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    含白礬中藥制劑中鐵元素含量測定及限量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2021-07-08 02:07:48薛文靜邱學(xué)偉
    食品與藥品 2021年3期
    關(guān)鍵詞:白礬鐵元素市售

    薛文靜,邵 磊,邱學(xué)偉,楊 曉

    (青島市食品藥品檢驗研究院,山東 青島 266071)

    白礬為硫酸鹽類礦物明礬石經(jīng)加工提煉制成,外用解毒殺蟲,燥濕止癢,內(nèi)服止血止瀉,祛除風(fēng)痰[1]。常用作飲片,或作為中藥材用于復(fù)方制劑中。當(dāng)前市場上白礬假冒偽劣產(chǎn)品較多[2-4],采集加工過程中混入或摻入其他礦物類物質(zhì)導(dǎo)致含鐵鹽較多,而正品白礬幾乎不含有鐵鹽。因此,通過測定樣品中鐵元素含量可以鑒別中成藥中是否使用劣質(zhì)白礬。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(ICP-MS)對某市售含白礬中藥制劑中的鐵元素進(jìn)行定量檢測,并制訂限量標(biāo)準(zhǔn),以期為該類中藥制劑的質(zhì)量控制提供參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent公司,型號:7900);微波消解儀(德國Berghof公司,型號:MWS-3+);電子天平(瑞士 Mettler Toledo公司,型號:XS205DU型);Milli-Q超純水處理系統(tǒng)(美國Millipore公司)。

    1.2 試藥

    鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000 μg/ml,國家有色金屬及電子材料分析測定中心);內(nèi)標(biāo)溶液(ICP-MS Internal Std Mix,Agilent Technologies,批號5188-6525);硝酸(Merck,優(yōu)級純);超純水(由Milli-Q超純水系統(tǒng)制得,用于配置所有標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液)。

    含白礬中藥制劑(某市售品種11批次),白礬2批(按中國藥典2020年版檢驗,1批合格,1批不合格)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 儀器工作條件

    射頻功率1550 W,采樣深度10.0 mm,冷卻溫度2 ℃,等離子氣流量15 L/min,載氣流量0.28 L/min,碰撞氣為He氣,流量為5.7 ml/min。積分時間0.5 s,數(shù)據(jù)采集重復(fù)次數(shù)3次。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

    精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,用10 %硝酸溶液稀釋制成每l ml含鐵依次為0,1,5,10,20 μg并含ICP-MS Internal Std Mix內(nèi)標(biāo)溶液l μg的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    2.3 供試品溶液制備

    取樣品約0.5 g,精密稱定,置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸8 ml,密閉并按表1中的消解程序進(jìn)行消解。消解完全后,消解液冷卻至60 ℃以下,取出消解罐,放冷,將消解液轉(zhuǎn)入50 ml量瓶中,用少量水洗滌消解罐3次,洗液合并于量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。必要時將樣品溶液稀釋后進(jìn)樣。同法制備試劑空白溶液。

    表1 微波消解程序

    精密量取ICP-MS Internal Std Mix內(nèi)標(biāo)溶液適量,用10 %硝酸溶液稀釋制成每l ml含1 μg的內(nèi)標(biāo)溶液,在線加入。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

    在選定測定參數(shù)下,通過ICP-MS測定鐵元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,得出其線性回歸方程Y=51.04X+0.06942,鐵元素濃度在0~20 μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998),檢出限為3.9 μg/L。

    2.5 精密度與重復(fù)性

    取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次,RSD為0.7 %,結(jié)果表明儀器精密度良好。重復(fù)性試驗取同一份樣品,按2.3項下進(jìn)行處理,平行測定6次,鐵含量測定結(jié)果RSD為0.9 %,結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好。

    2.6 加標(biāo)回收率

    取已知鐵元素含量的樣品6份,精密稱定約0.25 g,分別精密加入一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述試驗方法進(jìn)行微波消解和測定,計算回收率均值為90.6 %,符合規(guī)定。

    表2 回收率測定結(jié)果(n=6)

    2.7 結(jié)果

    采用上述實驗方法對11批市售制劑、2批白礬中鐵元素進(jìn)行含量測定,每批樣品平行測定2次。測得11批次市售制劑(1-11號)和2批白礬(12-13號)中鐵含量結(jié)果見表3。

    表3 市售制劑和白礬中鐵元素含量測定結(jié)果(n=2)

    3 討論

    根據(jù)聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織下的食品添加劑聯(lián)合專家委員會(JECFA)發(fā)布的評估數(shù)據(jù):除用于著色劑的氧化鐵、妊娠和哺乳期的鐵補(bǔ)充劑,及特殊治療用鐵補(bǔ)充劑外, 鐵元素的每千克體質(zhì)量每日可接受攝入量(PMTDI)為0.8 mg/kg[5],折算白礬和該市售制劑中鐵最大允許殘留量(MRL),計算公式[6-7]:

    MRL=PMTDI×BW×10 %/F

    式中:BW為成年人的平均體質(zhì)量,以60 kg計;F為每日服用量,白礬作為飲片一次服用量按1.5 g[1]計,一日3次;本文所用市售制劑按說明書,成人一次服用量為4粒,每粒0.25 g,一日3次。按公式計算得白礬飲片和市售制劑中鐵元素最大允許殘留量分別為1067,1600 mg/kg。按此限度評價,不合格白礬中鐵含量超標(biāo),11批次市售制劑中有8批次超標(biāo),超標(biāo)率為73 %。

    由上述結(jié)果可知,本文所測含白礬中藥制劑中鐵元素含量超標(biāo)嚴(yán)重,提示廠家使用劣質(zhì)白礬是一個比較普遍的問題,因此有必要建立準(zhǔn)確靈敏的鐵元素含量測定方法,并制訂限量標(biāo)準(zhǔn)。而《中國藥典》2020年版白礬項下雖然有鐵鹽化學(xué)反應(yīng)鑒別,但無具體定量標(biāo)準(zhǔn)[1]。本文采用JECFA評估數(shù)據(jù)對白礬和含白礬中藥制劑中的鐵元素含量進(jìn)行風(fēng)險評估,制訂最大允許殘留量限值,可為該類中藥制劑的質(zhì)量控制及安全評價提供一定的參考依據(jù)。

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