL乙二醇于1000.0 mL容量瓶中,用水定容至刻度并搖勻,其體積分?jǐn)?shù)為33.0%。

    1.6 儀器校準(zhǔn)

    1.6.1 儀器預(yù)冷

    開啟熱敏電阻冰點(diǎn)儀,等待傳感探頭升起后,向冰點(diǎn)儀冷阱加入冷卻液,儀器預(yù)冷30 min后,開始進(jìn)行測量。

    1.6.2 A校準(zhǔn)

    分別取2.5 mL的FUNKE校準(zhǔn)液A,依次放入3 個(gè)樣品管中,在啟動后的冷阱中插入裝有FUNKE校準(zhǔn)液A的樣品管。當(dāng)重復(fù)測量值在(-408.0±2.0)m℃校準(zhǔn)值時(shí),完成校準(zhǔn)。

    1.6.3 B校準(zhǔn)

    分別取2.5mL的FUNKE校準(zhǔn)液B,依次放入3 個(gè)樣品管中,在啟動后的冷阱中插入裝有FUNKE校準(zhǔn)液B的樣品管。當(dāng)重復(fù)測量值在(-557.0±2.0)m℃校準(zhǔn)值時(shí),完成校準(zhǔn)。

    1.7 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定

    1.7.1 測定標(biāo)準(zhǔn)液A的冰點(diǎn)

    移取2.5 m L 標(biāo)準(zhǔn)溶液A 至一個(gè)干燥清潔的樣品管中,將樣品管放入已校準(zhǔn)過的冰點(diǎn)儀中。開啟冰點(diǎn)儀冷卻試樣,當(dāng)溫度達(dá)到-3 ℃時(shí)試樣開始凍結(jié),啟動引晶的機(jī)械振動,金屬攪拌棒開始振動引晶,溫度開始上升[4]。當(dāng)溫度在20 s 內(nèi)回升不超過0.5 m ℃時(shí),冰點(diǎn)儀停止測量,顯示溫度即為標(biāo)準(zhǔn)溶液A 的冰點(diǎn)值。重復(fù)測定兩次,當(dāng)兩次測定結(jié)果的絕對差值不超過4.0 m ℃時(shí),取其平均值作為標(biāo)準(zhǔn)溶液A的冰點(diǎn)值。

    1.7.2 測定標(biāo)準(zhǔn)液B的冰點(diǎn)

    移取2.5 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B至一個(gè)干燥清潔的樣品管中,重復(fù)1.2.1的測定步驟,測定標(biāo)準(zhǔn)溶液B的冰點(diǎn)。

    1.7.3 測定和整理工作

    測定結(jié)束后,移走樣品管,并用二級水沖洗溫度傳感器和攪拌金屬棒并擦拭干凈。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 精密度試驗(yàn)

    分別取用氯化鈉(廣州化學(xué)試劑廠,分析純,純度≥99.50%)和氯化鈉(安譜,純度99.90%),按1.4的操作步驟配制標(biāo)準(zhǔn)溶液A和標(biāo)準(zhǔn)溶液B,測量前先按照1.6的步驟校準(zhǔn)冰點(diǎn)儀,再按1.7的操作步驟連續(xù)10 次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液A和標(biāo)準(zhǔn)溶液B的冰點(diǎn)值。

    結(jié)果顯示(表1),4 種標(biāo)準(zhǔn)溶液的10 次測定結(jié)果極差分別為2.4 m ℃、1.8 m ℃、1.8 m℃、1.3 m℃,極差均小于4 m℃;測定結(jié)果平均值與理論值的偏差分別為1.7 m ℃、1.9 m ℃、0.6 m ℃、-0.7 m ℃,偏差均小于±2.0 m℃;10 次測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.17%、0.09%、0.14%、0.09%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.50%。試驗(yàn)結(jié)果的極差和偏差均符合《GB 5413.38—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 生乳冰點(diǎn)的測定》要求,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合《JJF 1816—2020 生乳冰點(diǎn)儀校準(zhǔn)規(guī)范》[7]中重復(fù)性的要求。

    表1 冰點(diǎn)校準(zhǔn)液的精密度試驗(yàn)結(jié)果 單位:m℃

    其中,使用純度≥99.50%的氯化鈉配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液A 和標(biāo)準(zhǔn)溶液B,測定結(jié)果極差為2.4 m℃和1.8 m℃,平均值與理論值的偏差為1.7 m℃和1.9 m℃;而使用純度為99.90%的氯化鈉配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液A和標(biāo)準(zhǔn)溶液B,測定結(jié)果的極差為1.8 m℃和1.3 m℃,平均值與理論值的偏差為0.6 m℃和-0.7 m℃。說明使用高純度氯化鈉配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有更好的精密度和準(zhǔn)確度,更適合實(shí)驗(yàn)室對熱敏電阻冰點(diǎn)儀的校準(zhǔn)分析需求。

    2.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    根據(jù)《GB 5413.38—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 生乳冰點(diǎn)的測定》規(guī)定,將氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5 ℃左右的冷藏條件下,其保存期限為2個(gè)月。

    由2.1精密度試驗(yàn)可知,使用高純度氯化鈉制備的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液具有更好的精密度和準(zhǔn)確度,故取用由純度99.90%氯化鈉配制的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液(標(biāo)準(zhǔn)溶液A和標(biāo)準(zhǔn)溶液B),在規(guī)定的保存期限內(nèi)測定其冰點(diǎn)值,以監(jiān)測冰點(diǎn)校準(zhǔn)液的保存期穩(wěn)定性。試驗(yàn)結(jié)果顯示(表2),在(5±1)℃的冷藏條件下保存73 天,標(biāo)準(zhǔn)溶液A和標(biāo)準(zhǔn)溶液B的冰點(diǎn)值與理論值的偏差均小于±2.0 m℃,說明使用該方法配制的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的保存期內(nèi)量值穩(wěn)定,且可以適當(dāng)?shù)匮娱L其保存期限至73 天。

    表2 冰點(diǎn)校準(zhǔn)液的穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 單位:m℃

    3 結(jié)論

    本文參照《GB 5413.38—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 生乳冰點(diǎn)的測定》的規(guī)定,使用純度≥99.50%和純度99.90%的氯化鈉分別制備了兩種適用于生乳冰點(diǎn)儀的校準(zhǔn)液,冰點(diǎn)校準(zhǔn)液理論值分別為-408.0 m℃(標(biāo)準(zhǔn)溶液A)和-557.0 m℃(標(biāo)準(zhǔn)溶液B)。

    通過精密度試驗(yàn),使用純度≥99.50%和純度99.90%氯化鈉配制的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液,測定結(jié)果與理論值的偏差均小于±2.0 m ℃,極差均小于4.0 m℃,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.50%,說明該方法制備的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液符合《GB 5413.38—20162016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 生乳冰點(diǎn)的測定》中精密度和《JJF 1816—2020 生乳冰點(diǎn)儀校準(zhǔn)規(guī)范》中重復(fù)性的要求。其中,使用純度99.90%氯化鈉配制的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液,其測定結(jié)果的極差和偏差均優(yōu)于使用純度≥99.50%氯化鈉配制的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液,說明使用高純度氯化鈉配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有更好的精密度和準(zhǔn)確度,更適合實(shí)驗(yàn)室對熱敏電阻冰點(diǎn)儀的校準(zhǔn)分析需求。通過穩(wěn)定性試驗(yàn),將冰點(diǎn)校準(zhǔn)液放置在(5 ±1)℃的冷藏條件下保存73 天并持續(xù)測定其冰點(diǎn)值,73 天內(nèi)的測定值與理論值的偏差均小于±2.0 m℃,說明使用該方法配制的冰點(diǎn)校準(zhǔn)液在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的保存期內(nèi)量值穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。通過精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn),證明了本方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,是一種實(shí)用、可靠的生乳冰點(diǎn)儀校準(zhǔn)液的制備方法。

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