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    甲基MQ硅樹脂補(bǔ)強(qiáng)的縮合型透明硅橡膠制備與性能研究

    2020-12-16 10:57:24黃文哲劉光華陳永隆陳建軍黃恒超
    廣州化工 2020年23期
    關(guān)鍵詞:硅樹脂硅橡膠硅油

    黃文哲,劉光華,黃 琪,陳永隆,陳建軍,黃恒超

    (廣州市白云化工實(shí)業(yè)有限公司,廣東 廣州 510540)

    隨著人類物質(zhì)文明的進(jìn)步及面臨的日益嚴(yán)峻的能源形勢(shì),環(huán)保、高效、低能耗照明光源的開發(fā)一直是人類追求的目標(biāo)?;诎雽?dǎo)體照明的功率型發(fā)光二極管LED(Light Emitting Diode)是一種固態(tài)冷光源,是繼白熾燈、熒光燈和高強(qiáng)度放電(HID)燈(如高壓鈉燈和金鹵燈)之后的第四代新光源,具有體積小、能耗低、環(huán)保、壽命長(zhǎng)、色彩豐富等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用前景非常廣闊[1-3]。

    我國(guó)的LED照明產(chǎn)業(yè)起步晚,但是發(fā)展迅猛,國(guó)內(nèi)LED照明產(chǎn)業(yè)整體規(guī)模2015年為4245億元人民幣,同比增長(zhǎng)21%;2016年達(dá)5216億元人民幣,同比增長(zhǎng)22.8%;2017年達(dá)6538億元人民幣,同比增長(zhǎng)25.3%;根據(jù)智研咨詢調(diào)研數(shù)據(jù),2018年達(dá)7374億元人民幣,同比增長(zhǎng)12.79%;2019年達(dá)7548億元人民幣,同比增長(zhǎng)2.4%,2006年以來(lái)我國(guó)LED產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值規(guī)模年復(fù)合增長(zhǎng)率達(dá)到24.38%。目前中國(guó)生產(chǎn)的LED產(chǎn)品已經(jīng)占全球50%以上的市場(chǎng)份額,另根據(jù)國(guó)家發(fā)改委2017年發(fā)布的《半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)“十三五”發(fā)展規(guī)劃》,到2020年我國(guó)半導(dǎo)體照明全產(chǎn)業(yè)鏈產(chǎn)值將達(dá)10000億元。我國(guó)目前已經(jīng)建立了上海、大連、廈門、南昌、深圳、揚(yáng)州和石家莊7個(gè)國(guó)家半導(dǎo)體照明工程產(chǎn)業(yè)化基地,天津、杭州、武漢、東莞和西安5個(gè)國(guó)家半導(dǎo)體照明工程高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化基地,以及寧波國(guó)家新能源與節(jié)能照明高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化基地,半導(dǎo)體在我國(guó)已經(jīng)擁有良好的產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ),LED照明行業(yè)的市場(chǎng)前景非常廣闊[4-7]。

    LED通用照明是系統(tǒng)工程,其照明產(chǎn)品主要由光源(芯片+封裝)、光源集成(或模組)、驅(qū)動(dòng)、燈具總成(配光+散熱+總裝結(jié)構(gòu)+外殼)四大部分組成[8]。在燈具特別是LED燈條的總成部分,為了達(dá)到防水、防潮、防塵、絕緣、透光、減震等目的,往往需要一種粘接性好、耐老化、高透光、不黃變、力學(xué)性能好的密封材料來(lái)對(duì)發(fā)光芯片和PCB線路板外部進(jìn)行粘接固定與密封。

    縮合型室溫硫化(RTV)硅橡膠因其具有良好的耐熱性、耐寒性、耐候性、耐化學(xué)品、耐輻照、電絕緣性和疏水性等綜合性能而受到關(guān)注[9],特別是透光率能達(dá)到90%以上,綜合力學(xué)性能優(yōu)異的縮合型室溫硫化硅橡膠,是一款非常適合LED燈具總成灌封的密封材料。

    本文以甲基MQ硅樹脂,α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷(107硅橡膠)為基礎(chǔ)聚合物,配以二甲基硅油(201硅油),交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、催化劑等制得了LED燈具總成灌封用縮合型透明室溫硫化硅橡膠,并研究了硅樹脂MQ值、添加量以及不同偶聯(lián)劑對(duì)硅橡膠固化速度和力學(xué)性能的影響。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 材料和儀器

    α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷(107硅橡膠),宜昌科林硅材料有限公司;二甲基硅油(201硅油),宜昌科林硅材料有限公司;甲基MQ硅樹脂,山東大易化工有限公司;甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸乙酯部分水解縮聚物(硅-40,以二氧化硅記含量為40%-42%)、甲基三乙氧基硅烷,荊州江漢精細(xì)化工有限公司;γ-氨丙基三乙氧基硅烷,荊州江漢精細(xì)化工有限公司;二月桂酸二丁基錫,吉林市華信化工有限責(zé)任公司;甲苯,廣州光華科技股份有限公司。

    DAC600.2離心高速分散機(jī),德國(guó)FLACKTEK公司;XL-250A萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī),廣州實(shí)驗(yàn)儀器廠;LX-A邵爾A硬度計(jì),上海市六菱儀器廠。

    1.2 縮合型透明硅橡膠的制備

    甲基MQ硅樹脂粉的溶解:將100份硅樹脂粉與100份的甲苯放入三頸燒瓶中,80 ℃下攪拌回流1小時(shí)至硅樹脂粉完全溶解,加入100份350 mPa·s 201硅油,加熱至120 ℃抽真空至0.01 MPa攪拌除甲苯5小時(shí)即得甲基MQ硅樹脂含量50%的二甲基硅油溶液。

    取20000 mPa·s的107膠40份,1500 mPa·s的107膠20份,甲基MQ硅樹脂的二甲基硅油溶液0~40份,交聯(lián)劑12份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份,二月桂酸二丁基錫0.5份,用離心高速分散機(jī)混合分散均勻即得縮合型透明硅橡膠。

    1.3 性能測(cè)試

    將制得的縮合型透明硅橡膠按測(cè)試要求制成測(cè)試樣品,硬度:采用硬度計(jì)按ASTM D 2240測(cè)試;表干時(shí)間:按GB/T 13477.5-2002測(cè)試;力學(xué)性能:采用萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī)按GB/T 528-2009測(cè)試;

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硅樹脂的MQ值對(duì)透明硅橡膠性能的影響

    MQ值是甲基MQ硅樹脂中單官能度硅氧烷封閉鏈接(M)與四官能度硅氧烷鏈接(Q)的物質(zhì)的量比值,MQ值是甲基MQ硅樹脂的重要性能指標(biāo),該比值可以反映硅樹脂的整體結(jié)構(gòu)和分子量的大小。

    由表1可見,相同條件下,樣品1~5表干時(shí)間逐漸變長(zhǎng),這是由于高M(jìn)Q值的甲基MQ硅樹脂摩爾質(zhì)量更小,粒徑更小,比表面積更大,表面殘留的羥基更多,參與固化反應(yīng)需要更長(zhǎng)的時(shí)間;養(yǎng)護(hù)一段時(shí)間后,樣品1~5硬度和拉伸強(qiáng)度逐漸下降,表明MQ值更低的甲基MQ硅樹脂補(bǔ)強(qiáng)效果更好;樣品1~5拉斷伸長(zhǎng)率逐漸變大,這是由于低MQ值的硅樹脂體系反應(yīng)的速率更快,固化的更充分,交聯(lián)密度更高所致;綜上所述,MQ值低的甲基MQ硅樹脂反應(yīng)速率快,補(bǔ)強(qiáng)效果好。

    表1 硅樹脂的MQ值對(duì)透明硅橡膠性能的影響

    2.2 硅樹脂的添加量對(duì)透明硅橡膠性能的影響

    由表2可見,相同條件下,隨著甲基MQ硅樹脂添加量的增大,表干時(shí)間逐漸延長(zhǎng),這是由于硅樹脂表面含有較多羥基,反應(yīng)速率相對(duì)較慢所致。對(duì)比樣品6、7、1,養(yǎng)護(hù)后硬度、拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長(zhǎng)率逐漸增大,說明硅樹脂的補(bǔ)強(qiáng)效果明顯;對(duì)比樣品1、8、9,養(yǎng)護(hù)三天內(nèi),硬度和拉伸強(qiáng)度逐漸下降,拉斷伸長(zhǎng)率逐漸上升,這是由于硅樹脂添加量過大,影響了透明硅橡膠的固化速率所致,養(yǎng)護(hù)十五天后,硬度和拉伸強(qiáng)度逐漸上升,這是由于硅樹脂的添加量大,補(bǔ)強(qiáng)效果更好,拉斷伸長(zhǎng)率逐漸下降,這是由于硅樹脂表面的羥基提供了更多的交聯(lián)點(diǎn),提高了交聯(lián)密度所致。綜上所述:硅樹脂添加量過大會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率慢,伸長(zhǎng)率小,過小會(huì)導(dǎo)致補(bǔ)強(qiáng)效果差。

    表2 硅樹脂的添加量對(duì)透明硅橡膠性能的影響

    2.3 不同交聯(lián)劑對(duì)透明硅橡膠性能的影響

    由表3可見,不同交聯(lián)劑反應(yīng)速率和對(duì)力學(xué)性能的影響不同,樣品10和樣品11表干時(shí)間最短,反應(yīng)速率快,養(yǎng)護(hù)后硬度和拉伸強(qiáng)度相對(duì)較大,拉斷伸長(zhǎng)率相對(duì)較小,表明甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷兩種交聯(lián)劑的透明硅橡膠體系韌性較差;樣品12反應(yīng)速度相對(duì)較慢,表干時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),養(yǎng)護(hù)后的拉伸強(qiáng)度、硬度和拉斷伸長(zhǎng)率適中,表明正硅酸乙酯作交聯(lián)劑的透明硅橡膠體系性能相對(duì)一般;樣品13表干時(shí)間長(zhǎng),反應(yīng)速率慢,養(yǎng)護(hù)后硬度和拉伸強(qiáng)度都比較差,表明甲基三乙氧基硅烷反應(yīng)速率太低,不適合作為本透明硅橡膠體系的交聯(lián)劑;樣品1表干時(shí)間較短,反應(yīng)速率相對(duì)較快,養(yǎng)護(hù)后硬度和拉伸強(qiáng)度相對(duì)較好,拉斷伸長(zhǎng)率最好,表明正硅酸乙酯部分水解縮聚物(硅-40)作為該透明硅橡膠體系的交聯(lián)劑綜合性能優(yōu)異。綜上所述:相對(duì)上述其他四種硅烷,正硅酸乙酯部分水解縮聚物(硅-40)更適合用作本甲基MQ硅樹脂補(bǔ)強(qiáng)縮合型透明硅橡膠的交聯(lián)劑。

    表3 不同交聯(lián)劑對(duì)透明硅橡膠性能的影響

    3 結(jié) 論

    (1)MQ值低的甲基MQ硅樹脂反應(yīng)速率快,補(bǔ)強(qiáng)效果好,選用MQ值為0.7的甲基MQ硅樹脂效果最好。

    (2)硅樹脂添加量過大會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率慢,伸長(zhǎng)率小,過小會(huì)導(dǎo)致補(bǔ)強(qiáng)效果差,60份的107膠中加入20份50%硅樹脂含量的甲基MQ樹脂溶液綜合效果最好。

    (3)相對(duì)其他四種硅烷,正硅酸乙酯部分水解縮聚物(硅-40)更適合用作本甲基MQ硅樹脂補(bǔ)強(qiáng)縮合型透明硅橡膠的交聯(lián)劑。

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