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    高效液相色譜法測定工作場所中溴氰菊酯含量的不確定度評定

    2021-07-06 11:11:56吳丹丹
    化工設(shè)計通訊 2021年6期
    關(guān)鍵詞:溴氰菊酯移液管濾膜

    吳丹丹

    (上海格瑞產(chǎn)品檢測有限公司,上海 200000)

    測量不確定度是和分析結(jié)果緊密相連的參數(shù),它主要是用來觀測分析結(jié)果的分散度,不僅能夠衡量測量值的誤差率,也可以通過它來評估測量值的準(zhǔn)確度。對于實驗室來講,通過對不確定度的評估,分析人員能夠?qū)嶒炦^程中出現(xiàn)任何對實驗結(jié)果有重要影響因素的及時察覺,并進(jìn)行糾正。

    溴氰菊酯,又稱“敵殺死”,屬于擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。它屬于中毒毒類,并且它的毒性是目前菊酯類農(nóng)藥最高的??纱碳てつw,引起炎癥。發(fā)生急性中毒時,輕者頭痛、嘔吐,情形嚴(yán)重的還可能會出現(xiàn)抽搐。遇明火、高熱,可燃;受高溫分解,放出有毒的煙氣。燃燒(分解)的產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳、氰化氫等,可使人中毒。根據(jù)GBZ 2.1—2019可知,工作場所中溴氰菊酯的限量值為0.03mg/m3。2009年4月,吉林省白城市200多名學(xué)生因為榆樹上藥而導(dǎo)致溴氰菊酯中毒,學(xué)生陸續(xù)出現(xiàn)臉腫、頭暈、嘔吐等不適反應(yīng)。經(jīng)檢查是由于農(nóng)藥中毒導(dǎo)致。因此,溴氰菊酯對人的身體健康會造成極大的危害,在使用該類農(nóng)藥時,要采取一定的防護(hù)措施,避免接觸皮膚和吸入體內(nèi)。由此可見,對工作場所中溴氰菊酯的不確定度評定有重大的意義。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    (1)Ultimate 3000高效液相色譜儀(配有紫外檢測器)

    (2)BT-125D萬分之一電子天平

    (3)玻璃纖維濾膜

    (4)微量進(jìn)樣針:50μL

    (5)容量瓶

    (6)溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品(色譜純)

    (7)甲醇(色譜純)

    1.2 儀器工作條件

    色譜柱:C18(4.6mm×250mm 5μm粒徑);

    波長:254nm;

    流動相:甲醇∶水=95∶5;

    流量:1.0mL/min。

    1.3 實驗原理及測定

    采用玻璃纖維濾膜對工作場所中溴氰菊酯進(jìn)行采集,采集回來的濾膜置于具塞比色管中,向其中加入3.0mL的甲醇,搗碎并浸泡20min后,取其上層清液,經(jīng)C18色譜柱分離,紫外檢測器檢測。由峰面積通過線性方程計算可以得出其含量,再由采樣體積可以得出它在空氣中的濃度。

    1.4 測量方法和數(shù)學(xué)模型

    用單標(biāo)移液管移5mL溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50mL容量瓶中,并用洗脫液定容,記為標(biāo)準(zhǔn)使用液,搖勻備用。再分別移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL容量瓶中,配成溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)系列。再依次進(jìn)樣20μL,測定其各個標(biāo)準(zhǔn)系列的峰面積。以測得的峰面積與其所對應(yīng)的濃度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線y=kx+b,依據(jù)方程可計算出試樣中溴氰菊酯的含量。

    根據(jù)檢測原理以及方法,工作場所中溴氰菊酯的含量X如下公式(1)所示:

    式 (1)中:

    X為空氣中溴氰菊酯的含量,mg/m3;

    c為洗脫液中溴氰菊酯的含量,mg/L;

    c0為空白樣品中溴氰菊酯的含量,mg/L;

    V為洗脫液的體積,mL;

    V0為標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L

    D為平均洗脫效率,%。

    1.5 實驗過程中不確定度來源

    用魚骨圖來表示,如圖1所示。

    圖1 不確定度來源魚骨圖

    2 測量不確定度的計算

    2.1 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中引入的不確定度U1

    2.1.1 由標(biāo)準(zhǔn)品的純度P產(chǎn)生的不確定度

    溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)曲線所使用的標(biāo)準(zhǔn)品是色譜純基準(zhǔn)試劑,查得證書得知其純度≥99.62%,不確定度為0.30%,標(biāo)準(zhǔn)不確定度USTD計算如下:

    2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品配制過程中引入的不確定度

    標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制過程:準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)品固體0.0500g(精確至0.0001g),用洗脫液溶解于50mL的容量瓶中,定容,搖勻待用;

    ①BT-125D電子天平(萬分之一)的擴(kuò)展不確定度:U=0.4mg(K=2),按照矩形分布,即電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下:

    標(biāo)準(zhǔn)品的稱樣量為0.0500g,取50mg的砝碼,重復(fù)10次稱量,得到的相對偏差為0.2mg,即稱量標(biāo)準(zhǔn)品所帶入的相對不確定度如下:

    ②50mL的容量瓶定容的不確定度:經(jīng)檢定50mL容量瓶擴(kuò)展不確定度為0.02mL(K=2),計算如下:

    即合成不確定度為:

    2.1.3 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時所產(chǎn)生的不確定度

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制過程:取5mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用洗脫液定容至50mL的容量瓶,為標(biāo)準(zhǔn)使用液。再分別取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL容量瓶中,并用洗脫液定容。在儀器狀態(tài)最佳測試條件下,用50μm升的進(jìn)樣針依次進(jìn)行進(jìn)樣,儀器自動進(jìn)樣量為20μL,最終得到以峰面積值對應(yīng)濃度值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    ①標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制過程中使用5mL單標(biāo)移液管和2mL環(huán)標(biāo)移液管,經(jīng)檢定5mL單標(biāo)刻度移液管和2mL環(huán)標(biāo)刻度移液管允許誤差范圍分別是±0.015mL和±0.010mL,按照均勻分布計算:

    5mL單標(biāo)移液管使用1次,2mL環(huán)標(biāo)移液管使用6次,根據(jù)使用數(shù)量,計算如下:

    對5mL單標(biāo)移液管和2mL環(huán)標(biāo)移液管的不確定度進(jìn)行合并,計算結(jié)果如下:

    ②標(biāo)準(zhǔn)溶液一系列配制的過程中所使用的容量瓶為10mL、50mL,經(jīng)檢定10mL、50mL容量瓶擴(kuò)展不確定度分別為0.007mL和0.02mL(K=2),計算如下:

    其中使用10mL容量瓶6次,50mL容量瓶2次,且每次都是獨立定容,互不干擾:

    對10mL和50mL單線容量瓶的不確定度進(jìn)行合并,計算結(jié)果如下:

    將上述所有列出的量具的不確定度分量進(jìn)行合成,如下:

    配制標(biāo)準(zhǔn)曲線系列過程中的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線線性過程中所產(chǎn)生的不確定度

    將標(biāo)準(zhǔn)品配成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。再用其工作液配成6個濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列,上機測定,測量結(jié)果如表1所示。

    表1 溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)序列濃度以及峰面積

    由表1數(shù)據(jù)計算得出的擬合曲線方程為y=0.41x-0.032 2,R=0.999 5。平行測定10次溴氰菊酯樣品,根據(jù)擬合曲線方程得出樣品濃度,如表2所示,計算得出平均濃度為5.94mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合所產(chǎn)生的不確定度由式(2)、式(3)計算,如下:

    式中:

    U2:擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中對測定樣品的濃度所產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

    SR:由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程得出濃度所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)峰面積與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上峰面積測得值之差求出的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

    b:擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;

    p:樣品溶液重復(fù)測定次數(shù),p=10;

    n:溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定次數(shù),n=6;

    x:根據(jù)測得的峰面積通過曲線方程計算出的溴氰菊酯的含量,mg/L;

    xi:標(biāo)準(zhǔn)溶液序列中溴氰菊酯的含量,mg/L;

    yi:實際測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的峰面積;

    yi′:由標(biāo)準(zhǔn)溶液序列濃度值代入曲線方程中,測得的峰面積值。由表1中數(shù)據(jù)代入式(1)、式(2),得出的數(shù)據(jù)見表2。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)據(jù)計算結(jié)果

    2.3 樣品重復(fù)測定產(chǎn)生的不確定度

    對溴氰菊酯樣品溶液重復(fù)測量10次,結(jié)果如表3所示,按照正態(tài)分布計算結(jié)果如下。

    表3 樣品中溴氰菊酯的含量

    2.4 樣品回收率所引入的不確定度

    ①移取洗脫液的不確定度:用5mL移液管移取3mL洗脫液,經(jīng)檢定擴(kuò)展不確定度為0.025mL,計算得:

    ②玻璃纖維濾膜的洗脫效率的不確定度:分別向六張空白玻璃纖維濾膜中加入18μg的溴氰菊酯,實際測得的溴氰菊酯的含量如表4所示。

    表4 玻璃纖維濾膜洗脫效率數(shù)據(jù)

    按照均勻分布計算:

    合成不確定度如下所示:

    3 測定溴氰菊酯不確定度匯總

    測定過程中各個環(huán)節(jié)影響所產(chǎn)生的相對不確定度如圖2所示。

    圖2 工作場所中溴氰菊酯測定的不確定度分量以及影響相對不確定度

    合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    擴(kuò)展不確定度為U,取K=2,

    綜上所述,高效液相色譜儀測定工作場所中溴氰菊酯濃度不確定度,評定結(jié)果為(0.396±0.018)mg/m3,擴(kuò)展因子為K=2。

    4 結(jié)果與討論

    工作場所中溴氰菊酯的測定結(jié)果為(0.396±0.018)mg/m3。本實驗評定了工作場所中溴氰菊酯含量的不確定度,影響測定空氣中溴氰菊酯含量的不確定度主要來自標(biāo)準(zhǔn)品的稱量、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合,標(biāo)準(zhǔn)品的純度、洗脫液體積以及洗脫效率等因素對此法的不確定度影響較小。因此,在用此方法測定溴氰菊酯時,要注意以下2點:①標(biāo)準(zhǔn)品的稱量,盡量使用精密度較高的電子天平;②標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制,在每一步稀釋定容過程要盡量注意,并且實驗室應(yīng)該加強實驗人員的操作水平,來保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確和可靠。

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