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    乙腈回收新工藝

    2010-09-18 02:55:58徐仁萍
    天津化工 2010年5期
    關(guān)鍵詞:沸物精餾塔二氯甲烷

    徐仁萍

    (天津普萊化工技術(shù)有限公司,天津30000)

    乙腈回收新工藝

    徐仁萍

    (天津普萊化工技術(shù)有限公司,天津30000)

    采用二氯甲烷作萃取劑,將乙腈從廢水中萃取出來,再進行精餾分離,回收乙腈;利用萃取和精餾相結(jié)合的方法,優(yōu)化乙腈回收工藝,減少設(shè)備投資,降低蒸汽消耗,同時大幅提高乙腈收率。

    萃?。痪s;乙腈回收

    1 概述

    乙腈是制藥生產(chǎn)過程中重要的溶劑,在生產(chǎn)過程中,不可避免地使乙腈與水及其它雜質(zhì)混在一起,產(chǎn)生乙腈廢水。在實際生產(chǎn)過程中,經(jīng)常需要將乙腈從乙腈廢水中分離出來重新使用,然而乙腈和水在常壓下形成共沸物,用普通的精餾方法很難將它們完全分開。目前,將乙腈-水混合物進行分離的常規(guī)方法有以下幾種:

    變壓精餾法:第一步將乙腈-水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物;第二步采用一個塔加壓精餾,另一個塔減壓精餾,通過不同的壓力變化來改變乙腈-水的共沸組成,最終得到高含量的乙腈;

    恒沸精餾法:第一步將乙腈-水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物;第二步通過往塔頂加入恒沸劑以改變組分間相對揮發(fā)度來達到分離目的,得到高含量的乙腈。

    鹽析方法:第一步將乙腈-水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物,通過鹽析分層,脫水后的乙腈再進入乙腈塔,從塔釜采出成品乙腈。

    脫水劑脫水:先將乙腈-水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物,再加入氯化鈣或片固體堿等脫水劑脫水,再精餾得到合格乙腈。

    這幾種方法均使用粗蒸及精餾兩個步驟,使用特殊的精餾方法進行分離處理,存在處理方法復(fù)雜、設(shè)備成本高以及分離效率低,能耗高、乙腈收率低等問題。采用萃取和精餾相結(jié)合分離乙腈廢水的工藝方法,改變了以往的工藝方法。

    2 新工藝流程

    我們在2008年研究開發(fā)了乙腈回收新工藝,并且《萃取和精餾相結(jié)合分離乙腈廢水的工藝方法》獲取了專利。這一新工藝流程是將乙腈廢液放入萃取罐中,制藥廠的乙腈廢液是酸性溶液,先加入適量堿液并攪拌,調(diào)pH值到中性;然后加入一定比例的萃取劑,充分攪拌后靜置,混合液分層:上層萃余相主要為水,含少量乙腈和二氯甲烷;下層萃取相主要為二氯甲烷、乙腈和少量水,萃取相和萃余相分別放入不同的存貯罐待處理。

    將乙腈萃取相放入精餾系統(tǒng)間歇處理,先采出含水二氯甲烷,再采出部分二氯甲烷和乙腈混合物,最后采出合格乙腈,乙腈含量能達到99.5%,水分含量0.08%以下。

    采出的含水二氯甲烷以及二氯甲烷和乙腈的混合物,返回萃取罐作為萃取劑重復(fù)使用。

    萃余相因為含少量乙腈和二氯甲烷,也需要放入精餾系統(tǒng)處理,將少量的乙腈及二氯甲烷蒸出來;這部分料液同樣返回萃取罐,和下一批物料一同處理。

    圖1

    流程見圖1。

    3 萃取分離乙腈

    3.1 萃取劑的選擇

    萃取劑的選擇主要考慮以下幾方面:(1)選擇性好:萃取劑和乙腈的締合性好;(2)化學(xué)穩(wěn)定性好:不會產(chǎn)生分解或水解;(3)易與原料液分層;(4)易分離:和水及乙腈都容易分離;(5)毒性低和操作安全;(6)經(jīng)濟性好;

    通過比較分析,二氯甲烷是制藥行業(yè)常用的溶劑之一,毒性小,穩(wěn)定性好,水中溶解度低,又易于和乙腈分離;通過實驗方法確定,選擇二氯甲烷作為乙腈的萃取劑。

    3.2 從廢水中萃取乙腈

    制藥企業(yè)廢水中乙腈的含量從20%~50%不等,需要處理的乙腈廢液量又不盡相同,如果處理量大可以采用連續(xù)萃取裝置處理方法;而處理量不大,則采用萃取罐間歇萃取乙腈方法處理。

    (1)、將乙腈廢水加入到萃取罐內(nèi),將二氯甲烷也加入到萃取罐中,二氯甲烷的量依據(jù)廢水中乙腈的含量適當調(diào)整,萃取劑的體積比例從1.2~0.8,如果乙腈含量高,萃取劑用量適當加大,乙腈含量低,則萃取劑用量適當減少;兩種溶劑混合后進行充分攪拌,攪拌時間約2h,然后靜置至混合液分層。

    (2)、將混合液下層的萃取相放入萃取相罐,萃取相乙腈的含量和廢水中乙腈含量相對應(yīng),大致含量在15%~35%;萃取相中還溶解少量水,水含量約1.5~2.5%,萃取劑量少,萃余相中乙腈的含量則略高。

    (3)、將混合液上層的萃余相放入萃余相罐,萃余相含乙腈約1.5%~3%,含水約1.5%~2.5%。

    工業(yè)運用上,萃取相和萃余相中的溶媒都需要回收,并且精餾回收的二氯甲烷、二氯甲烷和乙腈及水的混合物都返回重復(fù)使用,溶媒并不損失,廢液只需一級萃取就能達到回收乙腈的目標。

    工業(yè)生產(chǎn)中,乙腈在水中含量不高,又是酸性條件,乙腈很容易水解;因此,廢液中和及萃取過程應(yīng)該及時進行,這樣可以提高乙腈的收率。

    4 精餾回收乙腈

    萃取相中乙腈含量在15%~35%范圍內(nèi),水含量約1.5%~2.5%,其余為二氯甲烷,精餾過程更為簡單,二氯甲烷和水的共沸物沸點為38.1℃,乙腈和水的共沸物沸點為76℃,乙腈和二氯甲烷不共沸,少量水被二氯甲烷帶出,乙腈和水不會形成共沸物,精餾塔的作用是分離二氯甲烷和乙腈。

    (1)、將萃取相罐中的萃取相加入精餾塔釜中,經(jīng)過精餾塔、冷凝冷卻器精餾作用,先分離出含水的二氯甲烷放入萃取劑罐。塔頂采二氯甲烷時,頂溫為38~40℃;這部分二氯甲烷作為下一過程的萃取劑重復(fù)使用,并不影響萃取的結(jié)果。

    (2)、當系統(tǒng)內(nèi)二氯甲烷和水逐漸減少時,塔頂溫度逐步升高,此時采出的二氯甲烷含有少量乙腈,這部分中間餾分同樣加入下一過程的萃取混合液中,因此乙腈在回收過程中并不損失。

    (3)、當精餾塔的塔頂溫度達到81~82℃時,塔頂冷凝液中基本不含二氯甲烷,開始采出合格的乙腈,乙腈含量可以達到99.5%以上,水分含量小于0.08%。

    (4)、萃余相中含有少量乙腈和二氯甲烷,也需要回收。將萃余相罐中的萃余相加入到精餾塔釜,經(jīng)過精餾塔、冷凝冷卻器精餾作用,分離出萃余相中的二氯甲烷-乙腈,并加入到萃取罐中和下一批乙腈廢液一起處理。

    分離萃余相過程時,精餾塔的塔頂溫度為70~75℃,精餾塔的塔釜溫度為100~102℃。

    5 新工藝方法分析比較

    5.1 工藝過程比較

    上文描述的幾種常規(guī)乙腈回收工藝,廢液都需要粗蒸,將乙腈蒸到含量85%的共沸物,再進行后續(xù)處理。

    采用變壓精餾工藝,一個塔加壓精餾,另一個塔減壓精餾,通過不同的壓力變化來改變乙腈-水的共沸組成,最終得到高含量的乙腈。變壓精餾需要二個塔聯(lián)動調(diào)節(jié),開車穩(wěn)定時間長,操作難度大,精餾過程需要連續(xù)操作,不適合處理小批量廢液。

    采用共沸精餾工藝,需要加入共沸劑,先共沸精餾分水,分完水后,再采出共沸劑和乙腈共沸物,最后采出合格乙腈,全回流分水時間長,操作過程復(fù)雜,產(chǎn)品質(zhì)量難控制。

    采用鹽析工藝和脫水劑脫水方法,在乙腈溶液中加入其它鹽類進行脫水,將乙腈和其它鹽類分離后,需要進一步精餾才能得到合格乙腈;此方法會產(chǎn)生大量需處理的鹽類,并且溶劑損失較大。

    先萃取后精餾回收乙腈的工藝方法,乙腈廢液不經(jīng)粗蒸,萃取后只是常規(guī)精餾,就能回收高質(zhì)量乙腈;工藝工程簡單,操作也簡單,可間歇或連續(xù)生產(chǎn),適合不同規(guī)模的生產(chǎn)過程。

    5.2 設(shè)備投資和經(jīng)濟性比較

    常規(guī)的乙腈回收工藝,都有粗蒸和精餾二部過程,精餾設(shè)備粗蒸塔系統(tǒng)和精餾塔系統(tǒng),變壓精餾的精餾塔系統(tǒng)有加壓和減壓二套塔系統(tǒng);本工藝方法只需一套精餾塔系統(tǒng)。工業(yè)使用上,設(shè)備的投資可以減少30%~50%以上。

    采用先萃取后精餾回收乙腈工藝,能比較容易做到含量99.5%以上,水分含量小于0.08%的高質(zhì)量乙腈,并且沒有粗蒸過程,乙腈不宜水解,大幅提高了乙腈的收率,乙腈的收率能達到90%以上;而常規(guī)的方法乙腈的總體收率只有50%~60%。

    在蒸汽消耗方面,新工藝方法,回收1t成品乙腈的蒸汽消耗約為1.5t~2t;其它方法回收乙腈的蒸汽單耗為 4~5t。

    6 結(jié)論

    先萃取后精餾回收乙腈的工藝方法,改變了傳統(tǒng)的工藝方法,優(yōu)化了回收工藝,減少設(shè)備投資,降低回收成本;并且操作簡單方便,回收的產(chǎn)品質(zhì)量好收率高。該工藝方法已經(jīng)在國內(nèi)多個制藥企業(yè)得到推廣運用,取得了良好的經(jīng)濟和社會效益。

    10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.012

    TQ226.61

    B

    1008-1267(2010)05-035-03

    2010-04-02

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