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    酸堿性環(huán)境對(duì)含砷施氏礦物長期穩(wěn)定性的影響*

    2021-05-19 06:07:56高美娟王英旭蔡洪英劉元元
    環(huán)境污染與防治 2021年4期
    關(guān)鍵詞:施氏酸堿性鐵礦

    高美娟 王英旭 蔡洪英 何 丹 王 濤 劉元元#

    (1.重慶大學(xué)三峽庫區(qū)生態(tài)環(huán)境教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,重慶 400044;2.重慶市固體廢物管理中心,重慶 401147)

    目前對(duì)含砷施氏礦物穩(wěn)定性的研究仍十分有限。ZHANG等[11]276發(fā)現(xiàn)As(Ⅴ)的吸附或共沉淀會(huì)影響含砷施氏礦物的反應(yīng)活性,在CO-Sch體系觀察到了As(Ⅴ)的再吸附現(xiàn)象。HOUNGALOUNE等[12]在AD-Sch體系中觀察到明顯的As(Ⅴ)活化/再吸附行為,且As(Ⅴ)的活化量隨pH的增大而增大。前期研究證實(shí)了pH對(duì)含砷施氏礦物穩(wěn)定性具有重要影響,極端酸性條件下(pH=2),CO-Sch中的As(Ⅴ)更穩(wěn)定,AD-Sch向針鐵礦轉(zhuǎn)化程度更高;極端堿性條件下(pH=10),AD-Sch中的As(Ⅴ)更不易活化[13]9。然而,目前pH影響含砷施氏礦物穩(wěn)定性的臨界條件和一般規(guī)律仍不清楚,還需針對(duì)自然界中常見酸堿性環(huán)境條件[11]271,[14]520開展深入研究。

    1 方 法

    1.1 礦物制備

    所有實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純。Sch采用REGENSPURG等[15]1188提出的快速化學(xué)法合成,稱取4.58 g FeSO4·7H2O溶于250 mL去離子水,加入1.35 mL H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)混合均勻,振蕩反應(yīng)24 h(200 r/min,25 ℃)。CO-Sch和AD-Sch的制備參照WANG等[13]2的方法,使兩種礦物初始As(Ⅴ)/ Fe(Ⅲ)(摩爾比)=0.05。生成的固體用0.45 μm的濾膜過濾后收集,經(jīng)去離子水洗5次,然后冷凍干燥24 h,研磨過200目篩,干燥、密封、避光保存。

    1.2 批實(shí)驗(yàn)

    1.3 測(cè)試分析

    采用Prestige-21型傅立葉變換紅外光譜(FTIR)儀分析礦物的化學(xué)鍵組成;采用Empyrean 型X射線衍射(XRD)儀對(duì)礦物進(jìn)行物相分析,測(cè)試條件為Cu靶(40 kV,40 mA),掃描速度2 °/min,掃描范圍10°~70°,并采用MDI Jade 6.0軟件分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 施氏礦物轉(zhuǎn)化

    施氏礦物是一種亞穩(wěn)態(tài)的礦物,在幾周或幾個(gè)月的時(shí)間里會(huì)向更穩(wěn)定的針鐵礦轉(zhuǎn)化[3]181,[5]65。圖1為3種施氏礦物在不同酸堿性環(huán)境中培養(yǎng)200 d后的XRD圖譜。從圖1(a)中可以看出,初始Sch在2θ為18.2°、26.3°、35.2°、39.5°、46.5°、55.3°、61.3°和63.7°的位置觀察到施氏礦物的特征衍射峰。Sch在4種pH條件下培養(yǎng)200 d后,均有針鐵礦特征峰出現(xiàn),說明4種pH環(huán)境中均發(fā)生了施氏礦物向針鐵礦的轉(zhuǎn)化,從針鐵礦特征峰強(qiáng)度判斷Sch轉(zhuǎn)化程度表現(xiàn)為pH 3>pH 4>pH 9>pH 7。BIGHAM等[16]發(fā)現(xiàn),在酸性條件(pH為2~6)下施氏礦物更容易向針鐵礦轉(zhuǎn)變,主要轉(zhuǎn)化過程包括施氏礦物的溶解(見式(1))和釋放出的Fe(Ⅲ)的再沉淀(見式(2))等。因此,推測(cè)pH可能通過影響Fe(Ⅲ)的溶解和沉淀過程從而影響礦物的轉(zhuǎn)化。

    (1)

    Fe3++H2O?FeOOH+H+

    (2)

    對(duì)比初始Sch,初始CO-Sch和AD-Sch在2θ為18.2°和39.5°兩處的特征峰幾乎消失,26.3°、46.5°和55.3° 3處特征峰變寬,強(qiáng)度減弱,表明As(Ⅴ)的加入改變了礦物的晶體結(jié)構(gòu),但施氏礦物仍然是主要礦物相,這與MAILLOT等[17]的發(fā)現(xiàn)一致。從圖1(b)可以看出,在酸性條件(pH為3~4)下培養(yǎng)后的AD-Sch中有少量四方纖鐵礦的生成,且pH越低,形成的四方纖鐵礦越多。四方纖鐵礦的出現(xiàn)可能是由于其與施氏礦物具有相似的隧道結(jié)構(gòu),在XRD圖譜上的多處特征峰與施氏礦物的特征峰處于相近位置;另外,它容易形成于Cl-含量豐富的Fe(Ⅲ)溶液中,可能是采用HCl調(diào)節(jié)體系pH時(shí)引入了Cl-,導(dǎo)致了溶出的Fe(Ⅲ)重結(jié)晶形成了四方纖鐵礦[18]。CORNELL等[19]的研究表明,OH-對(duì)結(jié)構(gòu)位點(diǎn)的競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)于Cl-,體系pH>5時(shí),難以形成四方纖鐵礦,這可能是本次研究只在pH為3~4的條件下發(fā)現(xiàn)四方纖鐵礦的原因。在pH=7的條件下發(fā)現(xiàn)有少量水合鐵礬類物質(zhì)的生成,推測(cè)是生成針鐵礦的前驅(qū)物質(zhì)。ACERO等[20]在自然形成施氏礦物的演變過程中,也是先觀察到針鐵礦和水合鐵礬的混合物生成,最后發(fā)現(xiàn)其全部轉(zhuǎn)化成了針鐵礦。

    注:g代表針鐵礦,a代表四方纖鐵礦,f 代表水合鐵礬。圖1 不同酸堿性環(huán)境中培養(yǎng)200 d后的礦物XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of mineral after 200 d incubation under different acid-alkali environment

    圖1(c)中,CO-Sch在4種pH環(huán)境中培養(yǎng)200 d后的XRD圖譜均未觀察到明顯變化,說明CO-Sch未發(fā)生顯著轉(zhuǎn)化。對(duì)比Sch的轉(zhuǎn)化,AD-Sch和CO-Sch轉(zhuǎn)化程度都相對(duì)較低,說明As(Ⅴ)對(duì)礦物的轉(zhuǎn)化過程有抑制作用,尤其是對(duì)CO-Sch,結(jié)構(gòu)嵌入的As(Ⅴ)可能更有利于穩(wěn)定施氏礦物的結(jié)構(gòu)。PAIKARAY等[21]的發(fā)現(xiàn)也表明As(Ⅴ)的加入對(duì)施氏礦物的結(jié)構(gòu)有穩(wěn)定作用,抑制了礦物向針鐵礦轉(zhuǎn)變。

    2.2 As(Ⅴ)的活化

    圖2 As(Ⅴ)的活化Fig.2 As(Ⅴ) activation

    2.3 Fe(Ⅲ)和的釋放

    從圖3可以看出,3種施氏礦物在不同酸堿性環(huán)境下釋放的Fe(Ⅲ)存在明顯差異。酸性條件相對(duì)于中性、堿性條件更易導(dǎo)致施氏礦物中Fe(Ⅲ)的釋放,且酸性越強(qiáng),釋放越多,這與REGENSPURG等[15]1192的研究結(jié)果一致。在pH=3時(shí),3種施氏礦物在前60天均快速釋放Fe(Ⅲ),然后釋放量逐漸趨于平衡,200 d后AD-Sch、CO-Sch和Sch中釋放出的Fe(Ⅲ)摩爾濃度分別為45.5、94.2、104.0 μmol/g,分別占礦物中Fe(Ⅲ)初始總含量的0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)、1.6%和1.7%。中性及堿性條件下3種礦物中Fe(Ⅲ)的釋放量低于初始總含量的0.2%,幾乎可以忽略不計(jì)。出現(xiàn)這種現(xiàn)象可能是由于酸性越強(qiáng),施氏礦物溶解度越大[22],導(dǎo)致更多的Fe(Ⅲ)進(jìn)入溶液;而在堿性條件下,溶解的Fe(Ⅲ)更容易發(fā)生再沉淀。

    圖3 Fe(Ⅲ)的釋放Fig.3 Fe(Ⅲ) release

    圖的釋放及FTIR圖譜 release and FTIR spectra

    3 結(jié) 論

    (1) 典型酸堿性環(huán)境對(duì)CO-Sch和AD-Sch礦物相轉(zhuǎn)變沒有產(chǎn)生顯著影響,在培養(yǎng)200 d后的兩種礦物中施氏礦物仍是主礦物相。As(Ⅴ)的加入對(duì)礦物相轉(zhuǎn)變有明顯的抑制作用,尤其是對(duì)CO-Sch。

    (2) pH通過影響As(Ⅴ)的存在形態(tài)、礦物表面特性以及陰離子間的競(jìng)爭(zhēng)吸附,對(duì)兩種含砷施氏礦物中As(Ⅴ)的遷移均產(chǎn)生了影響。堿性條件促進(jìn)CO-Sch中As(Ⅴ)的活化,抑制AD-Sch中As(Ⅴ)的活化,AD-Sch上出現(xiàn)了明顯的As(Ⅴ)再吸附行為;酸性及中性條件下,CO-Sch上未出現(xiàn)明顯的As(Ⅴ)活化,AD-Sch中As(Ⅴ)隨酸性增強(qiáng)活化量增大。

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