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    加成法合成過氧化二異丙苯

    2021-01-12 07:20:52武冬冬
    化工科技 2020年6期
    關鍵詞:投料水浴恒溫

    陽 軍,張 順,肖 翠,武冬冬

    (1.中國石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中國石油吉林石化公司 包裝制品廠,吉林 吉林 132021)

    過氧化二異丙苯(DCP)為一種優(yōu)良的有機過氧化物,可作為單體聚合的引發(fā)劑,高分子材料的交聯(lián)劑[1-3]、硫化劑[4]、固化劑[5]、阻燃添加劑[6-8]。譚永生等[9]對目前實驗室的各種合成工藝進行了介紹,其中常見的DCP合成工藝有3種,根據其工藝所用原料,分別為卞醇法、加成法和α-氯代異丙苯置換法[10]。顧錦濤等[11]對加成法合成DCP的工藝及工藝的優(yōu)缺點進行了介紹,通過對反應穩(wěn)定性、投料比、投料方式、DCP的后處理工藝進行了簡單的研究,得到了熔點為38.5~38.9 ℃的DCP樣品。陳亮[12]對DCP結晶精制工藝的溶劑選擇進行了詳細的考察,確定了合適的溶劑體系。

    加成法合成DCP過程中的主要副反應為過氧化氫異丙苯(CHP)在酸性條件下的酸解反應和α-甲基苯乙烯(AMS)在酸性條件下的自聚反應,其中CHP酸解反應得到的產物苯酚和丙酮在后處理過程中可以進行回收,AMS的自聚反應屬于無規(guī)自聚,其得到的自聚產物應用范圍較窄,價值較低,需要對該副反應進行限制。因此作者以對甲苯磺酸為催化劑,首先對該副反應的條件進行考察,確定限制該副反應的條件,然后對催化劑加入量、投料比、反應溫度和反應時間等因素進行了詳細考察,確定了較佳的工藝條件。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    AMS:純度≥99.8%,CHP:純度為81%,中國石油吉林石化公司染料廠;對甲苯磺酸:純度≥99.5%,天津市致遠化學試劑有限公司。

    恒溫水浴槽:DF101T,河南予華儀器有限公司;頂置式攪拌器:JK-MSH-40WL,上海精學科學儀器有限公司;液相色譜:1260 InfinityⅡ,安捷倫科技有限公司;氣相色譜:GC-2010,日本島津公司。

    1.2 實驗過程

    1.2.1 AMS自聚反應

    向三口燒瓶中加入一定量的AMS和催化劑,將燒瓶置于恒溫水浴槽中,啟動攪拌和冷凝管循環(huán)水,設定恒溫水浴槽的加熱溫度,開始進行自聚反應,反應結束后使用氣相色譜對AMS的含量進行分析。

    1.2.2 加成反應

    向三口燒瓶中加入一定量的AMS和催化劑,將燒瓶置于恒溫水浴槽中,啟動攪拌和冷凝管循環(huán)水,設定恒溫水浴槽的加熱溫度,待恒溫水浴槽達到設定溫度后向燒瓶內滴加CHP,滴加結束后開始加成反應的計時,反應結束后使用液相色譜對反應液的組成進行分析。

    2 結果與討論

    2.1 AMS自聚實驗結果

    加成反應的影響因素包括n(AMS)∶n(CHP)、w(催化劑)、反應溫度,副反應(AMS自聚、CHP分解等),因此不能單純通過設計正交實驗來確定最優(yōu)反應條件,需要先考察AMS自聚條件,從而確定對加成反應的約束條件,AMS自聚反應條件見表1。

    表1 AMS自聚反應條件實驗

    由表1可知,相同溫度下,w(聚合物)隨w(催化劑)增加而增加,當w(催化劑)>0.4%,聚合反應速率迅速提高;隨著溫度升高,w(聚合物)迅速增加,當t>50 ℃,少量的催化劑加入即可引發(fā)AMS發(fā)生大量自聚,說明溫度是影響AMS聚合的主要因素。因此加成反應t<50 ℃,w(催化劑)<0.4%。

    2.2 加成實驗結果

    理論上n(AMS)∶n(CHP)=1∶1發(fā)生加成反應生成DCP,但由于CHP發(fā)生酸解反應生成苯酚和丙酮,可作為該工藝的副產品,同時AMS通過減壓蒸餾可進行回收,因此為了提高CHP的轉化率,選擇n(AMS)∶n(CHP)>1,但AMS過多加入會造成經濟性不可行[13],因此設定n(AMS)∶n(CHP)=2~4,t=40~48 ℃。

    2.2.1w(催化劑)對DCP選擇性的影響

    由于催化劑的加入量對反應時間影響較大,因此首先考察了t=43 ℃、t=4 h、n(AMS)∶n(CHP)=2的條件下,不同的w(催化劑)對AMS和CHP的轉化率以及選擇性的影響,實驗結果見圖1。

    圖1 AMS和CHP的轉化率和選擇性隨w(催化劑)加入量的變化

    由圖1可知,隨著w(催化劑)的增加,AMS和CHP的轉化率均提高,AMS和CHP的選擇性出現(xiàn)先增加,后趨于平穩(wěn)的趨勢。結合w(苯酚)變化進行分析,當w(催化劑)<0.1%時,不發(fā)生加成反應,CHP全部發(fā)生酸解反應生成苯酚和丙酮,AMS也全部發(fā)生自聚反應。當w(催化劑)>0.1%,開始發(fā)生加成反應;當w(催化劑)>0.2%,DCP的選擇性略有下降,w(苯酚)略有增加,這是由于加成反應為可逆反應,當w(催化劑)過大時,反應在t=4 h時已達到平衡,在催化劑的作用下,CHP繼續(xù)發(fā)生酸解反應,造成反應液中w(苯酚)增加,因此合適加入量為w(催化劑)=0.2%,此時AMS和CHP選擇性最高。

    2.2.2n(AMS)∶n(CHP)對反應選擇性的影響

    由于AMS可以通過減壓蒸餾進行回收,因此考察了w(催化劑)=0.2%,反應時間4 h條件下,投料比n(AMS)∶n(CHP)對CHP選擇性的影響,實驗結果見圖2。

    n(AMS)∶n(CHP)圖2 CHP轉化率和選擇性隨投料比的變化

    由圖2可知,隨著n(AMS)∶n(CHP)的增加,CHP的轉化率基本沒有變化,說明n(AMS)∶n(CHP)在此范圍內對CHP的轉化率沒有影響;當n(AMS)∶n(CHP)<2.5,CHP的選擇性隨n(AMS)∶n(CHP)的提高有一個明顯的上升,但當n(AMS)∶n(CHP)>2.5時,其選擇性略有增加,變化較小。這是由于提高n(AMS)∶n(CHP)后,加成反應初期,由于AMS的濃度較高,促進反應向正反應方向移動,CHP的選擇性有所提高,但當n(AMS)∶n(CHP)>2.5,加成反應達到平衡時的DCP濃度提高,使得逆反應速率增加,抵消了AMS對正反應的促進效應,CHP的選擇性的變化趨于平穩(wěn)。AMS的選擇性則隨著n(AMS)∶n(CHP)的增加持續(xù)降低,這是由于n(AMS)∶n(CHP)的增加使得AMS的濃度相應提高,其自聚反應的發(fā)生量也隨之增加,造成AMS的選擇性下降。綜合考慮,選擇n(AMS)∶n(CHP)=2.5較為合適。

    2.2.3 反應溫度和反應時間對CHP選擇性的影響

    確定w(催化劑)和n(AMS)∶n(CHP)后,進一步考察反應溫度和反應時間對CHP轉化率和選擇性的影響,結果見圖3和圖4。

    t/h圖3 CHP轉化率隨反應溫度和反應時間的變化

    t/h圖4 CHP選擇性隨反應溫度和反應時間的變化

    由圖3可知,CHP轉化率隨反應溫度的增加而增加,說明提高反應溫度能加快反應速率和并提高CHP的轉化率,且當t=42 ℃時,CHP最終的轉化率均超過98%。

    由圖4可知,隨著反應時間的增加,CHP的選擇性均下降,且在相同的反應時間,CHP的選擇性隨反應溫度的增加出現(xiàn)先增加后降低的趨勢,說明提高反應溫度能促進加成反應的發(fā)生,t>45 ℃后,提高反應溫度加劇了AMS的自聚反應,相當于降低了投料比,CHP的選擇性降低。綜合考慮,選擇t=45 ℃,t=3.5 h能同時保障CHP的轉化率和選擇性。

    3 結 論

    根據加成反應工藝條件對原料AMS和CHP轉化率和選擇性的影響,確定以對甲苯磺酸為催化劑時,當w(催化劑)=0.2%、n(AMS)∶n(CHP)=2.5、t=45 ℃、t=3.5 h,CHP的轉化率為98.2%,選擇性為61.2%。

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