氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定果蔬中12種農(nóng)藥殘留量分析

韓葉 高會蘭 潘艦

農(nóng)藥的應(yīng)用促進(jìn)了農(nóng)作物產(chǎn)量的不斷提升，但是農(nóng)藥的濫用也會導(dǎo)致果蔬中的殘留量超標(biāo)，給人們的身體健康造成不利影響。為了避免殘留量超標(biāo)的果蔬流入到市場中，就要對其中的殘留量進(jìn)行科學(xué)合理的檢測。但是在當(dāng)前的農(nóng)藥殘留檢測工作中，所采用的氣相色譜儀往往只能檢測其中某一種農(nóng)藥的殘留量，而對于多種農(nóng)藥的殘留量則需要進(jìn)行多次檢測，影響了工作效率。為了進(jìn)一步提高農(nóng)藥殘留量的檢測范圍，本文將氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀用于果蔬中12種農(nóng)藥殘留量的檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)僅通過依次檢測就能完成所有指標(biāo)的檢測。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1 .儀器。本文所選用的氣相色譜儀是島津G C M S 2 0 1 0，所選配的毛細(xì)管柱為：D B - 3 5 M S（30m×0.32mm×0.25μm）。所選用的質(zhì)譜條件為：EI的電離方式、70eV的解離電壓、230℃的離子源溫度以及250℃的傳輸線溫度。

2.試劑。選用市場上最為常用的農(nóng)藥進(jìn)行試驗(yàn)，主要有：甲體六六六、丙線磷、呋喃丹、馬拉硫磷、毒死蜱以及氯氰菊酯等多種。色譜純的乙腈和丙酮。

3.標(biāo)樣溶液的配制。分別稱量一定質(zhì)量的農(nóng)藥樣品，采用丙酮進(jìn)行稀釋，用10ml的容量瓶進(jìn)行定容，制成單標(biāo)表樣的農(nóng)藥。

4.樣品前處理。在進(jìn)行檢測之前還要對樣品進(jìn)行有效的處理，通過攪碎機(jī)將樣品完全徹底打碎，并用錐形瓶稱量25.00g樣品漿液，再加入50ml乙腈進(jìn)行提取。對加入乙腈的錐形瓶進(jìn)行充分振蕩，并用濾紙過濾振蕩好的樣品。將濾液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)錐形瓶中，并加入7-10gNaCl，振蕩不少于2min，并靜置10min，待完全分層之后去除其中的水層。將剩余的乙腈溶液倒入無水硫酸鈉小柱并在45℃的水浴中進(jìn)行旋蒸至浸干。最后，采用丙酮對蒸餾殘?jiān)M(jìn)行充分洗滌，然后利用漩渦混勻器進(jìn)行充分混合，并定容到1ml。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

1.特征離子的選擇。結(jié)合質(zhì)譜圖，就能明確不同農(nóng)藥標(biāo)樣中特征離子的質(zhì)量數(shù)，在實(shí)際的選擇過程中要遵循以下原則：（1）用以表征某一組分的碎片離子豐度要盡可能大，進(jìn)而確保其在檢測過程中具有足夠的靈敏度。（2）用以表征標(biāo)樣中特征離子的質(zhì)量數(shù)要保持唯一，盡可能避免與其他標(biāo)樣的特征離子相同，進(jìn)而能夠避免在檢測過程中發(fā)生重疊，從而影響測量結(jié)果的精度。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)。分別配置濃度為0.5、1.0、2.0、4.0、8.0以及10.0mg/kg的12種農(nóng)藥混合標(biāo)樣，并對其進(jìn)行檢測。

3.方法回收率及精密度。對加藥濃度為1mg/kg和2mg/kg的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，確保每個(gè)不同的加藥濃度做一個(gè)基質(zhì)加標(biāo)，為了降低檢測誤差，還需要增加一個(gè)空白組。采用保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行系統(tǒng)全面的定性處理，并采用外標(biāo)法以基質(zhì)加標(biāo)的方式對檢測結(jié)果進(jìn)行校正，對于1mg/kg和2mg/kg兩種質(zhì)量濃度的樣品而言，其中所加入的農(nóng)藥回收率在80%-110%的范圍內(nèi)，其變異系數(shù)為6%-20%。由于呋喃丹的熱穩(wěn)定性較差，受熱后極易分解，這就會影響其在定量分析過程中的變異系數(shù)，導(dǎo)致該系數(shù)變化過大，但是由于本文所進(jìn)行的是痕量分析，該變異系數(shù)仍舊在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。

4.方法的最低檢測限。最低檢測限對于評估方法的有效性具有決定性的影響，只有最低檢測限低于該農(nóng)藥的最大殘留限量時(shí)，檢測結(jié)果才具有實(shí)際意義。因此，為了確保檢測工作的順利開展，就需要將最低檢測限控制在1/3最大殘留限量之下，這樣所獲得的檢測結(jié)果才具有足夠的精度，進(jìn)而客觀真實(shí)地反映出果蔬中的農(nóng)藥殘留量。實(shí)驗(yàn)表明，這12種農(nóng)藥的最低檢測限都在其最大殘留限量之下，進(jìn)而能夠滿足農(nóng)藥殘留量的檢測要求。