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    一種重質(zhì)二氧化錳的制備方法

    2021-02-05 08:39:52甘永蘭李玉婷莫燕嬌楊雄強
    河南化工 2021年1期
    關(guān)鍵詞:硫酸錳粗品重質(zhì)

    甘永蘭,李玉婷,莫燕嬌,張 帆,楊雄強

    (廣西錳華新能源科技發(fā)展有限公司,廣西 欽州 535000)

    二氧化錳是一種性能優(yōu)良、綠色環(huán)保的無機化工材料,廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。比如在電子行業(yè)用作制備磁性材料,在化學(xué)工業(yè)中用作催化劑和氧化劑,在電池行業(yè)中用作鋰電池正極原材料[1]。隨著鋰電池行業(yè)的快速發(fā)展,對二氧化錳的需求越來越大,并對其品質(zhì)提出更高的要求。傳統(tǒng)的電池制作中多數(shù)采用電解法生產(chǎn)二氧化錳,但由于電解二氧化錳電化學(xué)性能較差、成本高、周期長,已經(jīng)不能滿足鋰電池行業(yè)對優(yōu)質(zhì)二氧化錳的需求,因而越來越多的人投身到化學(xué)二氧化錳的研究以尋求技術(shù)上的突破[2-3]。振實密度是鋰電池原材料的重要指標(biāo)之一,高密度二氧化錳對改善鋰電池的放電容量和循環(huán)性能有重要促進作用,因此,利用化學(xué)法制備高密度的二氧化錳具有極其重要意義[4]。

    目前,化學(xué)法制備二氧化錳主要有碳酸錳熱分解法、硫酸錳氧化法、高錳酸鹽還原法等[5-7]。碳酸錳熱分解法是將碳酸錳焙燒熱解氧化生成二氧化錳,該方法雖然工藝條件易于控制,但是碳酸錳熱解轉(zhuǎn)化率較低,產(chǎn)品振實密度不高。硫酸錳氧化法是將硫酸錳和氧化劑在一定條件下反應(yīng),直接氧化制得二氧化錳。該方法雖然產(chǎn)品純度較好,但是錳回收率較低、成本高,因此沒有大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。高錳酸鹽還原法是以二價錳鹽與高錳酸鹽在密閉容器中反應(yīng)制得二氧化錳,該方法雖然工藝流程簡單,但是高錳酸鹽的價格較高,不宜進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

    本研究以硫酸錳和碳酸氫銨為原材料,探討了不同的錳濃度、加料速度、反應(yīng)溫度對碳酸錳振實密度的影響,通過優(yōu)化制備條件,制得高密度碳酸錳。高密度碳酸錳經(jīng)焙燒后得到粗品二氧化錳,粗品二氧化錳通過控制高錳酸鉀的濃度、反應(yīng)時間、固液比制得重質(zhì)二氧化錳。本方法制備的二氧化錳振實密度大、品質(zhì)好,且工藝簡單、生產(chǎn)成本低。

    1 實驗材料和方法

    1.1 實驗儀器和試劑

    儀器:超純水設(shè)備,YSL-RO-15/H,東莞亞仕蘭水處理設(shè)備有限公司;反應(yīng)釜,威海環(huán)宇化工機械有限公司;蠕動泵,BT100-2J,保定格蘭恒流泵有限公司;真空干燥箱,DZF-6050,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司;人工智能箱式電阻爐,SGMM8/10A,上海西格馬高溫電爐有限公司;恒溫磁力攪拌器,85-2,金壇市城東新瑞儀器廠;無油空氣壓縮機,OTS-550,臺州市奧突斯工貿(mào)有限公司;粉體振實密度儀,F(xiàn)T-100A,山東恒美電子科技有限公司。試劑:硫酸錳、硫酸(95%~98%,分析純)、碳酸氫銨(農(nóng)業(yè)用,一等品)、高錳酸鉀(分析純)、超純水(自制)。

    1.2 實驗方法

    高密度碳酸錳:分別配制一定濃度的硫酸錳液體和濃度為20%的碳酸氫銨溶液,先用蠕動泵將一定量濃度為20%的碳酸氫銨溶液全部導(dǎo)入反應(yīng)釜,升溫至所需溫度,再用蠕動泵導(dǎo)入對應(yīng)量的硫酸錳溶液,控制硫酸錳溶液的進料速度,加完料后攪拌反應(yīng)一定時間,陳化,過濾,加水漂洗,真空干燥。

    粗品二氧化錳:稱取一定量制備好的高密度碳酸錳放到瓷坩堝中,打開電阻爐升溫至所需溫度,將瓷坩堝放到電阻爐中,控制焙燒時間。反應(yīng)完成后得到粗品二氧化錳。

    重質(zhì)化二氧化錳:稱取一定量焙燒好的粗品二氧化錳,加水調(diào)不同的固液比,同時開啟攪拌,再加入一定量硫酸將未分解的碳酸錳和未被氧化的一氧化錳溶解,再加一定濃度的高錳酸鉀將二氧化錳重質(zhì)化。反應(yīng)工藝流程圖見圖1。

    圖1 反應(yīng)工藝流程圖

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 高密度碳酸錳

    本實驗探討了不同的錳濃度、加料速度、反應(yīng)溫度對碳酸錳振實密度的影響,從而確定制備高密度碳酸錳的最優(yōu)條件。根據(jù)不同的實驗條件將其編號為1、2、3、4、5、6、7、8、9,具體數(shù)據(jù)見表1。

    表1 不同反應(yīng)條件對碳酸錳振實密度的影響

    2.1.1錳濃度對碳酸錳振實密度的影響

    對比表1中實驗1、2、3號數(shù)據(jù)可知,隨著錳濃度的增加,碳酸錳的振實密度先逐漸增大后減小,當(dāng)錳濃度為80 g/L時,振實密度最好。其原因分析:錳濃度較低時,有利于晶核的快速形成,當(dāng)錳濃度逐漸增加,促進了晶核的形成和晶體的成長,生成的碳酸錳振實密度高。當(dāng)錳濃度過高時,晶體成核速率大于晶體生長速率,產(chǎn)生較多細(xì)小的晶體,生成的碳酸錳振實密度降低[8]。

    2.1.2硫酸錳加入速率對碳酸錳振實密度的影響

    對比表1中實驗4、5、6號數(shù)據(jù)可知,隨著MnSO4加入速率的增加,碳酸錳的振實密度先增大后減小,當(dāng)硫酸錳的加入速率為66 mL/min,振實密度最好。其主要原因:硫酸錳的加入速率過快,生成的碳酸錳顆粒多而小,振實密度低,硫酸錳的加入速率過慢,部分晶體成長過大,顆粒大小不夠均勻,導(dǎo)致振實密度偏低。

    2.1.3反應(yīng)溫度對碳酸錳振實密度的影響

    對比表1中實驗7、8、9號數(shù)據(jù)可知,隨著反應(yīng)溫度增加,碳酸錳的振實密度先增大后減小,當(dāng)反應(yīng)溫度為40 ℃時,振實密度最好。其主要原因:溫度太低,反應(yīng)緩慢,不利于晶體顆粒的成長,導(dǎo)致振實密度偏低。溫度太高,反應(yīng)太快形成細(xì)小晶核較多,而且碳酸氫銨容易分解,最終導(dǎo)致振實密度偏低。

    2.1.4高密度碳酸錳最優(yōu)工藝條件實驗

    通過實驗確定最優(yōu)工藝條件:錳濃度為80 g/L,加料速度為66 mL/min,反應(yīng)溫度為40 ℃,以最優(yōu)工藝條件做3次重復(fù)實驗,結(jié)果見表2。

    表2 高密度碳酸錳最優(yōu)工藝條件實驗

    由表2可知,在最優(yōu)工藝條件下制得的碳酸錳振實密度平均達(dá)到2.15 kg/L,實驗重復(fù)性好。

    2.2 粗品二氧化錳

    本實驗探索了不同的焙燒溫度、焙燒時間對二氧化錳振實密度的影響,結(jié)果表明:焙燒溫度、焙燒時間對二氧化錳振實密度的影響不大,碳酸錳焙燒成二氧化錳后振實密度會下降。其主要原因為:碳酸錳焙燒過程產(chǎn)生CO2氣體,使得生成的二氧化錳分子間隙變大,所以燒后得到的粗品二氧化錳振實密度變小。

    2.3 重質(zhì)化二氧化錳

    本實驗探討了不同的高錳酸鉀濃度、反應(yīng)時間、固液比對二氧化錳振實密度的影響,用焙燒好的粗品二氧化錳進行重質(zhì)化實驗,根據(jù)不同的實驗條件對其進行編號為1、2、3、4、5、6、7、8、9,具體數(shù)據(jù)見表3。

    表3 不同反應(yīng)條件對二氧化錳振實密度的影響

    2.3.1高錳酸鉀濃度對二氧化錳振實密度的影響

    對比表3中實驗1、2、3號數(shù)據(jù)可知,重質(zhì)化后二氧化錳振實密度高于重質(zhì)化前,隨著高錳酸鉀濃度的增加,二氧化錳的振實密度先增大后減小,當(dāng)高錳酸鉀濃度為60 g/L時,振實密度最好。其原因分析:高錳酸鉀和溶液中的硫酸錳反應(yīng)形成新的二氧化錳,新生成的二氧化錳逐漸填充粗品二氧化錳孔隙進而提高振實密度[9]。高錳酸鉀濃度過低,部分新形成的二氧化錳晶核自身單獨成長,重質(zhì)化效果稍差,高錳酸鉀濃度過高,形成一些細(xì)小的晶核,影響重質(zhì)化效果。

    2.3.2反應(yīng)時間對二氧化錳振實密度的影響

    對比表3中實驗4、5、6號數(shù)據(jù)可知,重質(zhì)化后的二氧化錳振實密度高于重質(zhì)化前的,隨著反應(yīng)時間的增加,二氧化錳的振實密度先增大后趨于平穩(wěn),當(dāng)反應(yīng)時間為4 h時,振實密度最好。其原因分析:隨著反應(yīng)時間的增加,晶體顆粒成長得越密實。在某一時間達(dá)到最大值后,延長反應(yīng)時間對振實密度影響不大。

    2.3.3固液比對二氧化錳振實密度的影響

    對比表3中實驗7、8、9號數(shù)據(jù)可知,重質(zhì)化的后二氧化錳振實密度高于重質(zhì)化前的,隨著液體比例的增加,二氧化錳的振實密度先增大后減小,當(dāng)固液比為1∶4時,振實密度最好。其原因分析:固液比影響浸出的硫酸錳濃度以及二氧化錳晶種含量,當(dāng)二者達(dá)到平衡時,重質(zhì)化效果最好。液體比例較低時,二氧化錳晶種含量較大,新生成的晶核不足以把原有的二氧化錳晶體全部重質(zhì)化,重質(zhì)化效果較差。液體比例較高時,新形成的二氧化錳晶核容易自身成長,不利于原有的二氧化錳晶體顆粒成長,重質(zhì)化效果較差。

    2.3.4最優(yōu)工藝條件實驗

    通過實驗確定最優(yōu)工藝條件:高錳酸鉀濃度為60 g/L,反應(yīng)時間為4 h,固液比為1∶4,以最優(yōu)重質(zhì)化條件做三次重復(fù)實驗,結(jié)果見表4。

    表4 最優(yōu)工藝條件實驗結(jié)果

    重復(fù)實驗結(jié)果可知,在最優(yōu)工藝條件下制得的二氧化錳振實密度平均達(dá)到2.32 kg/L,實驗重復(fù)性好。

    2.3.5二氧化錳的形貌對比分析

    圖2中a、b為粗品二氧化錳和重質(zhì)化后二氧化錳掃描電鏡圖片,圖中可以看出,粗品二氧化錳孔隙較大,結(jié)構(gòu)疏松,而重質(zhì)化后得到的二氧化錳孔隙極少,結(jié)構(gòu)密實,重質(zhì)化后其振實密度和致密性較好。

    圖2 掃描電鏡照片

    3 結(jié)論

    ①以硫酸錳和碳酸氫銨為原材料,在錳濃度為80 g/L,加料速度為66 mL/min,反應(yīng)溫度40 ℃的最優(yōu)條件下,制得的高密度碳酸錳振實密度為2.15 kg/L,且實驗重復(fù)性較好。②粗品二氧化錳在高錳酸鉀濃度為60 g/L,反應(yīng)時間為4 h,固液比為1∶4的最優(yōu)條件下,制得的重質(zhì)二氧化錳振實密度為2.32 kg/L,且實驗重復(fù)性較好。

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