高溫低濕下砂漿力學性能及微結構的變化

馬昆林，韓曉昆，龍廣成，謝友均，曾曉輝

高溫低濕下砂漿力學性能及微結構的變化

馬昆林，韓曉昆，龍廣成，謝友均，曾曉輝

(中南大學 土木工程學院，湖南 長沙 410075)

為初步掌握高溫低濕環(huán)境下水泥基材料力學性能改善的技術方法，測試不同養(yǎng)護條件下，組成參數(shù)不同的砂漿力學性能變化，并采用SEM，XRD以及TG等方法測試砂漿微結構的變化。研究結果表明：相比標準養(yǎng)護，高溫低濕養(yǎng)護導致砂漿力學性能大幅度降低。與直接高溫低濕養(yǎng)護比較，高溫低濕下初期的短期覆膜養(yǎng)護能顯著提高砂漿強度。粉煤灰摻量25%的砂漿在高溫低濕下早期覆膜1 d養(yǎng)護后，28 d抗壓和抗折強度均大于標養(yǎng)試件。摻入聚丙烯纖維和內養(yǎng)護材料可以改善高溫低濕下砂漿的力學性能，但需要結合適合的早期養(yǎng)護制度。高溫促進了水泥早期水化，但所生成的水化產物不能及時擴散，堆積在未反應的水泥顆粒表面，造成水化產物不均勻，阻礙了進一步水化反應，水分在低濕下蒸發(fā)，水化速率迅速降低甚至停止，內部結構疏松，孔隙率增大，強度嚴重降低。

高地溫；高溫低濕；砂漿；力學性能；微觀結構

川藏鐵路的修建對于提高沿線經濟發(fā)展和人民生活水平有著重大意義，但復雜的地形條件也使工程面臨著高地溫、地熱水等諸多地熱災害問 題[1?3]。建設中的川藏鐵路中有10座以上的高地溫隧道，地溫分布在28.7～86.0 ℃[4]。高地溫施工環(huán)境不僅降低了機械設備的使用效率，還威脅到施工人員的健康和安全，增加了施工難度和安全隱患[5]。高溫低濕是隧道高地溫的主要形式，在高溫低濕環(huán)境下，澆筑后的混凝土在高地溫作用下快速升溫和失水將導致水泥基材料微觀結構的劣化，再加上其物理化學收縮的共同作用，混凝土性能會受到較大影響[6?8]。高溫低濕環(huán)境下修建隧道也逐漸成為工程界面臨的難題，引起了人們的密切關注。LIU 等[9]通過不同的溫度等級模擬干熱環(huán)境，對相應的齡期進行力學性質研究，發(fā)現(xiàn)隨著溫度和齡期的增長，混凝土力學性能降低，僅在一定溫度范圍內，早期強度會有所增強。何廷樹等[10?11]研究了高巖溫隧道條件下礦渣和粉煤灰等礦物摻合料對混凝土強度的影響。張巖等[12]考慮到纖維對水泥基材料的改性作用，分析了纖維對砂漿抗折強度的影響。王瑞興等[13]從隔熱、增強、耐熱角度出發(fā)設計研制出一種隧道耐高地溫襯砌混凝土。這些研究為人們了解和掌握高地溫對混凝土材料的影響起到了積極的作用。然而，目前對于如何改善高溫低濕環(huán)境條件下混凝土的性能仍需要進行深入研究?；诖?，本文研究不同養(yǎng)護條件下，不同材料組成的砂漿力學性能的變化，并通過微觀測試手段分析高溫低濕條件下砂漿力學性能變化的原因，以期為解決高溫低濕環(huán)境下混凝土材料力學性能嚴重降低提供理論依據。

1 試驗

1.1 原材料及配合比

水泥(Cement, C)為湖南東坪水泥有限公司生產的P·O 42.5硅酸鹽水泥，表觀密度3 120 kg/m3，比表面積340 m2/kg，3 d抗壓強度25.2 MPa，28 d抗壓強度48.7 MPa；粉煤灰(Fly ash, FA)為湖南湘潭電廠生產F類低鈣灰，表觀密度2 450 kg/m3，比表面積480 m2/kg，28 d活性指數(shù)為78%。聚丙烯纖維(Polypropylene fiber，PPF)：長度12～16 mm，直徑18 μm，密度0.91 g/cm3，抗拉強度≥400 MPa和高吸水樹脂(Super absorbent polymer, SAP)：200～400目，吸水倍率≥300 g/g,堆積密度0.65～0.85 g/cm3。磚粉 (Brick particle, BP)，將廢舊黏土磚磨細至0.075～4.75 mm，表觀密度1 660 kg/m3，細度模數(shù)2.6，吸水率37%；砂子(Sand, S):機制砂，細度模數(shù)2.95, 級配良好，表觀密度2 660 kg/m3, 堆積密度1 516 kg/m3。拌合水采用自來水。聚羧酸類高效減水劑，減水率為32%，含固量33.1%。

配合比設計中，采用水灰比0.45，膠砂比1:3，通過摻入減水劑調節(jié)工作性。PPF摻量為砂漿質量的0.15%，F(xiàn)A等質量取代25%水泥，SAP摻量為水泥質量的0.1%，BP等質量取代20%的砂子。試驗用配合比見表1所示。

表1 試驗配合比

1.2 試件成型及養(yǎng)護制度

1) 本實驗采用鋼模成型，按照表1所列各配合比成型40 mm×40 mm×160 mm 的棱柱體試件若干。實驗中的高溫低濕環(huán)境通過烘箱設置，溫度為設置60 ℃，相對濕度小于20%。分別采用3種養(yǎng)護制度，所有配合比成型的試件均分為3組，第1組成型后1 d拆模進行標準養(yǎng)護(Standard curing，簡稱SC)；第2組成型后采用耐熱保鮮膜包裹覆蓋后直接放入烘箱內，1 d后去除保鮮膜，繼續(xù)置于高溫低濕條件下養(yǎng)護(Cover and Hot-dry curing，簡稱CHD)；第3組成型后直接放入烘箱內(Hot-dry curing，簡稱HD)。所有試件養(yǎng)護至3，7和28 d時，取出并測試力學性能。

2) 制備水泥凈漿，分別采用標養(yǎng)和高溫低濕養(yǎng)護至28 d后，取樣測試微觀性能變化。

1.3 試驗方法

1) 力學性能主要測試了抗壓和抗折強度。按GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法 (ISO法)》執(zhí)行。

2) 微觀性能測試。采用掃描電鏡(SEM)觀察不同養(yǎng)護條件下水泥基材料微觀形貌，結合能譜(EDS)測試分析元素組成；采用X射線衍射(XRD)和熱重分析(TGA)技術分析水化產物。

2 試驗結果及討論

2.1 養(yǎng)護條件對強度的影響

圖1為純水泥砂漿在不同養(yǎng)護條件下強度的變化。由圖1可知，標養(yǎng)(SC)、覆膜后高溫低濕養(yǎng)護(CHD)以及直接高溫低濕養(yǎng)護(HD)條件下，純水泥砂漿的抗壓和抗折強度均隨齡期增加，但是強度的增長呈現(xiàn)不同的特點。與SC條件相比，CHD條件下3 d抗壓強度高于SC條件，這說明覆膜1 d養(yǎng)護對砂漿早期強度的增長起到了一定的促進作用，但后期抗壓強度增長緩慢，低于SC條件，而CHD條件下各齡期抗折強度均低于SC條件。相比SC條件，HD條件下，砂漿各齡期抗壓和抗折強度均呈現(xiàn)較大的降低。28 d齡期時，相比較SC組，HD組抗壓強度降低52.7%，抗折強度降低30.6%，CHD組抗壓強度降低14.5%，抗折強度降低16.0%。相比較HD條件，CHD條件下純水泥砂漿試件強度有較大的提高。

圖2為纖維水泥砂漿在不同條件下強度的變化。由圖2可知，纖維水泥砂漿的抗壓和抗折強度均隨齡期增加而增大，但是強度的增長呈現(xiàn)不同的特點。CHD條件下3 d抗壓強度與SC條件下的幾乎一樣，但是隨著齡期增加，CHD條件下的抗壓強度逐漸低于SC條件。相比SC條件，HD條件下抗壓和抗折強度均較低，且強度增長緩慢，特別是7 d后強度增長幾乎停滯。28 d齡期時，相比較SC組，CHD組抗壓強度降低19.4%，抗折強度降低16.1%，而HD組抗壓強度降低47.1%，抗折強度降低39.5%。但是，相比較HD條件，CHD條件下纖維砂漿試件強度有較大的提高。

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

圖3為粉煤灰水泥砂漿在不同條件下強度的變化。由圖3可知，粉煤灰水泥砂漿的抗壓和抗折強度隨齡期增加，但是強度的增長和其他組呈現(xiàn)不同的特點。本文實驗中粉煤灰摻量為25%，CHD條件下，3 d和28 d抗壓強度，7 d和28 d抗折強度均高于SC條件，這說明在本實驗摻量條件下，CHD條件下粉煤灰水泥砂漿的力學未出現(xiàn)顯著降低，分析其原因，可能是由于覆膜高溫條件，砂漿中的水未被蒸發(fā)，相當于高溫高濕養(yǎng)護，高溫高濕養(yǎng)護促進了水泥的水化反應，生成了較多的CH等水化產物，砂漿中的粉煤灰與CH發(fā)生二次水化反應，生成了更多的水化產物，提高了強度，而粉煤灰顆粒填充在水泥顆粒間發(fā)揮了微集料效應。本實驗摻入25%的粉煤灰，也相當于增大了水灰比，即使1 d拆除塑料薄膜后，水分開始蒸發(fā)，但由于水灰比大，還能夠在一定時間內有足夠的自由水與水泥繼續(xù)反應，因此相對于SC條件，強度未見降低。

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

相比SC條件，HD條件下各齡期抗壓和抗折強度均顯著降低，且隨齡期增長，強度增長緩慢。這主要是因為，試件成型后就采用高溫低濕養(yǎng)護，砂漿中的水分很快揮發(fā)，有很多水泥顆粒不能參加水化，二次水化反應程度也非常低。28 d齡期時，相比較SC組，CHD組抗壓強度增加了8.1%，抗折強度增加了11.9%，而HD組抗壓強度降低53.4%，抗折強度降低了43.2%。相比較HD條件，CHD條件下純水泥砂漿試件強度有較大的提高，28 d強度已經大于SC條件下的同配比試件強度。

圖4為摻入SAP的砂漿在不同條件下強度的變化。由圖4可知，SC條件下的SAP砂漿的強度隨著齡期逐漸增長。但是在CHD和HD條件下，隨著齡期增長，除了CHD條件下，砂漿的抗壓強度隨齡期增長緩慢增長以外，SAP砂漿28 d強度均低于7 d強度，特別是HD條件下，28 d抗壓和抗折強度均較7 d出現(xiàn)降低。這主要由于SAP高吸水性樹脂在砂漿攪拌過程中吸水膨脹，而在高溫低濕下SAP將失水，雖然SAP能夠對周圍的水泥顆粒提供水化需要的水分，但是在高溫低濕條件下，SAP失水較快，失水后的SAP顆粒，在砂漿中形成微小的孔洞，隨著高溫高濕養(yǎng)護時間的增加，加速了砂漿力學性能的降低，從而造成了強度倒縮現(xiàn)象。28 d時，相比較SC條件，CHD條件下抗壓強度降低32.3%，抗折強度降低33.3%，而HD條件下抗壓強度降低55.8%，抗折強度降低28.0%。

研究表明[14]，由于磚粉吸水量大，可以作為混凝土內養(yǎng)護材料使用。圖5為摻入磚粉的砂漿在不同養(yǎng)護條件下強度的變化。由圖5可知，各養(yǎng)護條件下，砂漿的強度均逐漸增大，且CHD條件下砂漿3 d抗壓強度高于SC條件，這主要是由于磚粉顆粒吸水性較強，在砂漿攪拌時吸入了大量的水，而在CHD條件下，砂漿中磚粉內的水蒸發(fā)到砂漿中后，為水泥顆粒的水化反應提供了水，從而提高了早期的抗壓強度。28 d時，相比較SC條件，CHD條件下磚粉砂漿的抗壓強度降低20.2%，抗折強度降低30.2%，而HD條件下抗壓強度降低53.9%，抗折強度降低46.1%。

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

由圖1～5還可知：1) CHD條件下各組砂漿3 d抗壓強度均超過或者與SC條件下的3 d強度接近，且同齡期時，CHD條件下砂漿強度較HD條件顯著提高，特別是抗壓強度有顯著的提高，這說明CHD條件下1 d的高溫覆膜養(yǎng)護可以有效地減少水分的蒸發(fā)，為水化反應提供相對多的水分，并加速水化反應的進行，對砂漿強度的早期增長起到了積極的作用，而且對3 d后的強度增長也起到了較好的作用。2) 與SC條件相比較，HD條件下各組砂漿28 d抗壓強度均降低約50%，抗折強度均降低約30%，這說明HD條件下，砂漿中的水分快速蒸發(fā)，水化反應難以持續(xù)進行，這對砂漿的強度發(fā)展極為不利，特別是嚴重降低了砂漿的抗壓強度。3) 粉煤灰摻量為25%的砂漿，在CHD條件下，28 d抗壓和抗折強度均高于SC條件，這說明在砂漿的組成材料和養(yǎng)護工藝上采用一定的技術措施，可以對高溫低濕條件下水泥基材料的力學性能起到有效的改善作用。

2.2 材料組成對強度的影響

圖6為標養(yǎng)條件下(SC)，不同配合比砂漿的強度隨齡期的變化。由圖6可知，在SC條件下，不同材料組成的砂漿強度隨著齡期的增長而增大。且不同的組成對砂漿強度有較大的影響。在本文配合比范圍內，28 d抗壓強度由大到小的順序為，純水泥砂漿、SAP砂漿、纖維砂漿、磚粉砂漿和粉煤灰砂漿，抗折強度由大到小的順序為，纖維砂漿、純水泥砂漿、磚粉砂漿、SAP砂漿和粉煤灰砂漿，且純水泥砂漿、磚粉砂漿和SAP砂漿的28 d抗折強度差別不大。

圖7為覆膜?高溫低濕養(yǎng)護條件下(CHD)，各組砂漿強度隨齡期的變化。由圖7可知，隨著養(yǎng)護時間的增加，各組砂漿強度增加緩慢，特別是7 d后抗壓和抗折強度增加非常緩慢，其中SAP砂漿28 d的抗折強度還低于7 d，由7 d的6.0 MPa降到了28 d時的5.0 MPa，強度出現(xiàn)倒縮。CHD條件下，除了摻入25%的粉煤灰砂漿強度較SC條件提高外，其余各組試件28 d強度較SC均降低，28 d抗壓強度由大到小順序為，純水泥砂漿組、粉煤灰砂漿組、纖維砂漿組、SAP砂漿組和磚粉砂漿組，抗折強度由大到小順序為，粉煤灰砂漿組、纖維砂漿組、純水泥砂漿組、磚粉砂漿組和SAP砂漿組。

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

圖8為高溫低濕條件下各組砂漿強度隨齡期的變化。由圖8可知，HD條件下隨著齡期的增加，除了純水泥砂漿組外，其余各組砂漿強度在養(yǎng)護7 d以后基本不再增長，而且SAP砂漿組的抗壓和抗折強度28 d強度均低于7 d，出現(xiàn)強度倒縮，這主要是由于HD條件下，砂漿中的水迅速失去，參加水化反應的水越來越少，導致大量水泥未參加水化所致。由圖9還可知，在HD條件下，在本文所設計的砂漿組成材料范圍內，砂漿的組成材料參數(shù)對其強度的增長作用已經不明顯，也就是說無論是通過摻入纖維、活性礦物摻合料還是內養(yǎng)護材料，均不能使砂漿強度在HD環(huán)境下繼續(xù)增長。

(a) 抗壓強度；(b) 抗折強度

2.3 微觀測試

圖9為不同養(yǎng)護條件下采用純水泥凈漿制樣進行測試的SEM和EDS結果。由圖9(a)和9(b)可以看到，標養(yǎng)下，水泥凈漿內部水化產物致密，水化產物中含有大量的CSH凝膠和CH晶體，而高溫低濕養(yǎng)護下，水泥凈漿內部結構疏松，孔隙較多，水化產物分布不均勻且水化產物團聚，水化產物中可見較大的CH晶體。由圖9(c)和9(d)對標養(yǎng)和高溫低濕養(yǎng)護試件內部取樣進行的EDS分析可以看到，標養(yǎng)條件下的鈣硅比遠高于高溫低濕條件，也說明了高溫低濕養(yǎng)護造成了水化反應不充分，甚至停止，導致內部結構不密實，強度降低。

圖10是不同養(yǎng)護條件下試樣的XRD測試結果。由圖10可知，標養(yǎng)條件下水化產物主要是CH晶體和AFt以及未水化的C2S，而高溫低濕條件下水化產物主要是CH晶體和未水化的C3S，未見AFt，且標養(yǎng)下的CH衍射峰值高于高溫低濕條件。這說明相比標養(yǎng)條件，28 d時高溫低濕條件下大部分水泥仍未水化，水化產物中仍有大量C3S，這都是由于高溫低濕造成了水分的缺失，使水化程度較低，相應造成了水泥基材料性能的降低。

圖11是不同養(yǎng)護條件下的熱分析測試結果。由圖11可知，2種養(yǎng)護條件下，熱分析曲線的變化基本相同，這說明2種養(yǎng)護條件下水泥的水化產物基本相同，但是測試物質的重量變化和峰值的大小不同，這說明水化產物的數(shù)量不同。高溫低濕條件下CSH凝膠、鈣礬石和CH的失重峰值明顯低于標養(yǎng)條件，表明高溫低濕條件下水泥的水化產物的數(shù)量明顯少于標養(yǎng)，這與X衍射測試結果一致，高溫低濕下的水泥的水化程度較低。

從以上微觀測試結果可知，相比較標養(yǎng)條件，高溫低濕造成了試件內部快速失水而導致水化反應降低，甚至停止。高溫低濕條件下，在受到早期高溫時，水泥基材料內部的水分尚未完全失去時，高溫促進了水泥的水化，已經生成的水化產物包裹在未水化的水泥顆粒周圍，此時，隨著水分的進一步失去，水泥顆粒已經不能有效進行水化反應，因此造成了水泥基材料內部結構疏松，孔隙較多，進而對水泥基材料性能造成了嚴重的影響。

(a) SC；(b) HD；(c) SEM 和 EDS 測試結果(SC)；(d) SEM 和 EDS 測試結果(HD)

圖10 不同養(yǎng)護條件下的XRD測試結果

圖11 不同養(yǎng)護條件下的TG-DTG測試結果

3 結論

1) 與標準養(yǎng)護相比較，直接高溫低濕養(yǎng)護造成了砂漿力學性能較大幅度降低，28 d抗壓強度降低約50%以上，抗折強度降低約30%以上。相比較直接高溫低濕養(yǎng)護，高溫覆膜1 d再高溫低濕養(yǎng)護能有效提高砂漿強度，適合的早期養(yǎng)護方法能夠有效改善高溫低濕環(huán)境下水泥基材料強度。

2) 僅通過材料組成調整的方法不能改變砂漿在直接高溫低濕條件下強度的顯著降低。但是當粉煤灰摻量為25%的砂漿，在高溫覆膜1 d再高溫低濕養(yǎng)護條件下，28 d抗壓和抗折強度均高于標養(yǎng)條件，這說明在砂漿的組成材料和養(yǎng)護工藝上采用一定的技術措施，可以改善高溫低濕條件下水泥基材料的力學性能。

3) 高溫對早期水化反應有促進作用，但所形成的水化產物不均勻，包裹在未水化的水泥顆粒表面，阻止了水化反應的進一步進行，且隨著水分在低濕條件下的蒸發(fā)，水化速率迅速降低甚至停止，造成水化產物不均勻，內部結構較為疏松，孔隙率增大，從而導致強度嚴重降低。

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Mechanical properties and microstructure of mortar under the hot-dry environment

MA Kunlin, HAN Xiaokun, LONG Guangcheng, XIE Youjun, ZENG Xiaohui

(School of Civil Engineering, Central South University, Changsha 410075, China)

In order to primarily understand the method to improve the mechanical properties of cement-based materials under hot-dry environment, the mechanical properties of mortar with different composition parameters were tested under different curing systems. The mechanical properties of mortar under the condition of hot-dry environment were tested, and the microstructure of mortar was also analyzed by means of SEM, XRD and TG. Results show that compared with the standard curing, the hot-dry curing results in a great decrease in the mechanical properties of mortar. Compared with direct hot-dry curing, early short-term cover curing under hot-dry environment can significantly improve the strength of the mortar. When the mortar with 25% fly ash was cured in the condition of cover and hot-dry environment for 1 d, the compressive and flexural strength of 28 d were both higher than that of the standard curing specimens. The addition of polypropylene fiber and internal curing materials could improve the mechanical properties of mortar under hot-dry environment, but a suitable early curing system is needed. High temperature promoted the early hydration of cement, but the generated hydration products could not spread in time, piled up on the surface of unreacted cement particles, resulting in uneven hydration products and hindering further hydration reaction. Water evaporates at low humidity and the rate of hydration rapidly decreases or even stops. The internal structure becomes loose, the porosity increases and the strength decreases seriously.

high geothermal; hot-dry environment; mortar; mechanical properties; microscopic structure

TU528

A

1672 ? 7029(2021)02 ? 0392 ? 10

10.19713/j.cnki.43?1423/u.T20200298

2020?04?13

中國鐵路總公司系統(tǒng)性重大課題(P2018G047)

馬昆林(1976?)，男，云南昆明人，教授，博士，從事鐵道工程材料研究；E?mail：makunlin@csu.edu.cn

(編輯 涂鵬)