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    石墨爐原子吸收法測(cè)定高鹽食品中鉛的含量

    2021-06-17 05:58:56宋小麗
    現(xiàn)代食品 2021年8期
    關(guān)鍵詞:磷酸二氫銨中鉛鉛含量

    ◎ 宋小麗

    (博州食品藥品檢驗(yàn)所,新疆 博樂(lè) 833400)

    在所有已知毒性物質(zhì)中,記載最多的是鉛。鉛是慢性和積累性毒物,主要通過(guò)水質(zhì)、土壤、農(nóng)藥、化肥等途徑,經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體并造成危害,在很低的濃度下,鉛的慢性長(zhǎng)期健康效應(yīng)表現(xiàn)為:影響大腦和神經(jīng)系統(tǒng)??茖W(xué)家發(fā)現(xiàn)兒童血樣即使鉛的濃度保持可接受水平,仍然可以影響到兒童智力發(fā)育。因此重金屬鉛已列入全球環(huán)境檢測(cè)系統(tǒng)(Global Environmental Monitoring System,GEMS)中的食品污染物監(jiān)測(cè)必測(cè)項(xiàng)目,我國(guó)已將鉛污染納入“十二五規(guī)劃”中重點(diǎn)防控的內(nèi)容之一[1]。

    2010年食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives,JECFA)根據(jù)鉛的污染水平和膳食攝入量以及人群健康危害情況,對(duì)食品中鉛的安全性再次進(jìn)行評(píng)估,認(rèn)為實(shí)際鉛攝入量已經(jīng)達(dá)到引起兒童智商損害和成人收縮壓升高的程度,失去了制定PTWI值(暫定每周耐受攝入量)的意義,因而取消了鉛的PTWI值,要求各國(guó)采取措施降低鉛在食品中的含量[2]。要防止鉛污染給公眾帶來(lái)危害,一方面要嚴(yán)格監(jiān)控食品生產(chǎn)過(guò)程,做到安全生產(chǎn);另一方面要控制含鉛食品的攝入,以減少鉛在體內(nèi)的富集。為保障公眾身體健康和生命安全,相關(guān)部門(mén)應(yīng)重視食品中鉛的研究以及相應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作。

    在GB 2762—2017中[3],鉛的限量指標(biāo)排在第一位,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)方法為GB 5009.12—2017,涉及22大類食品中鉛含量限值。例如,GB 2762—2017中調(diào)味品(食用鹽、香辛料類除外)限量(以Pb計(jì))為1.0 mg·kg-1、水產(chǎn)品(海蜇制品除外)限量(以Pb計(jì))為1.0 mg·kg-1、海蜇制品限量(以Pb計(jì))為2.0 mg·kg-1,對(duì)這些含鹽較高的食品,應(yīng)對(duì)檢測(cè)鉛含量提出更高的技術(shù)要求。

    GB 5009.12經(jīng)歷了2003版、2010版、2017版的修訂,而修訂食品中鉛測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵是完善標(biāo)準(zhǔn)中第一法——石墨爐原子吸收光譜法。2003版、2010版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)際操作中,對(duì)測(cè)定高鹽食品存在一些問(wèn)題,主要是氯化鈉產(chǎn)生的基體干擾,對(duì)分析準(zhǔn)確性影響較大。2010版加入了磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑,實(shí)際操作中對(duì)高鹽食品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果數(shù)據(jù)波動(dòng)較大,精密度不高,氯化鈉產(chǎn)生的基體干擾仍難于避免。2017版完善了石墨爐原子吸收法及前處理方法,在檢測(cè)中遇到海產(chǎn)品、醬油等高鹽食品時(shí),使用硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液作為基體改進(jìn)劑,數(shù)據(jù)重復(fù)性穩(wěn)定,背景扣除吸收穩(wěn)定,幾乎消除了氯化鈉基體干擾,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

    本實(shí)驗(yàn)以醬油為例,采用相同的儀器、試劑、標(biāo)準(zhǔn)曲線,同樣的前處理方法(2017版新增微波消解法、保留濕法消解,實(shí)驗(yàn)采用濕法消解),分別使用磷酸二氫銨溶液20 g·L-1、硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液(0.2+20)g·L-1兩種基體改進(jìn)劑,進(jìn)行測(cè)定。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    ICE3000原子吸收光譜儀(帶石墨爐檢測(cè)器,賽默飛世爾科技公司)。

    硝酸(優(yōu)級(jí))、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+99)、高氯酸(優(yōu)級(jí))、硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液(0.2+20)g·L-1及磷酸二氫銨溶液20 g·L-1;鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(編號(hào):P2-PB678290,濃度:(1 000±10)ug·mL-1,北京振翔科技有限公司);鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 000 ug·L-1)。

    用硝酸溶液(1+99,V/V)(5+95)配置0 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、15 μg·L-1、20 μg·L-1和30μg·L-1共計(jì)1個(gè)空白6個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2 試樣前處理

    準(zhǔn)確移取液體試樣2.00 mL于帶刻度消化管中,加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解,若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10 mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

    1.3 儀器檢測(cè)

    考慮不同基體改進(jìn)劑對(duì)灰化溫度、原子化溫度的最佳條件,儀器條件使用標(biāo)準(zhǔn)推薦參數(shù)結(jié)合儀器參數(shù)。具體儀器測(cè)定條件如下。

    GB 5009.12—2010[4]:峰高法,塞曼效應(yīng)校正背景法。參考條件:波長(zhǎng)283.3 nm,狹縫0.5 nm,燈電流93%。干燥溫度:120 ℃、20 s,450 ℃灰化20 s,2 300 ℃原子化5 s;分別取鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、空白、樣液10 μL,磷酸二氫銨溶液(20 g·L-1)5 μL,注入石墨爐中測(cè)定。

    GB 5009.12—2017[5]:峰高法,塞曼效應(yīng)校正背景法。參考條件:波長(zhǎng)283.3 nm,狹縫0.5 nm,燈電流93%。干燥溫度:120 ℃、45 s,750 ℃灰化20 s,2 300 ℃原子化5 s;分別取鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、空白、樣液10 μL,硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液(0.2+20)g·L-15μL,注入石墨爐中測(cè)定。

    2 結(jié)果與分析

    測(cè)定含基體溶液中鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線、試樣溶液、空白溶液、加標(biāo)回收溶液及各項(xiàng)參數(shù)。鉛含量為15 μg·L-1標(biāo)液,測(cè)定次數(shù)為7次;試樣溶液測(cè)定次數(shù)為7次;空白7次;加標(biāo)0.100 mg·kg-1,加標(biāo)溶液測(cè)定3次。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 線性系數(shù)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率結(jié)果表

    由表1可知,測(cè)定6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)2010版為0.998 7,2017版為0.999 3,從數(shù)據(jù)可以看出,2017版標(biāo)準(zhǔn)曲線線性更佳,定量分析得到的測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確更接近真值。測(cè)定鉛含量為15 μg·L-1標(biāo)液,測(cè)定次數(shù)為7次,2010版RSD值為0.03、2017版RSD值為0.003;試樣溶液測(cè)定次數(shù)為7次,2010版RSD值為3.0、2017版RSD值為0.94。得出2017版測(cè)定可以得到更高的精密度,結(jié)果值離散性小,更接近平均值。加標(biāo)0.100 mg·kg-1,加標(biāo)溶液測(cè)定3次得數(shù)據(jù)2010版91%、2017版99%,通過(guò)分析加標(biāo)回收率的數(shù)據(jù)可以評(píng)價(jià)2017版方法測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確,結(jié)果更可控。

    3 結(jié)論

    GB 5009.12—2017在應(yīng)用硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液作為基體改進(jìn)劑后,對(duì)高鹽食品鉛含量進(jìn)行測(cè)定,數(shù)據(jù)重復(fù)性更佳,回收率更好,有效消除了氯化鈉基體干擾,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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