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    可反應(yīng)凝膠堵漏劑的研制

    2021-01-21 03:16:12姜雪清管榮昌郝紀(jì)雙耿曉慧劉文堂
    精細(xì)石油化工進(jìn)展 2020年5期
    關(guān)鍵詞:漏層韌性凝膠

    姜雪清,管榮昌,郝紀(jì)雙,耿曉慧,劉文堂

    1.中國石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術(shù)研究院,河南濮陽 457001;2.中國石化中原石油工程設(shè)計有限公司,鄭州 450000

    井漏一直是鉆井工程一大技術(shù)難點。對于常規(guī)井漏,可采用隨鉆封堵、靜止堵漏、橋塞堵漏、水泥漿堵漏等技術(shù)措施,其中橋塞堵漏是最常用的堵漏工藝。隨著防漏堵漏材料種類及工藝的發(fā)展,堵漏成功率逐漸提高。但對復(fù)雜地質(zhì)的井漏問題,普通堵漏材料和常規(guī)技術(shù)在漏層適應(yīng)性、堵漏率均不能滿足要求[1-5]。其難點主要表現(xiàn)在:堵漏材料對漏層會形成封堵層的致密性和膠結(jié)性,往往造成堵漏不成功,或形成封堵層時但抗破能力弱,易復(fù)漏。水泥堵漏漿雖然可以解決這些問題,但存在施工工藝復(fù)雜,具有一定風(fēng)險[6-7]。

    基于對漏層物性(如孔洞、裂縫尺寸及分布狀態(tài))的未知,堵漏材料性狀對漏層匹配程度是影響復(fù)雜井漏堵漏成功率低的主要原因,為此研發(fā)了聚合物凝膠(吸水樹脂)類堵漏材料[8-9]。聚合物凝膠因其具有良好的吸水膨脹、彈性變形能力,提高了封堵層致密性,提高堵漏成功率。但對于地質(zhì)條件較為復(fù)雜的漏層,如誘導(dǎo)裂縫發(fā)育地層、破碎性地層井漏問題,現(xiàn)有堵漏技術(shù)仍然不能很好地解決?,F(xiàn)針對誘導(dǎo)裂縫發(fā)育或破碎性漏層,在保留凝膠聚合物堵漏材料良好吸水膨脹、韌性變形封堵能力的基礎(chǔ)上,通過引入可反應(yīng)活性基團(tuán),研制了新型堵漏材料—可地下反應(yīng)凝膠堵漏劑KDW。反應(yīng)凝膠堵漏劑KDW在地層溫度條件下可進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)反應(yīng),具備固化反應(yīng)和膠結(jié)反應(yīng)能力,提高封堵層承壓強度和抗破能力,,具有良好的韌性變形能力,且在高溫老化后封堵層膠結(jié)為整體,能夠長期耐受160 ℃高溫,可用于深井超深井堵漏作業(yè)。

    1 可反應(yīng)凝膠堵漏劑KDW的制備

    1.1 實驗原料與儀器

    甲醛、三聚氰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM),工業(yè)品;氫氧化鈉、引發(fā)劑、交聯(lián)劑,分析純。

    BS400S-WE1型電子分析天平,北京賽多利斯天平有限公司;DZKW-C型電子恒溫水浴鍋,余姚明偉儀表廠;彈簧拉壓試驗機,溫州市海寶儀器有限公司;VERTEX70型傅立葉變換紅外光譜儀;DSC-204差熱分析儀。

    1.2 制備方法

    在四口燒瓶中加入甲醛和三聚氰胺,調(diào)pH值至7.5~8.0,升溫至55~60 ℃,待形成透明溶液后,升溫至80~85 ℃,反應(yīng)30~45 min,加入磺化劑(亞硫酸氫鈉),反應(yīng)70~80 min,制得活性預(yù)聚體溶液。

    按一定比例將AMPS和AM溶于水中攪拌均勻,pH調(diào)至8.0~9.0,加入交聯(lián)劑,與活性預(yù)聚體溶液按一定質(zhì)量比例混合均勻,加入引發(fā)劑,靜置反應(yīng)70~80 min成凝膠狀產(chǎn)物,剪切、造粒即得可反應(yīng)凝膠KDW。

    1.3 理化表征

    1.3.1 紅外光譜

    將可反應(yīng)凝膠試樣純化后與KBr混合壓片,在紅外光譜分析儀上測定紅外光譜圖見圖1。

    圖1 可反應(yīng)凝膠紅外光譜圖

    由圖1可見,波數(shù)為3383~1654 cm-1為羥基的特征吸收峰;1600~1450 cm-1為含N六元環(huán)的特征吸收峰;1465~1340 cm-1為C—H彎曲振動吸收峰;1181~1035 cm-1為磺酸基的特征吸收峰,說明制備產(chǎn)物為設(shè)計的目的產(chǎn)物。

    1.3.2 差熱分析

    采用DSC-204差熱分析儀對可反應(yīng)凝膠進(jìn)行差熱分析,得到的差熱曲線見圖2。

    圖2 可反應(yīng)凝膠堵漏材料差熱分析圖

    從圖2可以看出,從40~110 ℃,出現(xiàn)明顯的吸熱,有兩個過程:試樣失去吸附水和結(jié)晶水的吸熱過程,以及活性預(yù)聚體再反應(yīng)時羥甲基與氨基脫水放熱過程,但此階段失水吸收的熱量遠(yuǎn)大于脫水放出的熱量,在110.61 ℃時達(dá)到吸熱速度的峰值;在110~175 ℃,仍然是吸熱過程,但失水吸收的熱量在減少,在175~200 ℃時失水吸熱和脫水放熱達(dá)到平衡,200 ℃以上反應(yīng)的脫水放熱過程占主導(dǎo),并于221.7℃達(dá)到峰值。差熱分析結(jié)果也可得出制備產(chǎn)物有可反應(yīng)的性能。

    2 可反應(yīng)凝膠堵漏劑KDW性能評價

    2.1 彈性變形性能

    可反應(yīng)凝膠堵漏材料是在常規(guī)凝膠基礎(chǔ)上引入活性基團(tuán)制備而成。因此,具備一定的吸水膨脹和韌性變形能力是保證凝膠有效封堵的基礎(chǔ),對于施工和應(yīng)用效果具有重要的影響。

    2.1.1 吸水膨脹能力

    吸水膨脹能力采用吸水倍數(shù)標(biāo)識。通過調(diào)節(jié)親水單體與可反應(yīng)活性預(yù)聚體的比例,合成出不同吸水膨脹能力的可地下反應(yīng)凝膠KDW,將干燥的KDW堵漏劑剪切造粒1~3 mm的顆粒,放置在清水中吸水8 h,1 g凝膠所吸收液體的量即為吸水倍數(shù),按式(1)計算。采用不同單體配比合成的KDW堵漏劑吸水性能見圖3,不同KDW堵漏劑反應(yīng)前后的抗壓性能見圖4。

    (1)

    其中:Q為吸水倍數(shù);m2為吸收后樹脂質(zhì)量,g;m1為吸收前樹脂質(zhì)量,g。

    圖3 不同KDW堵漏劑吸水膨脹能力

    圖4 不同KDW堵漏劑吸水倍數(shù)的強度

    從圖3~圖4可知,KDW的膨脹倍率3~8倍可調(diào);反應(yīng)前后,抗壓強度有一定提高,但在吸水倍數(shù)在2.89~4.58時,抗壓強度最高,原因是吸水倍數(shù)影響反應(yīng)強度。所以綜合考慮KDW吸水倍數(shù)在2.89~4.58時,可反應(yīng)性能最好。

    2.1.2 韌性變形性能

    測定方法:將合成的KDW剪切成固定尺寸為20 mm×20 mm×20 mm的塊狀,用彈簧壓力試驗機進(jìn)行沖擊壓縮實驗,測試其韌性及變形能力。其韌性變形能力用壓縮比ε表示,ε值越大,表明凝膠韌性變形能力越強,如式(2)所示。

    ε=La/Lc

    (2)

    式中,ε為壓縮比;La為壓縮前凝膠厚度,mm;Lc為壓縮后凝膠厚度,mm。

    KDW在彈簧壓力試驗機進(jìn)行沖擊壓縮實驗過程見圖5,可反應(yīng)凝膠應(yīng)力-應(yīng)變曲線見圖6。

    圖5 KDW堵漏劑韌性變形實驗過程

    圖6 可反應(yīng)凝膠應(yīng)力-應(yīng)變曲線

    從圖5和圖6可知,KDW產(chǎn)品具有良好的韌性變形能力,最高壓縮比可達(dá)6.7(凝膠不破裂),與常規(guī)不可變形橋塞堵漏材料相比,與破碎性漏失通道的適應(yīng)性更強,可以形成更加致密的封堵層。

    2.2 可反應(yīng)性能

    可反應(yīng)性能是可地下反應(yīng)凝膠堵漏材料KDW的是重要技術(shù)性能。KDW在共聚的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中引入的活性預(yù)聚體,在低溫條件下活性低,反應(yīng)受抑制,一定溫度后反應(yīng)可繼續(xù)進(jìn)行。利用這一特性可以保證KDW凝膠具有合適的交聯(lián)度,在進(jìn)入漏層前具有良好的變形能力,易被擠入漏失地層;進(jìn)入漏失地層后,在地層溫度下進(jìn)一步發(fā)生縮聚反應(yīng),由半互穿網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)變?yōu)榛ゴ┚W(wǎng)絡(luò),自身強度提高,起到膠結(jié)作用,保證封堵層有足夠的承壓強度。凝膠的可反應(yīng)性能主要包括自身固化反應(yīng)能力和膠結(jié)反應(yīng)能力。

    2.2.1 內(nèi)部固化能力

    將KDW剪切成3 cm×3 cm×3 cm,考察KDW的可反應(yīng)性。不同條件下凝膠固化性能見圖7。

    圖7 KDW的固化反應(yīng)性能

    由圖7可見,經(jīng)過120 ℃/16 h后,強度大幅度增加,驗證了凝膠顆粒內(nèi)部固化反應(yīng)性能。

    2.2.2 相互膠結(jié)能力

    將合成的KDW剪切造粒(1~3 mm不規(guī)則形狀),裝入50 mm×50 mm×50 mm的模具中固定,經(jīng)過90 ℃/16 h反應(yīng)后,顆粒膠結(jié)成整體見圖8,強度達(dá)220 N,同時還具有一定的彈性和韌性,這驗證了凝膠顆粒間可反應(yīng)能力。

    圖8 反應(yīng)膠結(jié)后的凝膠模塊

    另將兩塊面積較大吸水膨脹后的凝膠固定在一起,經(jīng)過90 ℃/16 h后,膠結(jié)成整體見圖9。

    圖9 凝膠吸水膨脹后膠結(jié)反應(yīng)能力

    由圖9可見,兩片凝膠之間的接觸面已經(jīng)不存在,進(jìn)一步驗證了凝膠的膠結(jié)反應(yīng)能力,經(jīng)吸水后的凝膠在高溫下仍然可以保持較好的膠結(jié)反應(yīng)能力。

    2.3 耐溫性能

    為考察KDW材料的耐溫能力,將KDW材料分別置于清水和鉆井液中在160 ℃下老化,測定不同老化時間的凝膠的強度,結(jié)果見表1。

    表1 KDW在清水和鉆井液中的耐溫能力

    由表1可以看出,在清水中160 ℃下老化24 h ,凝膠強度保持較高,48 h后強度下降;在鉆井液中160 ℃下老化48 h,凝膠仍保持較高的強度,能滿足耐溫需求。

    2.4 封堵性能

    模擬大型漏失(底部砂子粒徑為0.90~2.00 mm,上部石子粒徑為5~20 mm),評價堵漏材料的承壓能力。按如下配方配制堵漏漿:基漿+10%可反應(yīng)凝膠+10%骨架材料+5%填充材料+5%纖維,采用CL-Ⅱ泥漿堵漏試驗儀評封堵能力進(jìn)行了測試,記錄不同擠注量下的擠注壓力見圖10。在120 ℃老化16 h封堵層的照片見圖11。

    圖10 堵漏劑擠注承壓圖

    壓力的大小表示堵漏劑的封堵能力高低,由圖10可以看到,擠注壓力達(dá)16.5 MPa,可以形成致密的具有較高承壓強度的封堵層。由圖11可以看到,高溫老化后的封堵層膠結(jié)成一個整體,致密性好。

    圖11 封堵層照片

    3 結(jié)論

    1)通過在凝膠基礎(chǔ)上植入具有可反應(yīng)基團(tuán)的活性材料,制備出可地下反應(yīng)凝膠堵漏材料KDW;

    2)該可反應(yīng)凝膠吸水倍數(shù)3~8倍,耐溫能力達(dá)160 ℃,具有良好的韌性變形能力,最高壓縮比達(dá)6.7,在高溫下可再次反應(yīng),反應(yīng)時間在0.5~10 h可控,自身強度提高,并起到膠結(jié)作用,適用于裂縫和破碎地層堵漏;

    3)可反應(yīng)凝膠形成的堵漏劑配方承壓能力大于15 MPa,且在高溫老化后封堵層膠結(jié)為整體,致密程度好。

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