拋光對復(fù)合樹脂磨損表面微機(jī)械性能及材料后續(xù)磨損行為的影響*

張若雁 趙茗宇 郭嘉文 周志迎

復(fù)合樹脂因其美觀、較高的機(jī)械強(qiáng)度，及便于操作等優(yōu)點(diǎn)是目前臨床最為常用的直接修復(fù)材料。然而復(fù)合樹脂的耐磨性較差，在長期咀嚼活動中容易產(chǎn)生過度磨損［1］。有研究發(fā)現(xiàn)，相比于牙釉質(zhì)每年僅32-51μm磨損量［2］，咬合接觸區(qū)域內(nèi)樹脂充填體的磨損量高達(dá)150μm/年［3-5］。過度的磨損不僅會影響修復(fù)體的美觀及功能，增加菌斑及色素的吸附和沉積，嚴(yán)重情況下可影響修復(fù)體使用壽命［6］。

有研究者指出，口腔修復(fù)體在咀嚼初要經(jīng)歷磨損行為較活躍的跑合期。之后，與對頜天然牙或修復(fù)體逐步磨合適應(yīng)，磨損速率逐漸降低，進(jìn)入穩(wěn)定磨損期［7］。然而值得注意的是，臨床復(fù)診中，醫(yī)生經(jīng)常因去除修復(fù)體表面著色等原因，需要對已經(jīng)使用一段時間的樹脂修復(fù)體表面再次研磨、拋光。這一操作步驟很有可能影響已經(jīng)進(jìn)入穩(wěn)定磨損期的樹脂修復(fù)體，其表層的微機(jī)械性能以及隨后的磨損行為均可能發(fā)生改變。因此，本研究選擇目前臨床較為常用的納米充填樹脂F(xiàn)iltek Z350 XT為研究對象，對已經(jīng)處于穩(wěn)定磨損期的樹脂材料進(jìn)行拋光處理，之后再次重復(fù)咀嚼磨損實(shí)驗(yàn)，以此評估拋光對復(fù)合樹脂磨損表面微機(jī)械性能及材料后續(xù)磨損行為的影響。為今后臨床復(fù)診時，醫(yī)師的操作提供實(shí)驗(yàn)參考。

1.材料與方法

1.1 試件制備 將Filtek Z350 XT復(fù)合樹脂（3M ESPE，St.Paul，MN，美國）作為研究對象，具體成分構(gòu)成請見表1。利用直徑12mm，厚2.4mm的特氟龍模具制作復(fù)合樹脂圓盤試件。利用充填器將樹脂分層填入模具內(nèi)腔，逐步填滿后在上表面覆蓋一層聚酯薄膜并用玻璃板壓平。光固化燈（DENTSPLY，美國）分別從模具的上、下表面光照20s，使其盡量充分固化。之后，圓盤上、下表面均在噴水冷卻條件下依次使用180、320、400、600、800、1200、1500、2000目耐水砂紙（鷹半球，中國）打磨，用絨氈配合專用拋光膏拋光，超聲清洗，待用。共制備15個圓盤，分為3個組。（分組如圖1所示）

圖1 實(shí)驗(yàn)分組及流程圖

1.2 磨損測試 分別將各組Filtek Z350XT圓盤試件與滑石瓷圓柱體磨頭（金豐陶瓷有限公司，中國）配副，固定于摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)中（MFT-EC4000，華匯儀器科技有限公司，中國），在測試箱中加入人工唾液構(gòu)成一對摩擦副。室溫下，進(jìn)行載荷20N、頻率5 HZ，磨程6mm的線性往復(fù)循環(huán)磨損試驗(yàn)。共循環(huán)約240min，分別將15、30、45、60、90、120、240min作為觀測點(diǎn)，將磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)暫停，取出樣本，定量分析磨損量。利用游標(biāo)卡尺（Art.Nr.431，MASTER PROOF）從多個角度測量圓盤的剩余高度（hr），并取其平均值。任何一時間節(jié)點(diǎn)試件磨損量為：

表1 Filtek Z350 XT復(fù)合樹脂基質(zhì)及填料的主要組成成分

其中，V為磨損體積，r為試件半徑，h0為初始高度?？筛鶕?jù)每個節(jié)點(diǎn)的磨損量繪制磨損量變化曲線。再根據(jù)Archard法則測算磨損過程中，生物摩擦副的摩擦系數(shù)［8］：

其中H為材料硬度，P為載荷，L為某一測試點(diǎn)的總磨程，K為摩擦系數(shù)。通過數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換可將磨損時間變?yōu)榭偰コ?，再與磨損體積對應(yīng)后進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，可獲取整個磨損過程的摩擦系數(shù)。

1.3 拋光處理 從以上進(jìn)行了240min磨損測試的Z350圓盤試件中隨機(jī)抽取10個樣本，分為兩組（n=5）。一組采用臨床樹脂充填體的拋光步驟進(jìn)行臨床拋光處理，另一組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室常規(guī)試件拋光，以此作為拋光處理的對照。臨床拋光步驟：由同一位醫(yī)師使用OptraPol拋光系統(tǒng)（Ivoclar Vivadent）在水冷條件下按照說明書要求對樹脂磨損表面進(jìn)行拋光［9］。實(shí)驗(yàn)室拋光步驟：在水冷條件下依次使用180、320、400、600、800、1200、1500、2000目耐水砂紙打磨，用絨氈配合專用拋光膏精細(xì)拋光，之后超聲清洗。

1.4 重復(fù)循環(huán)磨損測試 分別將臨床拋光組及實(shí)驗(yàn)室拋光組中的各試件與其初始滑石瓷磨頭配副，再次進(jìn)行240min的線性循環(huán)磨損實(shí)驗(yàn)。具體配副步驟、實(shí)驗(yàn)條件請參考1.2，分別于15、30、45、60、90、120、240min，對試件進(jìn)行磨損量檢測，繪制磨損曲線，估算整體摩擦系數(shù)。

1.5 表層微機(jī)械性能表征 分別從初始組、第一次磨損后試件、實(shí)驗(yàn)室拋光及臨床拋光組中取出2個試件進(jìn)行表面微機(jī)械性能的表征。利用納米壓痕儀（NHT02-05987，瑞士CSM）對各組樹脂表面的納米硬度、彈性模量進(jìn)行測試。載荷為100mN，加載速率為50mM/min，卸載速率為50mM/min，停留時間為10s。對每個樣本分別進(jìn)行5次測量，計算其均值。

1.6 表面形貌觀察 分別從初始組、第一次磨損后試件、實(shí)驗(yàn)室拋光及臨床拋光組中取出2個試件進(jìn)行表面形貌觀察，評估磨面損傷及拋光處理對其影響。將試件置于75%乙醇中超聲清洗5min，干燥、噴金后于掃描電鏡下觀測試件磨損后及各組拋光后的表面微觀形貌。

1.7 統(tǒng)計學(xué)處理 采用SPSS19.0統(tǒng)計軟件進(jìn)行單因素方差分析比較初始組、磨損后以及磨損拋光后各組試件表面硬度是否存在差異，檢驗(yàn)水準(zhǔn)為0.05。

2.結(jié)果

循環(huán)磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，三組試件的磨損曲線均呈現(xiàn)非線性的演化趨勢（圖2-a）。磨損初期磨損量迅速增大，隨后逐步放緩進(jìn)入穩(wěn)定磨損期。其中，初始組及實(shí)驗(yàn)室拋光組的磨損行為較為活躍，兩組磨損曲線形態(tài)近似。從磨損初（0min）至60min，均處于跑合期，初始組磨損速率為：0.097mm3/min，實(shí)驗(yàn)室拋光組磨損速率為：0.077mm3/min。60min后兩組試件進(jìn)入穩(wěn)定磨損期，磨損速率均維持在較低水平（初始組磨損速率：0.014mm3/min；實(shí)驗(yàn)室拋光組磨損速率：0.020mm3/min）。而臨床拋光組則展現(xiàn)出較為溫和的磨損行為，跑合期較短且磨損速率較低（0.046mm3/min），整個磨損過程包含較長的穩(wěn)定磨損階段（45-240min）。將磨損時間（min）轉(zhuǎn)換為磨程（m）后，可根據(jù)Archard法則進(jìn)行磨損量與磨程的數(shù)據(jù)擬合（圖3），估算三組試件的摩擦系數(shù)。結(jié)果表明（表2），在整個磨損過程中，實(shí)驗(yàn)室拋光組的摩擦系數(shù)（K2=0.009）與初始組（K1=0.01）十分接近。臨床拋光組的摩擦系數(shù)最低（K3=0.0044）。

表3 表面硬度均值之間單因素方差分析結(jié)果（α=0.05)

圖3 各組摩擦系數(shù)估算擬合圖

圖4 各組納米壓痕曲線圖

利用納米壓痕儀檢測各組試件表面硬度等微機(jī)械性能的曲線如圖4所示。結(jié)果表明：磨損前，材料表面硬度（0.56±0.03）較高。經(jīng)過循環(huán)磨損后，磨損區(qū)內(nèi)的材料表層硬度明顯降低（0.17±0.05），經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室拋光后表面硬度可再次恢復(fù)至原始狀態(tài)（0.52±0.06）。而采用臨床拋光手段，磨損區(qū)表面硬度（0.30±0.08）明顯高于磨損后表層硬度，但還是明顯低于原始表面及實(shí)驗(yàn)室拋光后的材料表面。通過掃描電子顯微鏡觀察可見，磨損前初始組試件表面光滑完整（圖5-a）。經(jīng)歷約240分鐘的循環(huán)磨損后，材料表面可見明顯的磨損區(qū)域，密集分布著大量犁溝狀磨痕（圖5-b）。采用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)程序及臨床拋光手段對磨損區(qū)進(jìn)行適當(dāng)拋光后，磨痕明顯減少，材料表面可再次出現(xiàn)較為光滑的組織結(jié)構(gòu)（圖5-c、d）。

圖5 各組試件表面微觀結(jié)構(gòu)電鏡圖：a初始組：試件表面光滑完整；b磨損后：經(jīng)歷約240分鐘的循環(huán)磨損后，材料表面可見明顯的磨損區(qū)域，密集分布著大量犁溝狀磨痕；c實(shí)驗(yàn)室拋光組：磨痕明顯減少，材料表面可觀察到光滑的表面；d臨床拋光組：磨痕減少，材料表面可觀察到較為光滑的表面

3.討論

修復(fù)體長期在口內(nèi)行使咀嚼功能，其本身的磨損現(xiàn)象是不可避免的。有研究者指出：為了保持咀嚼系統(tǒng)的長期穩(wěn)定，修復(fù)材料的耐磨性應(yīng)當(dāng)與天然牙釉質(zhì)相匹配，即兩者的磨損速率相似［10］。但是由于樹脂材料在硬度及微觀組織結(jié)構(gòu)上與牙釉質(zhì)有較大差別，因此其耐磨性較釉質(zhì)差，容易引發(fā)過度磨損［11］。修復(fù)材料在口內(nèi)的磨損行為符合經(jīng)典的機(jī)械摩擦學(xué)理論，即整個磨損過程包含跑合期、穩(wěn)定磨損期等特征磨損階段。跑合期時磨損量迅速增大，表面完整性遭到破壞，可出現(xiàn)大量磨痕等組織損傷。穩(wěn)定磨損期時，材料表面與對頜逐步磨合適應(yīng)，磨損速率明顯降低，但表層下組織結(jié)構(gòu)出現(xiàn)微裂紋等破壞，磨面損傷向表層下進(jìn)一步延伸［12］。

通過表面納米硬度（H）、彈性模量（E）及其比值（H/E）的表征，能客觀反映出材料表層的微機(jī)械性能及抗磨狀態(tài)［13］。通常來說，表面硬度越高（H值越大），耐磨性越好。彈性模量（E）則反映材料的形變能力，材料在一定應(yīng)力條件下，E值越低，形變越大，應(yīng)力更容易被分散，因而磨損更少。由此可見，H/E值越大，材料表面硬度高，形變能力強(qiáng)，其抵抗磨損能力也越強(qiáng)。硬度（H）及H/E值能綜合反映出材料表層及亞表層組織結(jié)構(gòu)磨損破壞的狀態(tài)［13］。本課題中Z350復(fù)合樹脂初始狀態(tài)下，納米硬度（H）為0.56±0.03，H/E值約為0.08。與對頜材料充分磨合進(jìn)入穩(wěn)定磨損期后，材料表層的硬度降至0.17±0.05，H/E值約為0.05。電鏡觀察也發(fā)現(xiàn)表面結(jié)構(gòu)遭到破壞，可見較為密集的磨痕損傷（圖5-b）。當(dāng)采用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化拋光步驟對磨損表面進(jìn)行處理后，磨面犁狀溝紋明顯減少（圖5-c），表面硬度及H/E值又基本回歸初始狀態(tài)（表2），這表明材料表層及亞表層磨痕損傷基本被清除。再次磨損實(shí)驗(yàn)中，其磨損行為與初始狀態(tài)極為接近。磨損曲線形態(tài)近似，再次出現(xiàn)了明顯的跑合期。利用Archard法則測算的摩擦系數(shù)也基本相同（K1≈K2）。這些都從不同側(cè)面證實(shí)，充分的拋光處理將打破材料表面與對頜相適應(yīng)的磨損狀態(tài)，使得材料本身重新經(jīng)歷從跑合到穩(wěn)定的整個磨損階段。

值得注意的是，對處于穩(wěn)定磨損期的復(fù)合樹脂表面進(jìn)行臨床拋光處理，雖然電鏡下其表面磨痕減少（圖5-d），但表面硬度及H/E值相比于初始狀態(tài)只有一定程度的提升（表2），這提示臨床拋光處理后，材料表層及亞表層的磨痕損傷只有部分被清除。因而樹脂材料與對頜相互適應(yīng)的磨合狀態(tài)未被完全打破。再次進(jìn)行循環(huán)磨損實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，臨床拋光處理的樹脂材料磨損行為較為緩和，跑合期較短，且具有較低的摩擦系數(shù)（K3=0.0044）。

通過本研究發(fā)現(xiàn)：利用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)流程對表面磨損的樹脂材料進(jìn)行充分拋光，能夠消除磨面損傷［14］，提升表面硬度等微機(jī)械性能，但這也徹底打破了材料本身與對頜已經(jīng)相互適應(yīng)的穩(wěn)定磨損狀態(tài)。再次磨損時，材料需重新經(jīng)歷從跑合到穩(wěn)定磨損的全過程。而本研究中所采用的臨床拋光技術(shù)只能部分消除表層及表層下的磨痕損傷，保持材料與對頜相互適應(yīng)的穩(wěn)定磨損狀態(tài)。再次進(jìn)行循環(huán)磨損時，仍然表現(xiàn)出較為平緩的磨損行為。以上這些結(jié)果提示我們：在臨床中，適當(dāng)?shù)貙δp樹脂修復(fù)體進(jìn)行拋光處理，不會打破其所處的穩(wěn)定磨損狀態(tài)。