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    《紫外分光光度法測定硼》檢測方法驗證

    2021-07-06 11:11:58
    化工設(shè)計通訊 2021年6期
    關(guān)鍵詞:純水檢出限水樣

    馬 博

    (石家莊高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)供水排水公司,河北石家莊 050035)

    硼與亞甲胺-H形成黃色配合物,其顏色與硼的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,適用于生活飲用水及其水源水中可溶性硼的測定。最低檢測質(zhì)量為1.0μg,若取5.0mL水樣測定,則最低檢測質(zhì)量濃度為0.20mg/L。

    1 測定方法與參數(shù)

    對GB/T 5750.5—2006《生活飲用水標準檢驗方法》開展方法驗證。根據(jù)該標準方法,配制標準系列,建立工作曲線;根據(jù)與質(zhì)控樣品數(shù)據(jù)比對檢驗準確度;采用某濃度樣品進行加標回收驗證(注:方法為紫外分光光度法光法,參數(shù)有準確度、精密度)。

    2 實驗儀器與試劑

    10mL比色管、TU-1901型紫外可見分光光度計及100mL容量瓶。

    ①硼標準儲備液(100μg/mL):稱取0.286 0g硼酸,加純水溶解,并定容至500mL,儲存于聚乙烯試劑瓶中。②硼標準使用液:將硼標準溶液或硼標準儲備溶液稀釋10倍。③甲亞胺-H溶液(5g/L):稱取0.5g甲亞胺-H,2.0g抗壞血酸,加100mL純水,微熱(<50℃)使完全溶解,此溶液需臨用時配制。④乙酸鹽緩沖溶液(pH 5.6):稱取75g乙酸銨和5.0g Na2EDTA,溶于110mL純水中;加入37.5mL冰乙酸(ρ20=1.06g/mL)。

    3 檢出限與測定下限

    3.1 標準曲線溶液配制

    取6支10mL比色管,再加入0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0mL硼標準使用液,用純水稀釋至5.0mL。向各管中加入2.0mL乙酸鹽緩沖溶液,混勻。準確加入2.0mL甲亞胺-H溶液,混勻放置90min后檢測。

    3.2 樣品處理

    取水樣5mL置于10mL比色管中,向各管中加入2.0mL乙酸鹽緩沖溶液,混勻。準確加入2.0mL甲亞胺-H溶液,混勻放置90min后檢測。

    3.3 樣品檢測

    在紫外分光光度計上,于420nm波長,1cm比色皿,以試劑空白為參比進行檢測。依據(jù)標準曲線溶液檢測結(jié)果繪制標準曲線,并對樣品進行測定。

    3.4 方法檢出限的確定

    根據(jù)HJ 168—2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》要求,進行檢出限的確定。

    3.4.1 標準曲線限的建立

    水中硼的標準系列:0mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L、1.4mg/L、2.0mg/L.線性方程為Y=0.018 24Abs+2.234 64,相關(guān)系數(shù)為r=0.999 4

    3.4.2 離群值得取舍

    使用標準溶液液配制一估計方法檢出限2~5倍的樣品的標準溶液。測定11次結(jié)果見表1。取顯著性水平α=0.05,采用dixon檢驗,檢驗最大值和最小值,未檢出離群值。

    表1 方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)

    檢出限和測定下限的確定:

    n=11,=0.695 7,S=0.001 3mg/L,根據(jù)HJ168—20110《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》。

    方法檢出限 :MDL=t(n-1,0.99)×S

    即:2.764×0.001 3=0.003 6mg/L

    根據(jù)HJ 168—20110《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》。

    限:4倍檢出限作為測定下限。即4×0.003 6=0.014mg/L

    綜上所述,本方法的檢出限為0.003 6,測定下限為0.014。

    4 精密度的驗證

    4.1 兩種溶液測定結(jié)果

    分別配制0.20mg/L、1.0mg/L兩個濃度溶液,對上述兩種溶液分別測定6次,測定結(jié)果填入表2,并進行計算。

    表2 測定結(jié)果

    通過以上檢測數(shù)據(jù)對精密度進行評估,符合GB/T 32465—2015《化學(xué)分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》《合格評定 化學(xué)分析方法驗證確認和驗證指南》相關(guān)要求。

    4.2 有證標準樣品的重復(fù)性和回收率確定

    選用國家環(huán)境標準樣品(批號206805,濃度0.902mg/L±0.042mg/L準確移取10.0mL樣品于250mL容量瓶中,用純水定容至刻度,作為檢測樣品,按作業(yè)指導(dǎo)書要求進行分析。測定結(jié)果見分別為0.925 9、0.928 2、0.930 7、0.934、0.930 5、0.941 9mg/L,平均值0.931 9mg/L。

    通過以上檢測數(shù)據(jù)可知,有證標準物質(zhì)的測定值在證書范圍內(nèi)。

    4.3 加標回收率測定

    對實際樣品和實際樣品加標進行檢測,選取某濃度水樣平行測定,測定結(jié)果及加標回收率見表3。

    表3 實際水樣及加標回收率數(shù)據(jù)

    通過以上檢測數(shù)據(jù)對加標回收率進行評估,符合GB/T 27417—2017 《合格評定 化學(xué)分析方法驗證確認和驗證指南》附錄A相關(guān)要求。

    5 結(jié)論

    通過以上驗證方法及驗證參數(shù),在本實驗室確立的條件下,該方法的標準曲線線性關(guān)系良好,硼的線性范圍為0.2~2.0mg/L。精密度相對標準偏差在0.13%~0.25%,重復(fù)性良好;有證標準物質(zhì)測定值在證書范圍內(nèi),水樣回收率在113.3%。本方法結(jié)果能滿足實驗室水中硼的測定要求,各項指標均能達到規(guī)定的要求。

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