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    HPLC測(cè)定特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方食品中羅漢果甜苷V含量

    2021-07-08 02:07:52李漢西黃琪評(píng)曾德猷盧韻君
    食品與藥品 2021年3期
    關(guān)鍵詞:羅漢果電解質(zhì)乙腈

    柳 俊,李漢西,黃琪評(píng),曾德猷,盧韻君

    (廣州紐健生物科技有限公司,廣東 廣州 510663)

    特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品(簡(jiǎn)稱:特醫(yī)食品),根據(jù)我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的定義,這類食品是“為了滿足進(jìn)食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態(tài)人群對(duì)營(yíng)養(yǎng)素或膳食的特殊需要,專門加工配制而成的配方食品。該類產(chǎn)品必須在醫(yī)生或臨床營(yíng)養(yǎng)師指導(dǎo)下單獨(dú)食用或與其他食品配合食用”。

    特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方食品主要含有碳水化合物及鈉、鉀、鎂、磷等電解質(zhì),其蛋白質(zhì)、脂肪、膳食纖維的含量為零,主要用于臨床手術(shù)患者術(shù)前飲用。患者術(shù)前口服電解質(zhì)配方食品可減輕圍手術(shù)期胰島素抵抗和不適癥狀,如饑餓、口渴、惡心或焦慮,縮短住院時(shí)間[1]。由于其含有豐富的電解質(zhì),臨床上很多術(shù)前患者反饋產(chǎn)品口感不佳,因此,為改善產(chǎn)品口感,增強(qiáng)患者服用依從性,故在配方中添加純天然植物代糖羅漢果甜苷。一方面,羅漢果甜苷的甜味持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、后味持久,可明顯改善產(chǎn)品口感,另一方面,羅漢果甜苷為純天然植物代糖,安全無毒,且不存在糖代謝負(fù)擔(dān)[2]。

    目前,國內(nèi)外關(guān)于食品添加劑羅漢果甜苷的檢測(cè),主要涉及原料、普通食品及藥品,尚未見有特醫(yī)食品中羅漢果甜苷含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道。為了更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量,本試驗(yàn)建立測(cè)定特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方中羅漢果甜苷含量的HPLC方法。該法簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于該類產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    羅漢果甜苷V標(biāo)準(zhǔn)品(來源:Stanford Analytical Chenicals Inc,批號(hào):88901-36-4);乙腈、甲醇為色譜純,磷酸為優(yōu)級(jí)純,蒸餾水為雙蒸水;特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方食品(廣州紐健生物科技有限公司)。

    1.2 主要儀器

    UltiMate3000系列高效液相色譜儀(Thermo Fisher Scientific,紫外檢測(cè)器,工作站Chromeleon 7);BSA223S電子分析天平(Sartorius);UV-250分光光度計(jì)(日本島津);SB25-12DTD超聲波清洗器(寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 色譜測(cè)定條件 Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:0.1 %磷酸溶液:乙腈(76:24);流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng);203 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μl。

    1.3.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取羅漢果甜苷V對(duì)照品適量,精密稱定,置入10 ml量瓶,用70 %乙腈溶解并定容。

    1.3.3 供試品溶液的制備 稱取供試品約1 g,精密稱重,置入10 ml量瓶,加70 %乙腈8 ml,加塞,超聲處理20 min,放冷,用70 %乙腈定容至10 ml,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。臨用前,用0.45 μm微孔濾膜過濾。

    1.3.4 陰性供試品溶液的制備 參照產(chǎn)品工藝過程制備缺羅漢果甜苷的陰性產(chǎn)品,照“1.3.3”項(xiàng)下制備缺羅漢果甜苷陰性供試品溶液。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜測(cè)定方法的選擇

    取羅漢果甜苷V對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外波長(zhǎng)掃描,結(jié)果表明,羅漢果甜苷V在波長(zhǎng)203 nm處有強(qiáng)吸收峰,因此選定203 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。通過文獻(xiàn)調(diào)研[3-9]及試驗(yàn)驗(yàn)證對(duì)多種流動(dòng)相條件進(jìn)行對(duì)比,最后選定用0.1 %磷酸溶液:乙腈=76:24為流動(dòng)相,流速為1.0 ml/min。

    2.2 專屬性試驗(yàn)

    陰性供試品溶液,在上述色譜條件下進(jìn)行分析,結(jié)果表明,在羅漢果甜苷相同的保留時(shí)間處基本無色譜峰,說明陰性制劑對(duì)所測(cè)組分無干擾。HPLC色譜圖見圖1 ~圖3。

    圖1 羅漢果甜苷V對(duì)照品色譜圖

    圖3 陰性供試品色譜圖

    2.3 線性試驗(yàn)

    分別精密吸取不同濃度羅漢果甜苷V對(duì)照品溶液(每1 ml中含羅漢果甜苷V分別為0.005,0.01,0.015,0.02,0.04,0.05,0.08,0.1 mg)10 μl進(jìn)行色譜測(cè)定,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,并以峰面積(Y)對(duì)羅漢果甜苷V含量(X)進(jìn)行回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=39.5494X+0.0108r=0.9997。表明羅漢果甜苷V在含量0.05 ~1.0 μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    精密吸取對(duì)照品溶液10 μl重復(fù)進(jìn)樣8次,測(cè)得峰面積積分值RSD為0.93 %,表明精密度良好。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批號(hào)的供試品,按“1.3.3”項(xiàng)下方法操作,平行制備6份供試品溶液,按色譜條件測(cè)定,計(jì)算含量,羅漢果甜苷平均含量為每100 g含25.201 mg,RSD為3.29 %。表明分析方法的重復(fù)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液10 μl,分別于0,2,4,6,8,10,12,14,16,18,21和24 h按上述色譜條件測(cè)定,測(cè)得峰面積積分值RSD為1.10 %,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的供試品約1 g,共9份,分別精密加入一定量的羅漢果甜苷V對(duì)照品(1 ~3號(hào)樣品按樣品中羅漢果甜苷含量的80 %添加,4 ~6號(hào)樣品按樣品中羅漢果甜苷含量的100 %添加,7 ~9號(hào)樣品按樣品中羅漢果甜苷含量的120 %添加),按“1.3.3”項(xiàng)下的供試品溶液的制備方法處理,按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果見表1。結(jié)果表明,回收率在95 %~105 %區(qū)間,RSD為1.59 %,表明方法回收率較好,準(zhǔn)確度較高。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.8 耐用性試驗(yàn)

    本試驗(yàn)考察波長(zhǎng)、流速、溫度、流動(dòng)相比例、流動(dòng)相磷酸溶液濃度發(fā)生微小變化時(shí)對(duì)本品含量測(cè)定的影響程度。

    波長(zhǎng):考察201和205nm檢測(cè)波長(zhǎng)變化對(duì)羅漢果甜苷含量檢測(cè)的影響程度。

    流速:考察0.8和1.2 ml/min流速對(duì)羅漢果甜苷含量檢測(cè)的影響程度。

    溫度:考察28和32 ℃溫度對(duì)羅漢果甜苷含量檢測(cè)的影響程度。

    流動(dòng)相比例變化:考察0.1 %磷酸溶液:乙腈為74:26,78:22流動(dòng)相比例對(duì)羅漢果甜苷含量檢測(cè)的影響程度。

    流動(dòng)相:0.08 %和0.12 %磷酸溶液對(duì)羅漢果甜苷含量檢測(cè)的影響程度。

    結(jié)果表明,不同色譜條件下,羅漢果甜苷含量檢測(cè)值RSD為4.11 %,表明當(dāng)色譜條件發(fā)生微小變化后,對(duì)本品含量測(cè)定結(jié)果無明顯影響。因此,認(rèn)為本方法耐用性良好,滿足含量測(cè)定要求。

    3 討論

    試驗(yàn)對(duì)供試品中羅漢果甜苷提取的影響因素進(jìn)行了考察,分別采用水、50 %甲醇溶液、50 %乙腈溶液、70 %甲醇溶液、70 %乙腈溶液為提取溶劑,超聲10,20,30和40 min,結(jié)果表明70 %乙腈溶液作為提取溶劑,超聲20 min時(shí)提取率最高。

    特醫(yī)食品作為臨床患者首選的營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑,通常服用量較大且服用時(shí)間較長(zhǎng),因此,產(chǎn)品的安全性顯得尤為重要。本研究特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方食品中甜味劑選用純天然甜味劑羅漢甜苷,其甜度和安全性均較高[10],在改善口感的同時(shí)也能有效降低甜味劑給臨床患者帶來的潛在安全風(fēng)險(xiǎn)。《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2014)中特殊膳食用食品中可以使用的甜味劑除了羅漢果甜苷外,還有乳糖醇、赤蘚糖醇和木糖醇,這些糖醇雖然安全性較高,但是甜度較低,配方用量較羅漢果甜苷相比大1 ~2個(gè)數(shù)量級(jí),不符合特醫(yī)食品的配方設(shè)計(jì)原理。

    本研究采取HPLC法測(cè)定特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方食品中羅漢果甜苷的含量,主要目的是通過測(cè)定產(chǎn)品中羅漢果甜苷分布情況判定產(chǎn)品中各營(yíng)養(yǎng)成分的混合均一性。作為甜味劑,通常羅漢果甜苷是配方中最小組分,其分布的均勻性能很好地代表混合體系的均勻性,參照美國FDA《混合均勻性取樣和評(píng)價(jià)指南》的規(guī)定,不同位點(diǎn)的評(píng)價(jià)指標(biāo)RSD在5 %以內(nèi),表明混合均勻[11]。這也是本研究的主要意義之一。

    本實(shí)驗(yàn)主要針對(duì)特殊醫(yī)學(xué)用途電解質(zhì)配方食品中羅漢果甜苷的測(cè)定,由于特醫(yī)食品中電解質(zhì)配方、增稠組件和碳水化合物組件的配方類似,因此,本研究對(duì)于以上3類特醫(yī)食品中羅漢果甜苷的測(cè)定具有一定的適用性,至于其他類別的特醫(yī)食品,還需要進(jìn)一步研究確認(rèn)。

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