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    復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片質(zhì)量的探析

    2017-09-21 06:00:39劉琳琳劉敏
    東方食療與保健 2017年2期
    關(guān)鍵詞:煙酸輔料緩釋片

    劉琳琳 劉敏

    1.北京科信必成醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司哈爾濱分公司 150000;2.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)·北京科信必成醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司 哈爾濱分公司 150000

    復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片質(zhì)量的探析

    劉琳琳 劉敏

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    目的:研究復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的質(zhì)量測定方法。方法:通過對復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片重辛伐他汀含量及其均勻度、煙酸含量三方面進(jìn)行測定,判斷藥品的質(zhì)量。結(jié)果:經(jīng)試驗(yàn),3批復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的辛伐他汀層的含量均勻度符合中國藥典2010年版含量均勻度的相關(guān)規(guī)定。結(jié)論:采用高效液相色譜法進(jìn)行復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的質(zhì)量測定具有很好的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性,具有可行性。

    復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片;均勻度;含量;測定

    近些年,隨著人們生活水平的不斷提升,患有高血脂的人群數(shù)量也在不斷壯大,這與人們?nèi)粘5娘嬍沉?xí)慣有很大關(guān)系。為了能夠降低血脂,常常需要服用一些他汀類藥物來對血脂進(jìn)行控制,其中辛伐他汀類藥物就是其中較為常見的降脂藥物。而復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片因?yàn)榧尤肓藷熕徇@種水溶性維生素B,更進(jìn)一步加大了降脂功效,且可以減少患者服用藥物的次數(shù),副作用也相對較少,因而備受高血脂患者的歡迎。為了確保復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的質(zhì)量,必須要對主要的成分含量進(jìn)行測定?,F(xiàn)本文就主要探討了其質(zhì)量檢驗(yàn)問題。

    1、辛伐他汀含量均勻度

    1.1 儀器與試藥

    島津高效液相色譜儀(LC-l0ADvp泵,SPD-l0Avp檢測器,SIL-l0A自動進(jìn)樣器,CTO-l0A柱溫箱);CLASS-vp5.0色譜工作站;辛伐他汀對照品(中國藥品生制品檢定所,100601-201002);復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片(每片含煙酸0.5g,辛伐他汀20mg,批號:090341,090342,090343);乙睛為色譜純;磷酸二氫鈉、磷酸、氫氧化鈉等為分析純。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:WatersXterraRP185μm4.6X150mm;流動相:0.025mo1/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸或氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至4.5)一乙睛(35:65);檢測波長:238nm;流速:1.0ml/min;柱溫:350C;進(jìn)樣量:20μl。

    1.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    取辛伐他汀對照品和洛伐他汀對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每lml中各約含20μg的溶液,照上述色譜條件,取20μ1注入液相色譜儀,辛伐他汀峰與洛伐他汀峰之間的分離度為3.34,理論板數(shù)按辛伐他汀峰計(jì)算為5924,均符合規(guī)定。

    1.4 空白輔料干擾試驗(yàn)

    稱取辛伐他汀層空白輔料約60mg置100m1量瓶中,加溶劑適量,振搖10分鐘后,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,照上述色譜條件測定,記錄色譜圖,空白輔料不干擾辛伐他汀含量的測定。

    1.5 線性試驗(yàn)

    取辛伐他汀對照品約125mg,精密稱定,置100m1量瓶中用溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。分別精密量取貯備液1,2,4,6,8m1分別置50m1量瓶中加溶劑稀釋至刻度,搖勻,照上述色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積與濃度進(jìn)行線性回歸,試驗(yàn)表明辛伐他汀在為25.05-200.4μg/ml范圍內(nèi)濃度與峰面積線性關(guān)系良好,結(jié)果見表1。

    表1 辛伐他汀含量測定線性試驗(yàn)結(jié)果

    1.6 精密度試驗(yàn)

    精密量取線性試驗(yàn)中的貯備液4m1置50m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,照上述色譜條件平行測定6次,記錄色譜圖,比較6次進(jìn)樣的峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果辛伐他汀溶液 6次連續(xù)進(jìn)樣峰面積的RSD%小于1.0%,本試驗(yàn)精密度良好。

    1.7 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取精密度試驗(yàn)的溶液照上述色譜條件,分別于放置0小時、2小時、4小時、6小時、8小時時進(jìn)樣測定,比較峰面積的變化情況。結(jié)果辛伐他汀溶液8小時內(nèi)峰面積的RSD%小于1.0%,溶液穩(wěn)定性良好。

    1.8 回收率試驗(yàn)

    分別精密稱取辛伐他汀對照品約8mg,l0mg,12mg各三份分別置100m1量瓶中,每個量瓶中分別加入辛伐他汀層空白輔料(規(guī)格2)約60mg,分別加溶劑適量,振搖使辛伐他汀溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取辛伐他汀對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并制成每lml中約含0.lmg的溶液作為對照品溶液。照上述色譜條件,取供試品溶液和對照品溶液各20μ1,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算辛伐他汀的量,并計(jì)算回收率。試驗(yàn)結(jié)果可見,辛伐他汀含量測定由低濃度至高濃度的范圍內(nèi)平均回收率均在98.0%-100.0%,RSD%均在1.0%范圍內(nèi)。

    1.9 樣品測定

    取本品1片,置200m1量瓶中,加溶劑適量,充分振搖使辛伐他汀溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,照上述色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖。另取辛伐他汀對照品適量,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片的含量,應(yīng)符合規(guī)定中國藥典。我公司研制 3批復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片經(jīng)檢查含量均勻度均符合中國藥典規(guī)定。

    2、煙酸含量

    參照2010年版《中國藥典》二部煙酸片的含量方法,采用酸堿滴定法測定本品中煙酸的含量。并進(jìn)行了空白輔料干擾試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等方法學(xué)驗(yàn)證工作。

    2.1 空白輔料干擾試驗(yàn)

    取本品規(guī)格1煙酸層的空白輔料67.2mg(約相當(dāng)于煙酸0.2g),加新沸過的冷水50m1,置水浴上加熱,并時時振搖,放冷,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.lmollL)滴定,半滴即變色,說明空白輔料不干擾樣品的測定。

    2.2 精密度試驗(yàn)

    取090341批樣品8片,除去包衣層,精密稱定,研細(xì),分別精密稱取適量(約相當(dāng)于煙酸0.2g)6份,加新沸過的冷水50m1,置水浴上加熱,并時時振搖使煙酸溶解后,放冷,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液((0.lmol/L)滴定。每lml氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于12.31mg的C6H5NO2,分別計(jì)算每份的含量,并計(jì)算RSD%,進(jìn)行精密度試驗(yàn)。結(jié)果見表2。

    表2 復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片煙酸含量測定精密度試驗(yàn)

    由以上結(jié)果可見,煙酸含量測定精密度試驗(yàn)結(jié)果良好,6份樣品的測定結(jié)果的RSD%小于0.5%,符合滴定分析的要求。

    2.3 回收率試驗(yàn)

    分別精密稱取煙酸約0.16g,0.2g,0.24g各三份分別置250m1錐形瓶中,每個錐形瓶中分別加入煙酸層空白輔料(規(guī)格1)約67.2mg,加新沸過的冷水50mI置水浴上加熱,并時時振搖使煙酸溶解后,放冷,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.31mg的C6H5NO2。計(jì)算每份溶液中煙酸的量,并計(jì)算回收率。結(jié)果煙酸含量測定由低濃度至高濃度的范圍內(nèi)平均回收率均在 98.0%102.0%,RSD%均在 0.5%范圍內(nèi),符合要求。

    2.4 樣品的測定

    取本品8片,除去包衣層,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于煙酸0.2g),加新沸過的冷水50mI,置水浴上加熱,并不斷振搖使煙酸溶解后,放冷,加酚酞指示液 3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液((0.1mol/L)相當(dāng)于12.31mg的C6HSN02。結(jié)果顯示三批產(chǎn)品的煙酸含量符合中國藥典2010年版煙酸片的規(guī)定(95.0一105.0%)。

    3、結(jié)論

    由本試驗(yàn)可知,在對復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的質(zhì)量進(jìn)行測定的過程中,采取HPLC法進(jìn)行測定具備可行性。只有做好各種成分的含量測定,才能確保復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的質(zhì)量。

    [1]曹文冰.復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片質(zhì)量的研究[D].山東大學(xué),2011.

    [2]郭娜,金祥飛,沈衛(wèi)陽.高效液相色譜法測定復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片的有關(guān)物質(zhì)[J].海峽藥學(xué),2012,24(6):34-36.

    [3]王曙光,王林,邵振中,等.復(fù)方辛伐他汀煙酸緩釋片中煙酸在不同釋放介質(zhì)中的釋放度研究[J].中國藥物警戒,2011,08(10):581-584.

    [4]李燕.辛伐他汀/緩釋煙酸片劑的研究[D].沈陽藥科大學(xué),2009.

    R450.1+4

    A

    1672-5018(2017)02-022-1

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