石墨爐原子吸收光譜法測定紙杯中的鉛元素含量

洛桑卓瑪 次仁卓嘎 鮮林霏 羅笑娟

西藏自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

一、前言

鉛是一種有毒重金屬,它廣泛分布在自然界,在工業(yè)和科研領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，但在人體內(nèi)無任何有用的價(jià)值，理想血鉛濃度為零。長期的鉛暴露會(huì)對人體健康造成許多不利影響，將引起神經(jīng)毒性，血液毒性，腎毒性，生殖毒性等危害。紙杯中的鉛會(huì)隨著人們的接觸轉(zhuǎn)移到人體內(nèi)，進(jìn)而對身體造成毒害，因此研究紙杯中鉛的含量對人體健康具有重要的意義1。本研究依據(jù)GB 31604.34-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鉛的測定和遷移量的測定》對西藏地區(qū)銷售的20份紙杯樣品進(jìn)行了分析。

二、實(shí)驗(yàn)過程

（一）樣品：西藏地區(qū)銷售的紙杯，20份

（二）儀器

可成式箱式電阻爐（BSX2-5-12TP）；石墨爐原子吸收光譜儀（PinAAcle 900T）；電子天平（ML204T）等。

（三）試劑

硝酸（優(yōu)級純）；鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；磷酸二氫銨（分析純）；硝酸鎂（分析純 ）；超純水（ Elix ）等。

（四）試樣的消解

取適量樣品,粉碎混勻。稱取試樣1g (精確至0.001g)于坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃灰化6h,冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底,則加1mL硝酸在可調(diào)式電熱板上小火加熱,反復(fù)多次直到消化完全,放冷,用硝酸溶液(1+1)將灰分溶解,并轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。同時(shí)作試劑空白。

（五）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

將鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液按要求稀釋為0μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L，30μg/L，40μg/L濃度梯度用于建立鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照從低到高的濃度順序，分別取10μL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鎂溶液同時(shí)注入石墨爐，原子化后測定吸光度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（六）樣品測定

取10μL消解液或空白試劑和5μL磷酸二氫銨-硝酸鎂溶液同時(shí)注入石墨爐，原子化后測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。每個(gè)樣品重復(fù)測定2次，計(jì)算平均值。

（七）數(shù)據(jù)處理

三、結(jié)果與分析

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線

優(yōu)化石墨爐原子吸收光譜儀儀器條件后測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線為：4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.999633，測定精密度為0.4%，回收率為98.2-104.1%。

（二）樣品結(jié)果

按照儀器優(yōu)化條件對20份紙杯樣品中鉛含量進(jìn)行測定，表1測定結(jié)果。

表1 紙杯樣品中鉛元素的測定結(jié)果

（三）結(jié)果分析

對標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定及對樣品的分析發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)滿足要求，實(shí)驗(yàn)精密度達(dá)到要求，回收率滿意。該方法適用于紙杯產(chǎn)品中鉛元素含量的測定分析。

通過表1可知，20份紙杯樣品中鉛元素的測定結(jié)果為0.0026mg/kg～0.11mg/kg。根據(jù)GB/T 27590-2011《紙杯》中規(guī)定，紙杯中鉛的限量為3.0mg/kg。20份紙杯樣品中鉛含量均低于GB/T 27590-2011的限量標(biāo)準(zhǔn)，說明西藏地區(qū)紙杯產(chǎn)品質(zhì)量安全，在售紙杯不會(huì)引起消費(fèi)者的鉛暴露風(fēng)險(xiǎn)。