納米尺度單晶氧化鎵摩擦磨損性能試驗研究

徐亞萌，周海，張杰群，李永康，沈軍州

納米尺度單晶氧化鎵摩擦磨損性能試驗研究

徐亞萌，周海，張杰群，李永康，沈軍州

（鹽城工學院 機械工程學院，江蘇 鹽城 224051）

分析單晶氧化鎵在納米尺度下的摩擦磨損性能，為金剛石磨料對氧化鎵晶體的精密研磨加工提供理論依據。在G200納米壓痕儀上，使用Cube Corner金剛石壓頭，對單晶氧化鎵的(010)和(100)晶面進行了摩擦磨損試驗，利用原子力顯微鏡觀測試驗后的形貌并測量尺寸。在金剛石以不同速度摩擦單晶氧化鎵時，(010)和(100)晶面的劃痕寬度與摩擦速度的擬合直線的斜率分別4.057 69和7.634 62，深度與摩擦速度擬合直線的斜率分別為0.820 73和0.798 62。以不同載荷摩擦氧化鎵時，(010)和(100)晶面的劃痕寬度與載荷的擬合直線的斜率分別為47.625和46.750，深度與載荷擬合直線的斜率分別為23.764和31.9546。在多次重復摩擦磨損試驗中，摩擦次數從1次增加到10次，劃痕的深度從571.22 nm增加到2964.81 nm，劃痕寬度從889.34 nm增加到7360 nm。在干摩擦狀態(tài)下，金剛石壓頭的摩擦速度對氧化鎵的摩擦系數、磨損影響不大。在低載荷下，氧化鎵的磨損以塑性變形引起的材料去除為主，在載荷增大到一定值時，磨損轉變?yōu)榇嘈圆牧先コ男问?，出現裂紋、剝落和碎屑等，磨損增大。氧化鎵(100)晶面由于硬度低、易解理，比(010)晶面更容易磨損。

納米劃痕；摩擦磨損；單晶氧化鎵；摩擦速度；垂直載荷；摩擦次數

氧化鎵（β-Ga2O3）是一種新型的超寬禁帶（約4.9 eV）氧化物半導體材料[1-2]。它具有化學和熱穩(wěn)定性良好、高紫外可見光透過率、低損耗和高耐壓等特點，這些優(yōu)異的物理性質使其在器件方面有著廣闊的應用前景，可作為深紫外透明導電氧化物薄膜電極、日盲紫外探測器、場效應晶體管、LED芯片和還原性氣體探測器等[3-10]。

氧化鎵在器件方面的應用，要求在加工過程中無損傷、有較好的形狀精度[11]。氧化鎵屬于易解理的難加工硬脆材料，在進行精密加工時，存在表面磨粒嵌入的問題，還伴隨著解理、劃痕和凹坑等缺陷產生，嚴重影響了加工質量，限制了氧化鎵在多個領域的應用[12-15]。氧化鎵晶體在不同晶面上的力學性能存在差異，不同晶面的延性域加工深度也不同[16]。因此，只有充分了解氧化鎵晶體表面的摩擦磨損特性，才能進一步提高表面質量和加工效率。

目前，國內外許多學者研究了各類材料表面的摩擦磨損行為，但使用的方法和研究側重點各有不同。楊曉京等[17]對單晶鍺(100)、(110)和(111)晶向的表面進行了摩擦磨損試驗，結果表明，單晶鍺的磨損性能受晶面取向影響較小，摩擦力隨著滑動速度的增加而增加，載荷增大到一定值時，晶體表面會發(fā)生明顯的脆塑轉變過渡過程（由塑性變形向脆性破壞轉變）。魯春朋等[18]使用單顆粒劃痕試驗來研究磷酸二氫鉀晶體的摩擦磨損特性，得到不同劃痕方向的摩擦因數，及劃痕位移的變化對去除方式的影響。Zhang等[19]利用Berkovich和錐形壓痕尖端進行納米刻劃，研究磷酸二氫鉀的摩擦磨損機理，研究發(fā)現，磷酸二氫鉀塑性變形的主要機制是晶體的滑移，應變率對微塑性變形的影響不大。

以上摩擦磨損研究工作并未涉及到氧化鎵晶體，目前對氧化鎵晶體的研究主要集中在晶體的生長方面。雖然對氧化鎵(010)和(100)晶面的納米力學性能的研究已經取得了一些成果，但是還未得出這兩個晶面上的摩擦磨損特性[20]。為了探究單晶氧化鎵在納米尺度下的摩擦磨損特性，本工作通過納米刻劃試驗技術，使用納米壓痕儀對晶體的兩個典型晶面（(010)和(100)晶面）進行了刻劃試驗[21-24]，對各個試驗條件下的劃痕寬度以及深度進行了測量并擬合，得出了可進行比較的量化數據，考察了(010)和(100)晶面在各個試驗條件下的摩擦磨損特性以及差距對比，擬為氧化鎵晶體的超精密加工提供理論基礎。

1 試驗

1.1 試驗樣品

本試驗使用中國電子科技集團公司第四十六研究所生產的單晶氧化鎵切片，通過單面化學機械拋光法處理，樣品表面粗糙度為0.5 nm，尺寸為10 mm×10 mm，厚度為(1500±50) μm，選擇拋光后的正面進行試驗。樣品進行拋光后，使用丙酮超聲清洗，去除表面的污漬，然后吹干表面，存放于干燥盒中，試驗時取用。

1.2 試驗方法

試驗中使用的刻劃設備為美國Aglient公司生產的Nano indenter G200納米壓痕儀，壓頭為Cube Corner金剛石。單晶氧化鎵的摩擦磨損試驗參數見表1。

在刻劃試驗完成后，采用Bruker公司生產的Dimension Icon原子力顯微鏡表征劃痕形貌。

表1 刻劃試驗參數

Tab.1 Scratch test parameters

2 結果與討論

2.1 速度對單晶氧化鎵摩擦磨損性能的影響

圖1為納米壓痕儀上原位相機觀察到的不同刻劃速度下兩個晶面的劃痕形貌，在同一晶面下，分別使用10、30、90 μm/s的刻劃速度進行摩擦，可以看到三條劃痕無明顯的區(qū)別。而對比(100)晶面與(010)晶面，發(fā)現(100)晶面劃痕兩側的碎屑堆積更多。圖2為使用原子力顯微鏡觀測到的不同速度下兩個晶面的劃痕形貌。由圖2可以看出，同一晶面上，劃痕兩側的碎屑堆積量并無明顯差距，劃痕的深度與寬度區(qū)分也不大。(100)晶面較(010)晶面的磨損更為嚴重，劃痕的寬度也更大，劃痕的底部和邊緣更加粗糙。

圖1 不同刻劃速度下兩個晶面的劃痕形貌

圖2 不同刻劃速度下兩個晶面的劃痕AFM形貌

圖3為不同速度下兩個晶面的劃痕深度與位移的關系。發(fā)現在(010)晶面上，速度越大，劃痕深度越大，但整體的變化不明顯。在(010)晶面上，速度從10 μm/s增大到90 μm/s，劃痕深度從508.26 nm增大到555.98 nm。而在(100)晶面上，速度從10 μm/s增大到90 μm/s時，劃痕深度都在800 nm左右。圖4為兩個晶面在不同速度下的摩擦力-位移關系，單晶氧化鎵(010)晶面的摩擦力隨著速度的增加而略微增大，(100)晶面的摩擦力隨著速度的增加，變化不明顯，穩(wěn)定在13 mN。

圖5為不同速度下兩個晶面的摩擦系數與位移的關系。對于(010)晶面，當速度從10 μm/s增大到90 μm/s時，摩擦系數從0.38上升到0.41，影響很小。對于(100)晶面，速度從10 μm/s增大到90 μm/s時，摩擦系數都在0.67上下浮動。這說明速度對(100)晶面摩擦系數的影響比對(010)晶面的影響小。

對劃痕形貌尺寸的數據進行線性擬合，繪制了速度與劃痕深度、寬度的關系曲線，見圖6?？梢园l(fā)現，在(010)晶面上，當速度從10 μm/s增大到90 μm/s時，劃痕寬度的變化范圍為4060~4620 nm，深度變化范圍為508.26~555.98 nm，深度、寬度決定系數2分別為0.996 71和0.933 43；(100)晶面上，劃痕的寬度變化范圍為6310~6880 nm，深度變化范圍為785.91~ 849.21 nm，深度、寬度決定系數2分別為0.949 25和0.984 56。分別比較兩晶面寬度和深度的擬合曲線斜率，(010)和(100)晶面寬度擬合曲線的斜率分別為4.057 69和7.634 62，由斜率的大小可知，速度對單晶氧化鎵劃痕寬度影響較小，而兩晶面寬度擬合曲線的斜率差異與(100)晶面易解理的特性相關。(010)和(100)晶面深度擬合曲線的斜率分別為0.820 73和0.798 62，兩者大小接近，由斜率的大小可知，速度對單晶氧化鎵劃痕深度影響較小。綜上，速度對單晶氧化鎵磨損的影響較小。

圖3 不同速度下兩個晶面的劃痕深度與位移的關系

圖4 不同速度下兩個晶面的摩擦力與位移的關系

圖5 不同速度下兩個晶面的摩擦系數與位移的關系

2.2 載荷對單晶氧化鎵摩擦磨損性能的影響

圖7為不同載荷下兩個晶面的劃痕形貌。在較低載荷下摩擦時，單晶氧化鎵表面的劃痕形貌細小平整且磨損不明顯。隨著載荷的不斷增大，劃痕逐漸變寬變深，劃痕兩側的碎屑堆積也變多，磨損更為嚴重。造成這一現象的原因是，隨著壓頭施加的載荷逐漸增大，單晶氧化鎵晶體表面由塑性變形轉變?yōu)榇嘈詳嗔?，表面產生裂紋、剝落和碎屑堆積。(100)晶面與(010)晶面相比，(100)晶面劃痕兩側的碎屑堆積更多、表面更不平整、損傷更嚴重。在壓頭施加的載荷為80 mN時，(100)晶面相對于(010)晶面的損傷更為嚴重。這與兩晶面的硬度相關，(100)晶面和(010)晶面的硬度分別為10.1 GPa和11.4 GPa，(010)晶面的硬度更高[25]。

圖6 不同速度下兩個晶面的劃痕寬度和深度擬合直線

圖8為不同載荷下兩個晶面的劃痕AFM形貌。發(fā)現隨著載荷的增大，(010)和(100)晶面的劃痕逐漸變寬變深，兩側的碎屑堆積變多。在載荷增大到一定程度時，單晶氧化鎵表面由塑性變形轉變?yōu)榇嘈詳嗔眩瑒澓蹆蓚扔忻黠@的裂紋、斷裂和碎屑。(100)晶面與(010)晶面相比較，(100)晶面劃痕兩側的碎屑堆積較多，在載荷增大到一定程度時，進入脆性去除區(qū)域后，(100)晶面的劃痕更深、更寬，摩擦損傷更嚴重。

圖7 不同載荷下兩個晶面的劃痕形貌

圖8 不同載荷下兩個晶面的劃痕AFM形貌

圖9為不同載荷下兩個晶面的劃痕深度與位移的關系。(010)和(100)晶面都表現為載荷越大，劃痕深度越大的現象。在壓頭施加的載荷較小時，兩個晶面劃痕深度變化較為平緩，隨著載荷的增加，劃痕深度波動逐漸增大，在壓頭施加的載荷達到50 mN時，劃痕深度波動劇烈，(100)晶面更為明顯。這一現象同樣印證了，隨著壓頭施加的載荷逐漸增大，氧化鎵晶體的磨損機制由塑性變形轉變?yōu)榇嘈詳嗔押蛣兟?。劃痕兩側及底部產生了裂紋、剝落和碎屑等，劃刻溝槽的表面粗糙度增大，致使劃入深度的變化波動較大。

圖9 不同載荷下兩個晶面的劃痕深度與位移的關系

圖10為不同載荷下兩個晶面的摩擦力與位移的關系。(010)和(100)晶面都表現出載荷越大，單晶氧化鎵的摩擦力也隨之增大的現象。在壓頭施加的載荷較小時，兩個晶面摩擦力變化較為平緩，隨著載荷的增加，摩擦力波動逐漸增大，在壓頭施加的載荷達到50 mN時，摩擦力波動劇烈，(100)晶面更為明顯。這一現象同樣與單晶氧化鎵晶體的磨損機制由塑性變形轉變?yōu)榇嘈詳嗔押蛣兟湎嚓P。由不同載荷下兩個晶面的摩擦系數與位移的關系（圖11）可知，在(010)晶面上，當載荷從5 mN增大到80 mN時，摩擦系數從0.38上升到0.78，增幅較大；在(100)晶面上，當載荷從5 mN增大到80 mN時，摩擦系數從0.29上升到0.73，結合圖10，說明載荷對(100)晶面的摩擦力和摩擦系數的影響都很大。

圖10 不同載荷下兩個晶面的摩擦力與位移的關系

對劃痕的AFM形貌尺寸進行線性擬合，繪制了垂直載荷與劃痕深度和寬度的關系曲線，如圖12所示。對比發(fā)現，在(010)晶面上，當載荷從5 mN增大到80 mN時，劃痕的深度和寬度逐漸增大，寬度變化范圍為444~3870 nm，深度變化范圍為137.78~ 1830.78 nm，決定系數2分別為0.978 08和0.984 44；在(100)晶面上，劃痕的寬度變化范圍為575~3890 nm，深度變化范圍為238.69~2516.06 nm，決定系數2分別為0.979 946和0.984 56。分別比較兩晶面寬度和深度的擬合曲線的斜率，(010)和(100)晶面寬度擬合曲線的斜率分別為47.625和46.750，由斜率大小可知，載荷對單晶氧化鎵劃痕寬度影響較大，而兩晶面在相同載荷下的劃痕寬度差異很小。(010)和(100)晶面劃痕深度擬合曲線的斜率分別為23.764和31.9546，(100)晶面劃痕深度擬合曲線的斜率較(010)晶面更大，說明在相同載荷條件下，(100)晶面劃痕更深，磨損更嚴重。這與(100)晶面的硬度低、易解理特性有關。

圖11 不同載荷下兩個晶面的摩擦系數與位移的關系

圖12 不同載荷下兩晶面的劃痕寬度和深度的擬合直線

2.3 摩擦次數對單晶氧化鎵摩擦磨損性能的影響

在同一位置，以同樣的速度、同樣的載荷對氧化鎵晶體進行多次摩擦試驗。圖13是載荷20 mN、速度50 μm/s條件下，分別進行2、6、10次摩擦后的納米壓痕儀原位相機照片。可以看出，隨著摩擦次數增加，晶體表面劃痕的三維形貌尺寸明顯逐漸增大，劃痕兩側的碎屑增多。

圖13 不同摩擦次數下(100)晶面的劃痕形貌

使用原子力顯微鏡觀測不同摩擦次數下(100)晶面的劃痕形貌，見圖14。圖15為不同摩擦次數下(100) 晶面的摩擦力與位移的關系，隨著摩擦次數增加，單晶氧化鎵的摩擦力逐漸增大。圖16為不同摩擦次數下(100)晶面的摩擦系數與位移的關系，與圖15的變化規(guī)律相似，隨著摩擦次數增加，單晶氧化鎵的摩擦系數逐漸增大。圖17為不同摩擦次數下(100)晶面的劃痕深度與位移的關系，在摩擦次數增加時，劃痕深度逐漸增大。

圖14 不同摩擦次數下(100)晶面的劃痕AFM形貌

圖15 不同摩擦次數下(100)晶面的摩擦力與位移的關系

圖16 不同摩擦次數下(100)晶面的摩擦系數與位移的關系

圖17 不同摩擦次數下(100)晶面的劃入深度與位移的關系

Tseng等[26-27]發(fā)現，劃痕的深度和寬度與摩擦次數存在如下冪函數關系:

式中：1、2及1、2分別為摩擦次數系數和指數，和分別為劃痕的深度與寬度。

對劃痕的形貌尺寸進行線性擬合，繪制了摩擦次數與劃痕深度和寬度的關系曲線，見圖18?？梢园l(fā)現，當摩擦次數從1增加到10時，劃痕的深度變化范圍為571.22~2964.81 nm，寬度變化范圍為889.34~ 7360 nm，決定系數2分別為0.974和0.976。

圖18 (100)晶面的劃痕寬度和深度與摩擦次數的冪函數曲線

3 結論

1）金剛石以不同速度摩擦單晶氧化鎵時，在(010)晶面上，當摩擦速度從10 μm/s增大到90 μm/s時，摩擦力從7.73 mN上升到8.37 mN，摩擦系數從0.38上升到0.41，增幅較??；在(100)晶面上，速度從10 μm/s增大到90 μm/s時，摩擦力在(13.7±0.3) mN浮動，摩擦系數在0.67±0.01附近浮動，速度對(100)晶面的摩擦力和摩擦系數的影響很小。(010)和(100)晶面的劃痕寬度與速度的擬合直線的斜率分別為4.057 69和7.634 62，劃痕深度與速度的擬合直線的斜率分別為0.820 73和0.798 62。這表明兩個晶面的磨損量與速度的相關性都很小。

2）以不同載荷摩擦氧化鎵時，在(010)晶面上，載荷從5 mN增大到80 mN時，摩擦力從1.4 mN上升到59 mN，摩擦系數從0.38上升到0.78，增幅較大；在(100)晶面上，載荷從5 mN增大到80 mN時，摩擦力從1.9 mN上升到63.0 mN，摩擦系數從0.29上升到0.73，摩擦載荷對(100)晶面的摩擦力和摩擦系數的影響很大。當載荷小于50 mN時，兩個晶面的摩擦力變化較為平緩，晶體表面的磨損以塑性去除為主；當載荷大于50 mN時，摩擦力波動很大，磨損加劇，(100)晶面尤為明顯，晶體表面的磨損以脆性斷裂為主，(100)晶面還伴隨微解理。(010)和(100)晶面的劃痕寬度與摩擦載荷的擬合直線的斜率分別為47.625和46.750；劃痕深度與速度的擬合直線的斜率分別為23.764和31.9546。表明兩個晶面的磨損量與載荷的相關性都很大。

3）在多次重復摩擦磨損試驗中，當摩擦次數從1次增加到10次時，摩擦力從4.68 mN上升到14.63 mN，摩擦系數從0.23上升到0.77，增幅較大，劃痕的深度從571.22 nm增加到2964.81 nm，劃痕寬度從889.34 nm增加到7360 nm，劃痕的深度和寬度與摩擦次數存在冪函數關系。重復摩擦次數對劃痕寬度的影響比對深度大。

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Experimental Study on Friction and Wear Properties of Nanoscale Single Crystal Gallium Oxide

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(School of Mechanical Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng 224051, China)

The micro friction and wear performance of single crystal gallium oxide at the nanometer scale is analyzed to provide a theoretical basis for the precision grinding of gallium oxide crystals by diamond abrasives. On the G200 Nano Indenter, using the Cube Corner diamond indenter, at the nanometer scale, the friction and wear tests of the (010) and (100) crystal planes of single-crystal gallium oxide are performed, and the morphology after the test is observed using an atomic force microscope and then the size is measured. When the diamond is rubbed against single-crystal gallium oxide at different speeds, the slopes of the straight-line fitting between scratch widths and depths of the (010) and (100) crystal planes and the friction speed are 4.057 69 and 7.634 62, 0.820 73 and 0.798 62, respectively. When rubbing gallium oxide with different loads, the slopes of straight-line fitting between scratch widths and depths of the (010) and (100) crystal planes and the load are 47.625 and 46.750, 23.764 and 31.9546, respectively. The depth of scratches increase from 571.22 nm to 2964.81 nm as the friction number of times increase from 889.34 nm to 7360 nm in repeated friction wear tests. In the dry friction state, the friction velocity of the diamond indenter has little effect on the friction coefficient and wear of gallium oxide. When the load is small, the gallium oxide wear is removed by plastic deformation. When the load increases to a certain value, the wear changes to brittle material removal, and cracks, flaking, and debris appear, which increases the wear. Gallium oxide (100) crystal plane is easier to wear than (010) crystal plane because of its low hardness and easy cleavage.

nano scratch; friction and wear; single crystal gallium oxide; friction velocity; vertical load; friction number of times

2020-03-22；

2020-05-26

XU Ya-meng (1996—), Male, Master, Research focus: ultra-precision machining technology.

周海（1965—），男，博士，教授，主要研究方向為光電子材料超精密加工。郵箱：zhouhai@ycit.cn

Corresponding author：ZHOU Hai (1965—), Male, Doctor, Professor, Research focus: ultra-precision machining technology. E-mail: zhouhai@ycit.cn

徐亞萌, 周海, 張杰群, 等. 納米尺度單晶氧化鎵摩擦磨損性能試驗研究[J]. 表面技術, 2021, 50(4): 244-252.

TH117.1; TG115.5

A

1001-3660(2021)04-0244-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2021.04.024

2020-03-22；

2020-05-26

國家自然科學基金面上項目（51675457）；江蘇省研究生實踐創(chuàng)新項目（SJCX20_1351）

Fund：Supported by General Program of National Natural Science Foundation of China (51675457), Postgraduate Research & Practice Innovation Program of Jiangsu Province (SJCX20_1351)

徐亞萌（1996—），男，碩士，主要研究方向為光電子材料超精密加工。

XU Ya-meng, ZHOU Hai, ZHANG Jie-qun, et al. Experimental study on friction and wear properties of nanoscale single crystal gallium oxide[J]. Surface technology, 2021, 50(4): 244-252.