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    以離子液體為模板劑合成MCM-41介孔分子篩

    2010-09-18 02:56:00喻娟徐軍韓麗衛(wèi)冬燕陳宜俍
    天津化工 2010年5期
    關(guān)鍵詞:硅源溴代晶化

    喻娟,徐軍,韓麗,衛(wèi)冬燕,陳宜俍

    (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,河南鄭州450001)

    以離子液體為模板劑合成MCM-41介孔分子篩

    喻娟,徐軍,韓麗,衛(wèi)冬燕,陳宜俍

    (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,河南鄭州450001)

    以離子液體1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑為模板劑,合成介孔分子篩MCM-41。考察了不同硅源、[C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化時間等條件對合成MCM-41的影響。采用XRD和低溫氮吸附對產(chǎn)物進行表征,結(jié)果表明該方法合成的樣品具有較大比表面積和規(guī)整介孔孔道結(jié)構(gòu)。

    離子液體;介孔分子篩;MCM-41;合成

    離子液體由于具有許多獨特的性質(zhì),利用離子液體作為溶劑以及模板劑合成分子篩材料,有可能得到不同于常規(guī)合成方法制備的樣品的性質(zhì)[1,2]。本文以離子液體1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑為模板劑合成介孔分子篩MCM-41,考察了各合成條件的影響。

    1 實驗

    1.1 試劑與儀器

    所有試劑均為分析純。

    WQF-510型紅外光譜儀(北京第二光學(xué)儀器廠);電熱真空干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司);丹東奧龍Y-2000 X射線衍射儀;美國Micrometritics ASAP2010比表面測定儀。

    1.2 離子液體的合成

    取一定量N-甲基咪唑,加入到三口燒瓶中,通N2,回流,在油浴鍋中強烈攪拌快速加熱至80℃,滴加等物質(zhì)的量的溴代十六烷,反應(yīng)4h,冷卻后生成白色蠟狀固體。用乙酸乙酯洗滌,真空過濾,放入真空干燥箱中30℃下干燥24h,得到白色粉末狀固體,即為1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑([C16mim]Br)。

    1.3 MCM-41的合成

    將一定量的Na2SiO3.9H2O溶于定量的去離子水中,攪拌均勻,然后加入[C16mim]Br,攪拌1h,待溶液均勻后,用H2SO4調(diào)節(jié)溶液的pH值,繼續(xù)攪拌陳化2h。將以上制得的混合物置于高壓反應(yīng)釜中,于80℃下水熱晶化,晶化好的反應(yīng)物經(jīng)過濾得到固體,用去離子水洗滌,在80℃干燥8h。所得樣品在馬弗爐中程序升溫至550℃焙燒6h,得到介孔分子篩MCM-41。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 離子液體的結(jié)構(gòu)表征

    做離子液體[C16mim]Br的IR譜圖(見圖1)。

    由圖 l可以看出,3479cm-1和 3431cm-1為C=N-H和=N-H的伸縮振動峰。3062 cm-1為=C-H的伸縮振動峰,2914 cm-1和2850 cm-1分別是脂肪族C-H的反對稱和對稱伸縮振動峰,1473 cm-1是-CH2彎曲振動峰,798 cm-1是 -(CH2)n-(n>4)的搖擺振動峰。紅外譜圖表明,合成產(chǎn)物具有[C16mim]Br的官能團結(jié)構(gòu)特性。

    2.2 介孔分子篩MCM-41的合成與表征

    2.2.1 不同硅源的影響

    做不同硅源(a:白炭黑;b:水玻璃;c:正硅酸乙酯;d:硅酸鈉)合成的MCM-41焙燒后白XRD譜圖(圖2)。

    從XRD圖可知,在2θ=2°~3°之間均有一個很強大(100)晶面衍射峰,在 2θ=3°~7°之間還可觀察到3個較弱的峰。表明幾種硅源都可以合成出長程有序,六方排列的介孔材料。其中,以硅酸鈉為原料合成的樣品各衍射峰清晰可見,峰與峰之間分界明確,樣品的長程有序性最好。

    2.2.2 原料[C16mim]Br和SiO2配比的影響

    做不同[C16[mim]Br和 SiO2配比(a:0.1、b:=0.3、c:=0.4、d:=0.7)合成 MCM-41的 XRD譜圖(圖3)]

    由圖3可見,當[C16mim]Br/SiO2=0.1時不能合成得到MCM-41。隨著[C16mim]Br/SiO2比值從0.3增加到0.7,MCM-41各衍射峰均變得明顯并增強,在此范圍內(nèi)均可合成得到MCM-41。

    2.2.3 pH值的影響

    水熱合成中pH值是決定分子篩晶相生成的關(guān)鍵因素。圖4為不同pH值(a:pH=8.5、b:pH=9.5、c:pH=10.5、d:pH=11.5)下合成樣品的XRD譜圖。由圖4可見,當pH=8.5時不能合成得到MCM-41。當pH值在9.5~11.5之間時,均能得到MCM-41產(chǎn)物。從圖中峰形分析可得在pH=10.5時合成的樣品結(jié)晶最好。

    2.2.4 晶化時間的影響

    在 80℃、pH=10.5、[C16mim]Br/SiO2=0.7 條件下,分別晶化 1d 、2d、3d 和 7d。 a:1d;b:2d;c:3d;d:7d做MCM-41的XRD譜圖(圖5)

    由圖5可見,晶化時間過短難以形成介孔材料。隨著反應(yīng)時間的延長,生成的晶體的對稱性和有序性越來越好。但是當反應(yīng)時間過長時也影響介孔材料的結(jié)晶度和有序性。

    2.2.5 N2吸附-脫附

    圖6為在 80℃、pH=10.5、[C16mim]Br/SiO2=0.7及晶化時間7d的優(yōu)化實驗條件下,合成得到的MCM-41樣品的吸附平衡等溫線。由圖6可見,MC M-41的氮吸附等溫線屬于IV型,在相對壓力較低時,吸附量呈直線增加,隨后繼續(xù)增加相對壓力則吸附量急劇增加,最后才變得較為平坦。表明合成所得MCM-41的孔徑相當均勻。從BJH孔徑分布曲線也可以看出,樣品的孔徑分布比較窄。樣品的比表面積為1025m2/g,孔徑為3.06nm,孔壁厚度為0.82nm。

    3 結(jié)論

    以離子液體[C16mim]Br為模板劑,硅酸鈉為硅源,在 80℃、[C16mim]Br/SiO2=0.4、pH=10.5、反應(yīng)時間3d時,合成得到介孔分子篩MCM-41。所得樣品具有孔徑分布較窄且均一的介孔結(jié)構(gòu)。孔徑為3.06nm,比表面積為1025m2/g。

    [1]Cooper E R,Andrews C D,Wheatley P S,et al.Ionic Liquids and Eutectiv Mixtures AS Solvent and Template in Synthesis of Zeolite Analogues[J].Nature,2004,430(26):1012-1016.

    [2]丁卓,馬英沖,徐云鵬,等.室溫離子液體在材料合成中的應(yīng)用[J].化工新型材料,2007,35(4):4-7.

    Synthesis of mesoporous molecular sieves MCM-41 using Ionic liquid as template

    YU Juan,XU Jun,HAN Li,WEI Dong-yan,CHEN Yi-liang
    (School of Chemical Engineering and Energy,Zhengzhou University,Zhengzhou 450001,China)

    Mesoporous molecular sieves MCM-41 has been synthesized using 1-hexadecane-3-methylimidazolium bromide as a template.The effects of different Si sources,[C16mim]Br/SiO2,pH and crystallization time on synthesis of MCM-41.The structure of MCM-41 was characterized by X-ray diffraction and N2adsorptiondesorption.Results show that these mesoporous materials possess higher surface area.

    ionic liquid;mesoporous molecular sieve;MCM-41;synthesis

    10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.008

    TQ424.25

    A

    1008-1267(2010)05-024-03

    2010-04-19

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