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    柱前衍生高效液相色譜法測定鹽酸苯海索中甲醛

    2021-05-30 03:34:32
    當(dāng)代化工研究 2021年9期
    關(guān)鍵詞:二硝基苯量瓶無水乙醇

    (江蘇天士力帝益藥業(yè)有限公司 江蘇 223003)

    前言

    鹽酸苯海索通過阻斷紋狀體的膽堿能神經(jīng)通路,恢復(fù)帕金森病患者腦內(nèi)多巴胺和乙酰膽堿的平衡,從而改善患者的帕金森病癥狀,是中樞抗膽堿抗帕金森病藥。

    鹽酸苯海索的合成以哌啶鹽酸鹽,多聚甲醛,苯乙酮,氯代環(huán)己烷為起始物料,經(jīng)多步反應(yīng)得到鹽酸苯海索[1]。

    起始物料多聚甲醛在酸性條件下解聚產(chǎn)生甲醛。甲醛具有強烈的致癌和致畸性,是一種基因毒雜質(zhì),毒性效應(yīng)終點多樣、危害閾值低,因此對其控制至關(guān)重要。目前藥品中微量甲醛的測定方法有分光光度法、熒光光度法、高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜法等方法。分光光度法誘導(dǎo)期長,抗干擾能力差;熒光光度法由于很多物質(zhì)自身不能發(fā)射熒光;色譜法靈敏度高、準(zhǔn)確度高、自動化程度高,HPLC-MS及GC儀器設(shè)備昂貴。采用HPLC色譜法測定甲醛時,甲醛極性較大,出峰早,在紫外檢測器中吸收非常弱,所以通過衍生化反應(yīng)引入強紫外吸收的基團(tuán),通過測定衍生物含量間接測定甲醛殘留量。在酸催化的作用下,2,4-二硝基苯肼與甲醛反應(yīng)生成2,4-二硝基苯腙,經(jīng)過流動相的洗脫,在柱子上會有保留,所以本文采用2,4-二硝基苯肼對甲醛衍生化,通過測定2,4-二硝基苯腙測定鹽酸苯海索中甲醛含量。衍生化反應(yīng)如圖1。

    圖1

    根據(jù)鹽酸苯海索每日攝入最大劑量20mg,用非常保守的方法TTC值(1.5μg/天)計算,甲醛可接受的濃度限度75ppm(1.5μg·d-1/20mg·d-1)。

    1.儀器與試劑

    Agilent 1260高效液相色譜儀;氨水(AR);磷酸(HPLC,ACS),無水乙醇(AR),2,4-二硝基苯肼(AR),乙腈(HPLC,Scharlau),甲醛溶液(AR);鹽酸苯海索(批號:01,02,03)。

    2.方法與結(jié)果

    (1)方法

    ①色譜條件

    色譜柱為C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm);以磷酸溶液(取磷酸5.75g,加水稀釋至1000ml,用氨水調(diào)pH值至2.85)-乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為336nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為20μl,流速為1.0ml/min。

    ②溶液配制

    空白溶液:精密量取無水乙醇5ml、磷酸溶液(1→50)3ml、2,4-二硝基苯肼無水乙醇溶液(0.05→100)1ml,置10ml量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,放置7小時,作為空白溶液。

    取甲醛溶液(使用前按照中國藥典2015年版二部甲醛溶液[含量測定]項下規(guī)定測定含量)適量,精密稱定,用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液,搖勻,得對照品貯備液I;精密量取1ml,用無水乙醇稀釋制成1.5μg/ml的溶液,搖勻,即得對照品貯備液II。

    精密量取對照品貯備液II 5ml,置10ml量瓶中,精密加入磷酸溶液(1→50)3ml、2,4-二硝基苯肼無水乙醇溶液(0.05→100)1ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置7小時,作為對照品溶液。

    取本品約0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置10ml量瓶中,同法操作,作為供試品溶液。

    ③測定法

    記錄空白溶液和對照品溶液色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算2,4-二硝基苯腙,不得超過75ppm。

    (2)方法學(xué)驗證

    ①專屬性

    取本品約0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加入對照品貯備液I 2.5ml,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置10ml量瓶中,同法操作,作為供試品加標(biāo)溶液。

    分別精密量取空白溶液、對照品溶液、供試品溶液及供試品加標(biāo)溶液進(jìn)樣,記錄色譜圖。結(jié)果表明,空白溶液、供試品溶液對2,4-二硝基苯腙峰無干擾,2,4-二硝基苯腙峰與相鄰峰分離度良好,本方法專屬性良好。

    圖2

    ②線性

    精密量取0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml、2.0ml對照品貯備液I,分別置10ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,分別精密量取5ml,置10ml量瓶中,同法配制,作為線性1~8溶液,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。以線性濃度(C)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。回歸方程為A=459.57C+6639.6(R2=0.9997),結(jié)果表明,甲醛在2.977~1488.7ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    ③定量限及檢測限

    取對照品溶液,加無水乙醇逐步稀釋成不同濃度,分別進(jìn)樣。在信噪比約為10:1時,測得甲醛的定量限濃度為2.977ng/ml;在信噪比約為3:1時,測得甲醛的檢測限濃度為0.595ng/ml。

    ④重復(fù)性

    分別配制6份供試品溶液,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。按外標(biāo)法計算6份供試品中甲醛含量,結(jié)果,6份供試品甲醛含量RSD為1.89%,本方法重復(fù)性良好。

    ⑤回收率試驗

    取本品約0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中(配制9份,分三組),分別精密加入對照品貯備液I 2.0ml、2.5ml、3ml,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,同法配制成80%、100%、120%加標(biāo)溶液,分別進(jìn)樣,記錄結(jié)果。甲醛加標(biāo)回收率平均值為90.1%(RSD=1.56%,n=9),此方法準(zhǔn)確度良好。

    (3)樣品檢測

    取三批鹽酸苯海索,按“2.1”項下方法測定甲醛,甲醛含量分別為1.4ppm(01批)、1.4ppm(02批)、1.6ppm(03批)。結(jié)果表明,三批鹽酸苯海索中甲醛的含量均符合規(guī)定。

    3.結(jié)論

    本文建立柱前衍生高效液相色譜法,專屬性強、靈敏度高,適用于鹽酸苯海索中甲醛的測定。

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