• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    改良西門子工藝物料平衡的計(jì)算與分析

    2020-12-17 09:31:10李斌張鐵鋒楊楠李壽琴
    化工管理 2020年34期
    關(guān)鍵詞:氯硅烷多晶硅氫化

    李斌 張鐵鋒 楊楠 李壽琴

    (1. 四川永祥新能源有限公司,四川 樂(lè)山 614800;2.山東魯新設(shè)計(jì)工程有限公司,山東 淄博 255000;3.四川永祥股份有限公司,四川 樂(lè)山 614800)

    0 引言

    改良西門子法制備多晶硅已有數(shù)十年歷史,整個(gè)工藝過(guò)程僅涉 及到Si、Cl和H三種元 素,包括H2、HCl、SiH2Cl2、SiHCl3和SiCl4等組份。但由于化學(xué)反應(yīng)較多,副產(chǎn)物SiH2Cl2和SiCl4需要在不同的反應(yīng)單元之間轉(zhuǎn)化和循環(huán),使得整個(gè)工藝流程較為復(fù)雜。改良西門子法本質(zhì)上是一個(gè)單質(zhì)元素化學(xué)提純,即粗硅變成高純晶硅的過(guò)程,Cl和H元素僅在系統(tǒng)內(nèi)轉(zhuǎn)化和傳遞,理論上為零消耗。但實(shí)際上伴隨雜質(zhì)的排放,Si、Cl和H不可避免存在流失,造成物料額外消耗。對(duì)改良西門子法進(jìn)行物料平衡計(jì)算與分析,有助于明晰Si、Cl和H三元素在整個(gè)工藝系統(tǒng)中的質(zhì)量傳遞過(guò)程,是優(yōu)化工藝流程、改善能量網(wǎng)絡(luò)和降低物料單耗的基礎(chǔ),也對(duì)解決生產(chǎn)瓶頸、發(fā)掘裝置潛能和減少?gòu)U物排放等方面具有重要意義。本文通過(guò)對(duì)各過(guò)程所涉及的化學(xué)反應(yīng)及其轉(zhuǎn)化率進(jìn)行分析,根據(jù)質(zhì)量守恒和物質(zhì)的量守恒關(guān)系,理論計(jì)算并建立了較為完整的改良西門子工藝的物料平衡模型,并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際分析了各化學(xué)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收率對(duì)物料平衡的影響,結(jié)果和方法可以為改良西門子法制備多晶硅工藝的設(shè)計(jì)和實(shí)際生產(chǎn)提供參考。

    1 工藝流程與分析

    1.1 工藝描述

    西門子法制備多晶硅工藝經(jīng)歷了三個(gè)顯著的發(fā)展階段,實(shí)現(xiàn)了如圖1所示的閉環(huán)式改良西門子工藝流程[1]。

    圖1 改良西門子法制備多晶硅工藝流程

    改良西門子法核心工藝是SiHCl3與H2在鐘罩式還原爐內(nèi)發(fā)生化學(xué)氣相沉積反應(yīng)還原生成多晶硅,該工藝還包括SiHCl3合成、氯硅烷分離與提純、還原尾氣回收、SiCl4氫化等過(guò)程。SiCl4氫化又可分為熱氫化和冷氫化兩種技術(shù)路線,熱氫化由于運(yùn)行電耗高,目前基本上已被冷氫化所取代。近年來(lái)國(guó)內(nèi)又引進(jìn)了反歧化技術(shù)處理副產(chǎn)物SiH2Cl2,使得副產(chǎn)物的回收利用得到了進(jìn)一步提高。尾氣回收單元使還原尾氣中的各組份得以分離,其中HCl返回至SiHCl3合成重新得以利用,大部分H2循環(huán)返回原單元,富產(chǎn)的部分H2送至冷氫化單元參與反應(yīng)。

    1.2 化學(xué)反應(yīng)

    對(duì)于還原反應(yīng),文獻(xiàn)[2-3]提出了14種氣相物質(zhì),9個(gè)氣相反應(yīng)和10個(gè)表面反應(yīng),文獻(xiàn)[4]報(bào)道了24個(gè)氣相反應(yīng)和9個(gè)表面反應(yīng)。文獻(xiàn)[5]將硅的表面沉積反應(yīng)和氯硅烷的氣相反應(yīng)分開(kāi)計(jì)算,氣相反應(yīng)基于Gibbs自由能最小原理,對(duì)多晶硅還原爐內(nèi)氣相平衡進(jìn)行了分析,并在宏觀上將還原反應(yīng)方程歸納為以下(1)~(3)式:

    根據(jù)文獻(xiàn)[6-8],SiCl4氫化反應(yīng)方可按以下(4)式:

    SiHCl3合成反應(yīng)方程可按以下(5)~(7)式:

    SiH2Cl2反歧化反應(yīng)方程可按以下(8)式:

    進(jìn)行物料平衡的計(jì)算。

    1.3 組份收率

    收率是生產(chǎn)過(guò)程控制的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo),是合格產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比例。在改良西門子法制備多晶硅的實(shí)際過(guò)程中,包括SiHCl3的提純和雜質(zhì)排放、還原間歇操作的置換、系統(tǒng)壓力平衡和泄放等,都會(huì)造成Si、Cl和H等的損失,造成物料平衡的理論模型被打破。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物料平衡理論模型

    改良西門子法制備多晶硅,在沒(méi)有元素?fù)p耗條件下的物料平衡模型即理論模型。根據(jù)上述各反應(yīng)方程的轉(zhuǎn)化率大小,以多晶硅目標(biāo)產(chǎn)量10000t/a計(jì),計(jì)算得到如圖2所示的改良西門子工藝物料平衡的理論模型。

    圖2 物料平衡理論模型

    從圖2可見(jiàn):(1)10000t/a的多晶硅,需要403274t/a SiHCl3,即還原SiHCl3多晶硅轉(zhuǎn)化率為12%左右。(2)還原還生成大量的SiCl4為181434.5t/a。不考慮SiH2Cl2反歧化消耗的部分,則冷氫化裝置的規(guī)模不應(yīng)低于181434.5t/a年。(3)SiHCl3合成和SiCl4氫化分別消耗了20.2%和79.8%的原料硅。

    物料平衡理論模型是多晶硅裝置系統(tǒng)工藝設(shè)計(jì)的基礎(chǔ),確定了各單元工藝裝置的規(guī)模,以及長(zhǎng)周期設(shè)備如多晶硅還原爐、冷氫化流化床反應(yīng)器以及壓縮機(jī)等的能力。理論模型的建立,除多晶硅的目標(biāo)產(chǎn)量外,僅與各反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大小和H2配比有關(guān)。但不同的工藝操作參數(shù)和不同的設(shè)備型式,各反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也不同,所以在理論模型設(shè)計(jì)時(shí),應(yīng)合理設(shè)定各反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,避免理論模型與實(shí)際出現(xiàn)大的偏差。

    2.2 還原多晶硅轉(zhuǎn)化率對(duì)物料平衡的影響

    還原SiHCl3總進(jìn)料量是物料平衡計(jì)算的源點(diǎn),SiHCl3總進(jìn)料量由四部分組成,即來(lái)源于SiHCl3合成、SiH2Cl2反歧化、SiCl4冷氫化和還原未參與反應(yīng)被直接回收的SiHCl3。還原反應(yīng)過(guò)程中,多晶硅轉(zhuǎn)化率越高,SiHCl3的進(jìn)料量越小,SiHCl3各來(lái)源的量也不同,如圖3所示。

    圖3 SiHCl3單耗與來(lái)源占比

    如圖3所示:(1)隨著還原SiHCl3多晶硅轉(zhuǎn)化率從8%提升至14%,還原SiHCl3單耗從60.49減至34.57,下降幅度達(dá)42%。(2)還原SiHCl3總進(jìn)料量來(lái)源,其中還原回收SiHCl3占比較大,占51.05%~41.46%;SiHCl3合成所供最少,比例低于2.60%。同時(shí)隨著還原SiHCl3多晶硅轉(zhuǎn)化率提高,冷氫化供SiHCl3占比呈上升。(3)SiH2Cl2反歧化不僅提供11.46%~22.36%的SiHCl3,同時(shí)還轉(zhuǎn)化部分SiCl4,可以分擔(dān)冷氫化的負(fù)荷。隨著SiHCl3多晶硅轉(zhuǎn)化率不同,系統(tǒng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物SiCl4總量,以及通過(guò)SiH2Cl2反歧化和SiCl4冷氫化分別轉(zhuǎn)化的比例如圖4所示。

    圖4 SiCl4總生成量與轉(zhuǎn)化占比

    如圖4所示,系統(tǒng)產(chǎn)生的SiCl4總量隨著SiHCl3多晶硅轉(zhuǎn)化率增加而減少,其中冷氫化消耗的SiCl4的比例從62.81%增加到85.62%,但由于產(chǎn)生的SiCl4總量呈減少趨勢(shì),冷氫化需要處理的SiCl4的量仍基本維持不變。

    2.3 冷氫化SiCl4轉(zhuǎn)化率對(duì)冷氫化總進(jìn)料的影響

    還原產(chǎn)SiCl4質(zhì)量為多晶硅產(chǎn)量22.65~16.88倍,SiHCl3合成所產(chǎn)生的SiCl4量較小。SiCl4除由SiH2Cl2反歧化處理一部分外,其余部分均由冷氫化進(jìn)行轉(zhuǎn)化。冷氫化SiCl4的轉(zhuǎn)化率是衡量冷氫化裝置效率重要的參數(shù)。SiCl4的處理量一定時(shí),轉(zhuǎn)化率越高,冷氫化裝置效率越高,設(shè)備固定投資和運(yùn)行費(fèi)用越低,SiCl4冷氫化系統(tǒng)進(jìn)料量越低。冷氫化SiCl4轉(zhuǎn)化率對(duì)冷氫化SiCl4總進(jìn)料量的影響如圖5所示。

    從圖5可見(jiàn),冷氫化SiCl4轉(zhuǎn)化率對(duì)SiCl4總進(jìn)料量成反比例關(guān)系,這與轉(zhuǎn)化率的定義是相吻合的。一般冷氫化SiCl4轉(zhuǎn)化率通過(guò)分析化驗(yàn)液相產(chǎn)品混合物中的SiHCl3的含量來(lái)推算,轉(zhuǎn)化率、SiHCl3的液相質(zhì)量分率和液相摩爾分率的關(guān)系如圖6所示。

    圖5 冷氫化SiCl4轉(zhuǎn)化率與總進(jìn)料量的關(guān)系

    圖6 轉(zhuǎn)化率與SiHCl3的液相分率的關(guān)系

    2.4 氯硅烷精餾收率對(duì)物料平衡的影響

    SiHCl3合成、冷氫化、反歧化單元制備和轉(zhuǎn)化的SiHCl3中間產(chǎn)品,富含硼、磷和金屬等重沸點(diǎn)和輕沸點(diǎn)雜質(zhì),通過(guò)精餾等工藝進(jìn)行分離和提純,將雜質(zhì)排放到系統(tǒng)之外,而獲得高純SiHCl3。在精餾提純過(guò)程或多或少存在氯硅烷的損耗,氯硅烷組份的收率對(duì)Si、Cl和H三元素的單耗有較大的影響,收率越高,單耗越小。還原SiHCl3總進(jìn)料量是物料平衡計(jì)算的源點(diǎn),氯硅烷組份的收率也直接影響工藝系統(tǒng)向還原供給高純SiHCl3的總量。氯硅烷收率偏低,則向還原供給SiHCl3的總量減少,直接影響多晶硅產(chǎn)量。圖7為向還原供給高純SiHCl3的總量與精餾SiHCl3和SiCl4收率的關(guān)系。

    如圖7所示,當(dāng)精餾單元SiHCl3和SiCl4的收率為100%時(shí),系統(tǒng)向還原供給的高純SiHCl3正好滿足還原10000t/a SiHCl3的總量的要求。極端情況時(shí),當(dāng)精餾的SiHCl3收率為零,還原將不能獲得高純SiHCl3;當(dāng)精餾的SiCl4收率為零時(shí),還原仍可獲得近2.1×105t/a的高純SiHCl3。

    圖7 精餾收率對(duì)高純SiHCl3的影響

    SiHCl3和SiCl4的收率小于100%時(shí),向還原供給的高純SiHCl3則不足,為使多晶硅的產(chǎn)量仍滿足平衡要求,需要將排放的Si、Cl和H三元素進(jìn)行補(bǔ)入。補(bǔ)入的方式有多種,可以通過(guò)直接外補(bǔ)SiCl4、直接外補(bǔ)SiHCl3和通過(guò)SiHCl3合成等。無(wú)論是持續(xù)性,還是間歇性造成的Si、Cl和H三元素?fù)p失,這些方式對(duì)于工藝系統(tǒng)均是有效的,選擇哪種方式,需要根據(jù)系統(tǒng)的物料平衡和裝置配置情況,還要綜合考慮經(jīng)濟(jì)性分析。

    3 結(jié)語(yǔ)

    物料平衡是建立在化學(xué)反應(yīng)和組份收率基礎(chǔ)之上的,改良西門子法制備多晶硅工藝的物料平衡,其核心在還原反應(yīng),其他單元都是圍繞還原高純SiHCl3的總進(jìn)料需求量和副產(chǎn)物產(chǎn)量而進(jìn)行匹配的。改良西門子法制備多晶硅工藝物料平衡的理論模型,對(duì)分析各反應(yīng)轉(zhuǎn)化率對(duì)物料平衡的影響,確定各工藝裝置的規(guī)模以及各流股的組成與流量大小有重要意義。組份收率對(duì)Si、Cl和H三元素的單耗和供給還原的高純SiHCl3的總進(jìn)料有直接影響。

    猜你喜歡
    氯硅烷多晶硅氫化
    淺談多晶硅生產(chǎn)中碳雜質(zhì)的分布和去除
    熱耦合節(jié)能技術(shù)在甲基氯硅烷精餾中的應(yīng)用
    云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:26
    分離三氯氫硅中甲基二氯硅烷的研究進(jìn)展
    三氯氫硅副產(chǎn)物氯硅烷廢液的處理方法研究
    爭(zhēng)議多晶硅擴(kuò)產(chǎn)
    能源(2018年4期)2018-05-19 01:53:41
    多晶硅太陽(yáng)電池光電轉(zhuǎn)換效率模擬分析及驗(yàn)證
    基于物理冶金多晶硅太陽(yáng)電池的磷擴(kuò)散工藝
    一種氫化丁腈橡膠的制備裝置及其制備方法
    多晶硅進(jìn)口量?jī)r(jià)雙重壓制 國(guó)內(nèi)企業(yè)再陷生存困境——2015年3~4月國(guó)內(nèi)多晶硅市場(chǎng)評(píng)述及后市展望
    氫化可的松嚴(yán)重副作用1例
    国产成人精品福利久久| 最近手机中文字幕大全| 五月天丁香电影| 一级av片app| 国产v大片淫在线免费观看| 久久精品国产亚洲av天美| 中文字幕久久专区| 国产午夜精品一二区理论片| 久久国产精品大桥未久av | 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 久久久久久久亚洲中文字幕| 黄色日韩在线| 亚洲精品,欧美精品| 七月丁香在线播放| 最近中文字幕高清免费大全6| av不卡在线播放| 日韩 亚洲 欧美在线| 久久久久久人妻| 午夜视频国产福利| 亚洲成色77777| 日韩av在线免费看完整版不卡| 久久久久精品久久久久真实原创| 久久ye,这里只有精品| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产精品伦人一区二区| 中文字幕久久专区| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲欧美日韩无卡精品| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久 成人 亚洲| 亚洲国产色片| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 五月开心婷婷网| 男女啪啪激烈高潮av片| 我的女老师完整版在线观看| 久久久精品免费免费高清| 黄色一级大片看看| 91aial.com中文字幕在线观看| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 麻豆成人午夜福利视频| 高清毛片免费看| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 欧美成人一区二区免费高清观看| 纯流量卡能插随身wifi吗| 精品一品国产午夜福利视频| 在线天堂最新版资源| 成人黄色视频免费在线看| 国产亚洲欧美精品永久| 国产在视频线精品| 欧美高清性xxxxhd video| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产成人精品久久久久久| 最黄视频免费看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 精品人妻偷拍中文字幕| 国产精品无大码| 国产男人的电影天堂91| 丰满少妇做爰视频| 亚洲精品456在线播放app| 成年av动漫网址| 日韩成人伦理影院| 欧美区成人在线视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 日韩强制内射视频| 亚洲欧美精品专区久久| 哪个播放器可以免费观看大片| 九色成人免费人妻av| 一级二级三级毛片免费看| av国产久精品久网站免费入址| 久久精品夜色国产| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲最大成人中文| 亚洲国产日韩一区二区| 亚洲成人av在线免费| 久久久久久久久久人人人人人人| 欧美最新免费一区二区三区| 免费看光身美女| 亚洲在久久综合| 久久久久国产网址| 欧美人与善性xxx| 九草在线视频观看| 精品国产露脸久久av麻豆| 免费观看av网站的网址| av在线蜜桃| 亚洲精品自拍成人| 少妇人妻一区二区三区视频| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 日韩伦理黄色片| 少妇人妻 视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 十分钟在线观看高清视频www | 91午夜精品亚洲一区二区三区| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 成人毛片a级毛片在线播放| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 免费观看a级毛片全部| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚州av有码| 97在线视频观看| 五月玫瑰六月丁香| 欧美另类一区| 欧美性感艳星| 天天躁日日操中文字幕| 精品一区二区三区视频在线| 久久精品国产亚洲网站| 少妇人妻精品综合一区二区| 丝袜脚勾引网站| 美女cb高潮喷水在线观看| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件| 免费av不卡在线播放| 大香蕉久久网| 亚洲中文av在线| 国产一区二区三区综合在线观看 | 另类亚洲欧美激情| 国产av一区二区精品久久 | 亚洲精品aⅴ在线观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 精品久久国产蜜桃| 国产精品福利在线免费观看| 男女啪啪激烈高潮av片| 男女边摸边吃奶| 国产乱人视频| 亚洲精品自拍成人| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 久久久午夜欧美精品| 国产精品99久久久久久久久| 直男gayav资源| 亚洲av综合色区一区| 美女高潮的动态| 干丝袜人妻中文字幕| 成人二区视频| 国产精品蜜桃在线观看| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 久久久久久伊人网av| 少妇被粗大猛烈的视频| 最黄视频免费看| 久久精品国产自在天天线| 久久精品国产自在天天线| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 十分钟在线观看高清视频www | 这个男人来自地球电影免费观看 | 少妇裸体淫交视频免费看高清| 久久人人爽av亚洲精品天堂 | 久热这里只有精品99| 久热这里只有精品99| 国产精品国产av在线观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 中文资源天堂在线| 麻豆成人av视频| 国产成人午夜福利电影在线观看| 免费看不卡的av| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 成人一区二区视频在线观看| 99热这里只有是精品50| 精品一区二区三卡| 国产成人午夜福利电影在线观看| 不卡视频在线观看欧美| 黑丝袜美女国产一区| 日本免费在线观看一区| 日韩欧美 国产精品| 国产乱人视频| 欧美bdsm另类| 亚洲av成人精品一二三区| 亚洲综合色惰| 五月玫瑰六月丁香| 91久久精品国产一区二区三区| 18禁在线播放成人免费| 国产黄片视频在线免费观看| 欧美成人a在线观看| 日本一二三区视频观看| 少妇人妻精品综合一区二区| 香蕉精品网在线| 国产爽快片一区二区三区| 国产一区有黄有色的免费视频| 黄色欧美视频在线观看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 久久亚洲国产成人精品v| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 亚洲成色77777| 精品国产露脸久久av麻豆| 国产免费福利视频在线观看| 日韩一本色道免费dvd| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 我的老师免费观看完整版| 男女边摸边吃奶| 日韩中字成人| 少妇被粗大猛烈的视频| 国产成人精品婷婷| 色婷婷av一区二区三区视频| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲怡红院男人天堂| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 免费av中文字幕在线| 免费大片18禁| 国产成人午夜福利电影在线观看| 不卡视频在线观看欧美| 九九在线视频观看精品| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 黄片wwwwww| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久精品夜色国产| 国产精品人妻久久久久久| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 日韩制服骚丝袜av| 99久久综合免费| 欧美xxxx性猛交bbbb| 日韩一区二区视频免费看| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 久久精品国产亚洲av天美| 十八禁网站网址无遮挡 | 搡女人真爽免费视频火全软件| 久久精品久久精品一区二区三区| 久久99热6这里只有精品| 午夜免费男女啪啪视频观看| 午夜福利高清视频| 久久久国产一区二区| 久久久久网色| 夜夜爽夜夜爽视频| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 一区二区三区乱码不卡18| 久久久久久久久久久丰满| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 欧美bdsm另类| 嫩草影院入口| 国产在线一区二区三区精| 伦理电影大哥的女人| 又大又黄又爽视频免费| 天天躁日日操中文字幕| 久久精品国产a三级三级三级| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 搡女人真爽免费视频火全软件| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 亚洲人成网站在线播| 成人免费观看视频高清| 一区二区av电影网| 日韩欧美精品免费久久| 少妇精品久久久久久久| 寂寞人妻少妇视频99o| 亚洲精品乱久久久久久| 婷婷色综合www| 观看免费一级毛片| 亚洲第一区二区三区不卡| av又黄又爽大尺度在线免费看| 人妻少妇偷人精品九色| 精品一区二区三卡| 男的添女的下面高潮视频| 国国产精品蜜臀av免费| 久久久久性生活片| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲成人中文字幕在线播放| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 九九爱精品视频在线观看| 少妇高潮的动态图| 久久99热这里只有精品18| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产日韩欧美亚洲二区| 精品熟女少妇av免费看| 亚州av有码| 熟女人妻精品中文字幕| av不卡在线播放| 观看免费一级毛片| av网站免费在线观看视频| 国产精品三级大全| 精品人妻熟女av久视频| 欧美高清成人免费视频www| 国产 一区精品| 91精品国产国语对白视频| av在线app专区| av.在线天堂| 91久久精品国产一区二区三区| 日本黄色片子视频| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 久久久久久伊人网av| 热99国产精品久久久久久7| av专区在线播放| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国产精品精品国产色婷婷| 日本黄色片子视频| 国产欧美亚洲国产| 少妇人妻 视频| 国产片特级美女逼逼视频| 国产淫语在线视频| 午夜日本视频在线| 亚洲国产精品一区三区| 妹子高潮喷水视频| 成人免费观看视频高清| 色吧在线观看| 国产在视频线精品| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲精品自拍成人| 天美传媒精品一区二区| 久久精品国产a三级三级三级| 在线看a的网站| 97在线视频观看| 久热久热在线精品观看| 成人亚洲精品一区在线观看 | 日本欧美国产在线视频| 免费少妇av软件| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 一级片'在线观看视频| 日本一二三区视频观看| a级一级毛片免费在线观看| 午夜福利高清视频| 深爱激情五月婷婷| 熟妇人妻不卡中文字幕| 熟女电影av网| 九色成人免费人妻av| 亚洲欧美一区二区三区国产| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 交换朋友夫妻互换小说| 男女国产视频网站| 91精品国产九色| 黑丝袜美女国产一区| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 国产精品欧美亚洲77777| 一级av片app| 三级经典国产精品| 一本色道久久久久久精品综合| 国产又色又爽无遮挡免| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 精品少妇久久久久久888优播| 免费黄网站久久成人精品| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲国产欧美人成| 一级av片app| 黄色日韩在线| 亚洲自偷自拍三级| 国产精品一二三区在线看| 免费av不卡在线播放| 国产精品欧美亚洲77777| 一级av片app| 在线天堂最新版资源| 激情五月婷婷亚洲| 老熟女久久久| 久久久亚洲精品成人影院| 综合色丁香网| 99热这里只有精品一区| 高清黄色对白视频在线免费看 | 亚洲色图综合在线观看| 国产高清三级在线| 国产高潮美女av| 免费av中文字幕在线| 久久精品久久久久久久性| 欧美日韩综合久久久久久| 国产亚洲最大av| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 寂寞人妻少妇视频99o| 午夜免费鲁丝| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 一区二区三区精品91| 国产成人a∨麻豆精品| 一级毛片aaaaaa免费看小| 观看av在线不卡| 精品久久久精品久久久| 欧美变态另类bdsm刘玥| 日韩伦理黄色片| 精品久久久精品久久久| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲国产精品专区欧美| 久久久久国产精品人妻一区二区| 精品酒店卫生间| 精品久久久久久久久av| 中文字幕免费在线视频6| 1000部很黄的大片| 国产黄片视频在线免费观看| 男人添女人高潮全过程视频| 黄片wwwwww| 免费黄色在线免费观看| 精品国产露脸久久av麻豆| 激情 狠狠 欧美| 精品人妻一区二区三区麻豆| 中文字幕av成人在线电影| 亚洲高清免费不卡视频| 亚洲欧美成人精品一区二区| 搡女人真爽免费视频火全软件| 国产精品99久久99久久久不卡 | 在线观看美女被高潮喷水网站| 亚洲人成网站高清观看| 日本午夜av视频| 亚洲欧美一区二区三区国产| 黑丝袜美女国产一区| 视频中文字幕在线观看| 99热这里只有是精品50| 深夜a级毛片| 五月天丁香电影| 三级经典国产精品| 亚洲国产精品一区三区| 亚洲av成人精品一区久久| 国产精品成人在线| av一本久久久久| 国产大屁股一区二区在线视频| 哪个播放器可以免费观看大片| 成年人午夜在线观看视频| 欧美最新免费一区二区三区| 国产精品爽爽va在线观看网站| 新久久久久国产一级毛片| 观看av在线不卡| 免费黄色在线免费观看| av.在线天堂| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国内揄拍国产精品人妻在线| 少妇熟女欧美另类| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 2018国产大陆天天弄谢| 九九爱精品视频在线观看| 国产精品成人在线| 人妻少妇偷人精品九色| 人体艺术视频欧美日本| 欧美性感艳星| 美女中出高潮动态图| 久久久成人免费电影| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 久久精品人妻少妇| 一区二区三区乱码不卡18| 国产成人freesex在线| 九色成人免费人妻av| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 欧美日韩视频精品一区| 人妻少妇偷人精品九色| 高清午夜精品一区二区三区| 久久99热这里只频精品6学生| 黄色欧美视频在线观看| 国产伦精品一区二区三区视频9| 精品人妻熟女av久视频| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产精品人妻久久久久久| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 晚上一个人看的免费电影| 男女啪啪激烈高潮av片| 99久久综合免费| 日韩在线高清观看一区二区三区| xxx大片免费视频| 日日啪夜夜爽| 久久精品国产自在天天线| 国产中年淑女户外野战色| 大话2 男鬼变身卡| 一本久久精品| 国产在线免费精品| 国产精品精品国产色婷婷| 日韩欧美一区视频在线观看 | 日本av免费视频播放| 国产成人aa在线观看| 午夜福利网站1000一区二区三区| 国产高清有码在线观看视频| 91精品国产九色| 免费高清在线观看视频在线观看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲av国产av综合av卡| 国产在视频线精品| 看十八女毛片水多多多| 天美传媒精品一区二区| 精品人妻偷拍中文字幕| 97热精品久久久久久| 日韩欧美一区视频在线观看 | 中国三级夫妇交换| 日本黄色片子视频| 免费高清在线观看视频在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美精品一区二区大全| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 成人亚洲精品一区在线观看 | 在线观看人妻少妇| 国产精品av视频在线免费观看| 色视频www国产| 我的老师免费观看完整版| 国产精品久久久久成人av| 国产av精品麻豆| 天天躁日日操中文字幕| 国产精品.久久久| 欧美zozozo另类| 蜜桃在线观看..| 亚洲欧洲日产国产| 新久久久久国产一级毛片| 少妇人妻久久综合中文| 久久精品国产a三级三级三级| 精品国产乱码久久久久久小说| 亚洲成人一二三区av| 国产黄色免费在线视频| av女优亚洲男人天堂| 成人亚洲精品一区在线观看 | 18禁动态无遮挡网站| av播播在线观看一区| 国产亚洲一区二区精品| 只有这里有精品99| 日本黄色片子视频| 黄片无遮挡物在线观看| 91精品国产九色| 日本午夜av视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 中文资源天堂在线| 91久久精品国产一区二区三区| 久久久欧美国产精品| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲性久久影院| 天美传媒精品一区二区| 国产成人freesex在线| 欧美zozozo另类| 三级经典国产精品| 久久午夜福利片| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 一本久久精品| 亚洲电影在线观看av| 亚洲欧美清纯卡通| 久久人妻熟女aⅴ| 在线免费十八禁| 亚洲av日韩在线播放| 女性被躁到高潮视频| av网站免费在线观看视频| 黄色视频在线播放观看不卡| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲av中文av极速乱| 色视频www国产| 欧美日韩视频精品一区| 纯流量卡能插随身wifi吗| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 日本wwww免费看| 国产久久久一区二区三区| 日韩制服骚丝袜av| videos熟女内射| 一本色道久久久久久精品综合| 中文字幕久久专区| 成人特级av手机在线观看| 人妻一区二区av| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 女性生殖器流出的白浆| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 精品一区二区三区视频在线| 日韩一本色道免费dvd| 久久精品国产亚洲网站| 欧美日韩视频精品一区| 99热这里只有精品一区| 七月丁香在线播放| 成人一区二区视频在线观看| 国产视频首页在线观看| 熟女av电影| 日日摸夜夜添夜夜爱| 九九在线视频观看精品| 精品一区二区三区视频在线| 午夜日本视频在线| 久热久热在线精品观看| 亚洲综合色惰| 男人添女人高潮全过程视频| 久久久久人妻精品一区果冻| 欧美人与善性xxx| 毛片一级片免费看久久久久| 国产av精品麻豆| av女优亚洲男人天堂| 只有这里有精品99| 亚洲精品国产av蜜桃| 色婷婷av一区二区三区视频| 欧美97在线视频| 国产精品三级大全| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 大片电影免费在线观看免费| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 一级毛片电影观看| 亚洲精品一二三| 天堂8中文在线网| 免费大片黄手机在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 一个人看的www免费观看视频| 最近手机中文字幕大全| 大陆偷拍与自拍| 丝袜脚勾引网站| 欧美日韩在线观看h| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美日韩精品成人综合77777| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 日本wwww免费看| videos熟女内射| 97在线视频观看| 看免费成人av毛片| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 精品一区在线观看国产| 国产在线视频一区二区| 精品久久久久久久末码| 亚洲精品aⅴ在线观看| 欧美丝袜亚洲另类| 国产高潮美女av| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 午夜福利在线观看免费完整高清在| 亚洲国产色片| av播播在线观看一区| 国产乱人偷精品视频| 国产精品一及| 中文字幕久久专区| 成人漫画全彩无遮挡| 看十八女毛片水多多多| 简卡轻食公司| 观看av在线不卡| 成人美女网站在线观看视频| 久久综合国产亚洲精品| 夫妻性生交免费视频一级片| 在线免费十八禁| 国产精品成人在线| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产精品三级大全| 亚洲在久久综合| 亚洲va在线va天堂va国产| 日韩av在线免费看完整版不卡| 久久久久久久国产电影|