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    應(yīng)用氣相色譜法測定復(fù)方丹參片中冰片含量

    2021-01-21 08:10:12李石化楊建龍
    關(guān)鍵詞:丹參片龍腦冰片

    李石化,楊建龍

    (長春市食品藥品檢驗中心,吉林 長春 130000)

    復(fù)方丹參片是中醫(yī)常用的理血方劑,主要由丹參,三七,冰片組成[1-2]。復(fù)方丹參片具有活血化瘀,理氣止痛的功效,被收入中國藥典2015年版[3-4]。臨床研究顯示復(fù)方丹參片在氣滯血瘀所致的胸痹、心痛等病癥應(yīng)用廣泛[5]。冰片可芳香開竅,行氣止痛,是復(fù)方丹參片中的主要成分之一。但是由于冰片性質(zhì)的特殊性,易揮發(fā),且生產(chǎn)時投料較少,因此含量容易下降[6-7]。本次研究應(yīng)用氣相色譜法建立復(fù)方丹參片中冰片含量,考查復(fù)方丹參片中冰片提取方法的效果,現(xiàn)匯報如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    安捷倫的GC-4890D型氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測器以及杭州普惠的SePu 3000色譜工作站。

    1.2 試藥

    復(fù)方丹參片由廣州白云山和記黃埔中藥有限公司提供,(批號19040513,19051106,19062205)。異龍腦對照品、龍腦對照品均由中國食品藥品檢定研究院提供(批號111512-201904、110881-201902)。無水乙醇為分析純,水為蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    選用DB-WAX色譜柱(30mm,0.32mm,0.25μm),柱溫初始100℃,后以7.0℃/min的升溫速度將柱溫升至160℃。檢測器的溫度設(shè)置為230℃,載氣流速設(shè)定為2.0mL/min。

    采用分流進樣,分流比為15:1。進樣量為1μL,用內(nèi)標(biāo)法進行測定,內(nèi)標(biāo)物選用水楊酸甲酯。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

    量取適量的水楊酸甲酯,加入含有無水乙醇的量瓶中,制成0.20mg/ mL的內(nèi)標(biāo)溶液。

    2.2.2 供試液的制備

    取復(fù)方丹參片10片,細細研磨后。精密稱定0.3g樣品將其加入燒瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液8mL,進行超聲溶解20min,待其冷卻后再加內(nèi)標(biāo)溶液定標(biāo)10mL。

    2.2.3 對照溶液的制備

    分別取適量的龍腦、異龍腦對照品0.3g,加入適量的內(nèi)標(biāo)溶液,搖勻制備成龍腦0.15mg/ mL、異龍腦0.10mg/ mL的混合對照溶液。

    2.2.4 陰性對照品溶液的制備

    取不含龍腦、異龍腦的復(fù)方丹參片,研磨后稱定適量,按同法制定成陰性對照品溶液。

    3 方法學(xué)考察

    3.1 專屬性試驗

    取對照溶液,在2.1色譜條件下進行進樣測定,結(jié)果可見龍腦、異龍腦和水楊酸甲酯三峰能夠有效分離,且陰性對照品溶液中在龍腦、異龍腦的相同位置沒有色譜峰,專屬性良好,干擾小。

    3.2 線性關(guān)系考察

    精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、1.2、2.4mL放入10mL 量瓶中,經(jīng)內(nèi)標(biāo)溶液稀釋定容。依次取樣1μL注入氣相色譜儀進行測定,以龍腦、異龍腦與內(nèi)標(biāo)物比值峰面積為縱坐標(biāo),濃度的比值為橫坐標(biāo),繪制其回歸方程為:①異龍腦Y =6.7912X-2.4605 ;②龍腦Y =7.1395X-3.9138。結(jié)果顯示異龍腦、龍腦分別在65.2~84.9ng、55.8~98.1ng 范目內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系(r=0.9982、0.9993)。

    3.3 精密度試驗

    取對照品溶液,稀釋定容后取樣按上述色譜條件進行重復(fù)測定6次。測定結(jié)果顯示異龍腦,龍腦與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值較為穩(wěn)定,其RSD分別為0.93%,0.98%.

    3.4 穩(wěn)定性試驗

    取批號19040513的供試品溶液,稀釋定容后,在室溫下放置,每間隔2h進行進樣測定,重復(fù)測定6次,結(jié)果顯示龍腦、異龍腦與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值的RSD分別為0.93%、0.90%,顯示供試品溶液在12h內(nèi)可保持穩(wěn)定.

    3.5 重復(fù)性試驗

    取批號19040513的復(fù)方丹參片供試品溶液6 份,按之前的色譜條件進行重復(fù)測定,結(jié)果顯示龍腦和異龍腦的RSD分別為0.92%, 0.89%(n=6)。

    3.6 回收率試驗

    精密稱取批號19040513的樣品制成供試品溶液,分別加入樣品含量50%,100%,150%的異龍腦,龍腦對照品,按上述色譜條件進樣測定,計算異龍腦,龍腦的含量,結(jié)果顯示異龍腦、龍腦的回收率分別為98.4%、99.1%,RSD分別為1.14%,0.97%。

    3.7 樣品含量測定

    對于三個批號的復(fù)方丹參片供試品分別制備供試品溶液,均進行進樣測定,結(jié)果可見三批的龍腦含量分別為1.523、1.518、1.530mg/片,異龍腦分別為0.913、0.891、0.930mg/片,詳見表1。

    表1 復(fù)方丹參片樣品的龍腦、異龍腦含量測定

    4 討 論

    冰片也稱為合成龍腦,由龍腦和異龍腦構(gòu)成,其揮發(fā)性較強,對于復(fù)方丹參片的質(zhì)量也一定的影響[8-9]。本次研究建立氣相色譜法測定復(fù)方丹參片的冰片含量,內(nèi)標(biāo)物選用水楊酸甲酯,其出峰時間與龍腦相近[10],而柱溫選擇,我們考量了不同溫度下的色譜圖,結(jié)果顯示在150-160時,色譜圖最佳。結(jié)果顯示應(yīng)用氣相色譜法測定復(fù)方丹參片中冰片含量,方法簡便準(zhǔn)確,可用于其質(zhì)量控制。

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