補(bǔ)腎壯陽類保健品中添加枸櫞酸西地那非的研究

關(guān)禮 遼寧省鞍山市食品藥品檢驗(yàn)所

西地那非（Sildenafil），又譯西多芬，是一種研發(fā)治療心血管疾病藥物時(shí)意外發(fā)明出的治療男性勃起功能障礙藥物，一般以其商業(yè)用名Viagra（中國(guó)大陸注冊(cè)名萬艾可）廣為人知。不過相對(duì)于商品名西地那非在中國(guó)的俗名“偉哥”使用的更廣泛，影響也更大。

健康男性患者單劑口服西地那非100mg，會(huì)導(dǎo)致臥位血壓下降（平均最大幅度8.4/5.5mmHg），服藥后1-2小時(shí)血壓下降最明顯，所以西地那非對(duì)血壓最大作用發(fā)生在給藥后1小時(shí)，既與藥物血漿峰值一致。因此，在西地那非的血漿藥物峰值濃度時(shí)，性活動(dòng)可能誘發(fā)心臟事件。雖然西地那非引起的低血壓反應(yīng)輕微而短暫（一般4小時(shí)內(nèi)血壓回到基線），但西地那非和硝酸酯類間的相互作用可產(chǎn)生明顯的和更長(zhǎng)時(shí)間的血壓降低。

服用西地那非可能會(huì)出現(xiàn)頭痛、潮紅、消化不良、鼻塞及視覺異常等不良反應(yīng)。視覺異常為輕度的和一過性的，主要表現(xiàn)為視物色淡、光感增強(qiáng)或視物模糊。據(jù)美國(guó)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道重則有致失明患者。

一、實(shí)驗(yàn)儀器和材料

（一）主要儀器

高效液相色譜儀：LC2010A

（二）對(duì)照品

品名：枸櫞酸西地那非

批號(hào)：4-MAK-10-1

來源：遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所

（三）供試品

表一 供試品信息

二、實(shí)驗(yàn)方法

（一）色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（4.6＊150mm）

流動(dòng)相：0.01mol/L乙酰胺-乙腈-甲醇（35:10:55）

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器

檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

流速：1.0ml/min

進(jìn)樣量：10ul

理論塔板數(shù)按西地那非計(jì)算不低于2000，分離度應(yīng)大于1.5

（二）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液（20ug/ml），連續(xù)進(jìn)樣5次，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。

（三）對(duì)照品溶液的制備

精密稱取西地那非對(duì)照品0.0110g，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶液80ml，超聲震蕩10分鐘使溶解，冷區(qū)至室溫，用流動(dòng)相定溶至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5ml、25ml、5ml、5ml、1ml置10ml、100ml、50ml、100ml、100ml量瓶中，用流動(dòng)相溶液稀釋至刻度，搖勻，得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（濃度分別為50ug/ml、25ug/ml、10ug/ml、5ug/ml、1ug/ml）。

（四）供試品溶液的制備

取供試品，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.3010g，置50ml量瓶中，加入40ml流動(dòng)相溶液，超聲提取10分鐘，冷卻至室溫，加入流動(dòng)相溶液，定容至室溫，搖勻。置冰箱中冷藏過夜，精密吸取過夜沉淀后的上層溶液10ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試品含量。

（五）對(duì)照品測(cè)定結(jié)果

（六）標(biāo)準(zhǔn)曲線

Y=15786x-18438

R=0.9976

（七）測(cè)定結(jié)果

此次檢驗(yàn)的保健品均為市場(chǎng)隨機(jī)抽取，通過高效液相色普法進(jìn)行定量分析，均檢出添加枸櫞酸西地那非成分，初步證明此方法的可靠性。該方法的確立，解決了目前上述保健食品非法添加化學(xué)成分檢測(cè)方法的空白，從而為從事食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展正常檢驗(yàn)工作提供了新的思路。