微探原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的應(yīng)用

摘 要：原子吸收光譜法可用于糧食果蔬等多種農(nóng)產(chǎn)品的檢測，保證重金屬含量得到有效測定?；诖?，本文對原子吸收光譜法應(yīng)用原理展開了分析，然后對該方法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的實(shí)踐應(yīng)用情況進(jìn)行了探究。從分析結(jié)果來看，采用原子吸收光譜法可以對大米等糧食中的鉛含量進(jìn)行高效、準(zhǔn)確檢測，能夠?yàn)樘岣咿r(nóng)產(chǎn)品安全性提供技術(shù)保障。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法;農(nóng)產(chǎn)品;重金屬檢測

中圖分類號：S-3

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20201115013

收稿日期：2020-10-10

作者簡介：代學(xué)城（1985-），男，本科，農(nóng)藝師。研究方向：農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測。

引言

受污水灌溉、工業(yè)污染排放等各種因素的影響，各類農(nóng)產(chǎn)品中可能存在大量重金屬元素，一旦通過食物鏈進(jìn)入人體，將給人體生理健康帶來嚴(yán)重干擾。如鉛、汞等元素在人體內(nèi)堆積，會導(dǎo)致人出現(xiàn)頭疼、失眠等不良癥狀，甚至造成嚴(yán)重神經(jīng)破壞。采用原子吸收光譜法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品檢測，能夠?qū)崿F(xiàn)對多種重金屬元素的高效檢測，為農(nóng)產(chǎn)品安全提供保障，因此還應(yīng)加強(qiáng)方法的應(yīng)用研究。

1?原子吸收光譜法的應(yīng)用原理

應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行待測元素定量分析和檢測，主要根據(jù)元素基礎(chǔ)形態(tài)原子對蒸汽譜線吸收程度和特征進(jìn)行元素測定[1]。按照基本要素進(jìn)行區(qū)分，可以劃分為石墨爐原子（FAAS）、氫化物原子（GFAAS）、火焰原子等不同的吸收光譜法。其中，F(xiàn)AAS常用于在線分析，受到的干擾較少，同時(shí)精密度較高，在農(nóng)產(chǎn)品檢測方面運(yùn)用可以降低成本;對含量較高的重金屬元素進(jìn)行檢測，可以一次進(jìn)行批量檢測，但檢出限較高，無法直接用于低含量樣品測定。采用GFAAS方法，檢出限可以達(dá)到10-12g，具有較高靈敏度，能夠?qū)崿F(xiàn)超微量金屬元素檢測;但在實(shí)踐應(yīng)用中，容易受復(fù)雜背景吸收干擾，分析范圍較窄，通常一次只能進(jìn)行1個(gè)元素檢測。氫化物發(fā)生法具有較高靈敏度，在容易轉(zhuǎn)化的不穩(wěn)定重金屬元素檢測方面可以取得較好效果。從總體上來看，原子吸收光譜法在應(yīng)用時(shí)需要建立檢測體系，包含原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)工作站等主要部分[2]。借助原子化器，能夠得到待測物質(zhì)的自由型原子。借助光學(xué)系統(tǒng)，能夠利用光源展現(xiàn)被測物質(zhì)特征性光譜，并采用特殊共振譜線實(shí)施分離。采用檢測系統(tǒng)進(jìn)行電信號與光信號轉(zhuǎn)化，可以完成光度吸收。在數(shù)據(jù)工作站中，可以利用軟件對光譜儀器進(jìn)行檢測控制，完成結(jié)果處理。在體系運(yùn)行的過程中，光源波長在近紫外區(qū)域，能夠?qū)Υ郎y物質(zhì)進(jìn)行特征性輻射發(fā)射，使物質(zhì)在蒸汽環(huán)境中以基態(tài)原子形式從譜線中吸收能量，根據(jù)光譜衰減情況，可以完成元素含量測定。

2?原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的應(yīng)用

2.1?應(yīng)用步驟

2.1.1?樣品前處理

在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中，需要認(rèn)識到樣品介質(zhì)復(fù)雜，容易受到強(qiáng)烈背景干擾，直接進(jìn)樣檢測將導(dǎo)致原子吸收光譜法優(yōu)勢無法充分發(fā)揮的問題。為解決這一問題，需要實(shí)現(xiàn)樣品前處理，對干擾物質(zhì)進(jìn)行清除的同時(shí)，使被測組分得到保留或濃縮。在實(shí)際操作中，需要先將樣品表面土壤顆粒、塵埃等去除，按規(guī)范取樣后在4℃條件下保存，然后采用適合消解法進(jìn)行處理。酸消解法、干石灰法均屬于傳統(tǒng)樣品處理方法，前者利用鹽酸等對樣品進(jìn)行分解，后者通過碳化、灰化等步驟實(shí)現(xiàn)樣品處理。相比較而言，酸消解法成本較低，并且操作簡單，因此常運(yùn)用此法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，目前也可以采用微波消解法等溶樣技術(shù)，利用電磁場將樣品和酸中極性分子重新排列，使分子間發(fā)生強(qiáng)烈碰撞和摩擦，取得迅速溶解效果。具體采用哪種方法，需要結(jié)合具體需求確認(rèn)。通常重金屬元素在農(nóng)產(chǎn)品中的含量不高，需要通過分離富集實(shí)現(xiàn)樣品處理，如液-液萃取、色譜分離等。

2.1.2?樣品檢測

經(jīng)過樣品前處理后，可以運(yùn)用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測。對農(nóng)產(chǎn)品中的多種重金屬元素進(jìn)行檢測，通常采用火焰原子吸收光譜法，如對飼料中的鉛、鎘等元素進(jìn)行檢測，能夠通過直接測定獲得準(zhǔn)確結(jié)果。對蔬菜、大米等農(nóng)產(chǎn)品中的微量鉛等元素進(jìn)行檢測，可以采用石墨爐原子吸收光譜法。在確認(rèn)檢測過程后，可以完成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制，然后進(jìn)行樣品溶液配制。對不同濃度標(biāo)液吸光度進(jìn)行測定后，可以獲得參考值，然后根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品吸光度測定，通過對比完成濃度判定。采用該檢測體系可以獲得較高精準(zhǔn)度、選擇性和靈敏度，但因檢測范圍廣而存在較強(qiáng)干擾性。在檢測活動開展過程中，人員應(yīng)根據(jù)檢測元素進(jìn)行光源更換，以便使檢測的精準(zhǔn)性得到提高。

2.2?應(yīng)用實(shí)踐

2.2.1?檢測對象

鉛元素由于帶有蓄積性和神經(jīng)毒性，會給人體帶來不可逆損傷，所以在糧食、蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品檢測中屬于重點(diǎn)檢測項(xiàng)目。水稻、玉米、小麥作為國內(nèi)主要糧食作物，質(zhì)量問題長期受到關(guān)注，按國家規(guī)定，鉛含量不超0.2mg·kg-1。以3種糧食作物中鉛元素測定為例，嘗試運(yùn)用原子吸收光譜法對鉛元素進(jìn)行準(zhǔn)確、快速測定。

2.2.2?檢測操作

在檢測實(shí)踐中，農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素含量較低，按照國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求，需要采用石墨爐原子吸收法提高檢測靈敏度。結(jié)合儀器特性，可以采用酸消解法和微波消解法2種樣品前處理方法，并在樣品中添加基體改進(jìn)劑，確保不同樣品得到快速、準(zhǔn)確測定。儀器選用HGA800石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，配有PE鉛元素陰極管、石墨管、密閉消化罐等。為創(chuàng)造良好儀器條件，波長設(shè)定為283.3nm，狹縫為0.7nm，燈電流為8mA。原子化溫度達(dá)到1800℃，時(shí)間為5s，采用氘燈進(jìn)行背景校正。采用的試劑包含濃硝酸、過氧化氫、磷酸二氫銨等均為分析純，另外配備1.000mg·mL-1鉛標(biāo)準(zhǔn)液。在濕法消解處理中，按照規(guī)范要求采用硝酸和過氧化氫混合液體對樣品進(jìn)行多次消解處理。在微波消解中，將樣品粉碎過40目篩，然后在微波消化罐中先后添加硝酸、過氧化氫進(jìn)行中火、中高火和再高火消解處理。樣品經(jīng)過前處理后定容，然后注入到石墨爐中，添加0.2mg磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑。原子化后采用283.3nm共振線進(jìn)行能量吸收，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列檢測結(jié)果進(jìn)行定量比較分析。

2.2.3?檢測結(jié)果

在標(biāo)準(zhǔn)系列檢測中，鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋濃度分別為0μg·L-1、10μg·L-1、20μg·L-1、40μg·L-1、80μg·L-1和100μg·L-1，利用峰面積和溶液濃度進(jìn)行線性回歸分析，可以得到鉛在該濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方程為Y=0.00396X+0.00158，r=0.9996，最低檢出限為0.010mg·L-1。完成20次標(biāo)準(zhǔn)空白值檢測，可以得到方法檢出限為3.7μg·L-1。如表1所示，2種消解方法測得鉛含量比較結(jié)果，從統(tǒng)計(jì)學(xué)角度來看差別無意義。

從樣品加標(biāo)回收測量結(jié)果來看，如表2所示，在不同鉛含量濃度下進(jìn)行測試，最終樣品元素回收率可以控制在86.4%～105.3%，平均能夠達(dá)到98.0%，效果較好。在精密度測試中，采用20μg·L-1標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液對不同樣品進(jìn)行測定，重復(fù)測定5次對結(jié)果進(jìn)行比較，能夠得到RSD%在3.73～4.57。添加濃度為100μg·L-1的銅、鎘等溶液，檢測結(jié)果不受干擾。因此根據(jù)檢測結(jié)果可知，原子吸收光譜法能夠用于對農(nóng)產(chǎn)品重金屬進(jìn)行檢測。

3?結(jié)論

采用原子吸收光譜法，能夠?qū)Z食果蔬等農(nóng)產(chǎn)品中常見的鉛、汞、鎘等重金屬元素進(jìn)行有效檢測，通過確定是否達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)判斷農(nóng)產(chǎn)品的安全性。而實(shí)際在農(nóng)產(chǎn)品檢測中應(yīng)用該方法，還要把握方法原理和運(yùn)用步驟，通過科學(xué)操作保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，能夠?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品規(guī)范經(jīng)營提供保障，繼而使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益得到統(tǒng)一管理。

參考文獻(xiàn)

[1] 白玉玲.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊，2020（24）：157.

[2]陳曉毅.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的實(shí)踐分析[J].食品安全導(dǎo)刊，2020（18）：119.

（責(zé)任編輯?李媛媛）