納米聚合物微球對高滲透介質封堵效果評價及作用機理

劉婭菲，楊靜雯，姚婷瑋，周德勝，陳碩思

（1.西安石油大學石油工程學院，陜西西安 710065；2.陜西省油氣田特種增產(chǎn)技術重點實驗室，陜西西安 710065；3.中國石油長慶油田分公司第二采油廠，甘肅慶陽 745100；4.中國石化勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院，山東東營 257015）

油藏孔隙結構復雜、非均質性強，注水開發(fā)時易形成不均勻的注水剖面，注入液體傾向流入大孔道而小孔內(nèi)的原油不易被驅替，導致過早見水、波及效率降低，從而影響注水開發(fā)的采收率［1-2］。注水井堵水調(diào)剖技術能夠封堵高滲透層，引導注入液體進入未被波及的低滲透層，從而應對儲層非均質性以及提高波及效率。目前已有多種堵水調(diào)剖技術在油田得到了廣泛應用，如聚合物溶液調(diào)剖、泡沫堵水、凝膠顆粒調(diào)驅等［3-7］。隨著油田開發(fā)進入高含水期，層間矛盾加劇，常規(guī)堵水技術深部調(diào)驅能力不足；聚合物微球因其尺寸小、分散性好、耐溫耐鹽、彈性形變能力好從而能夠運移至地層深處，達到深部調(diào)驅的目的［8-14］。聚合物微球尺寸分布從納米到微米級不等，其中對于納米聚合物微球（簡稱微球）的研究主要集中在利用巖心或填砂管等實驗方法分析和評價微球的膨脹特性、封堵性能等［8，15-17］。研究發(fā)現(xiàn)微球對低滲透巖心封堵率較高［18］，但對中高滲透巖心的封堵性能還有待深入研究。為此，筆者利用支撐劑裂縫評價系統(tǒng)模擬高滲透介質，研究不同實驗條件下微球對支撐劑裂縫等高滲透優(yōu)勢水流通道的封堵性能，分析微球在高滲透介質中的封堵作用機理，研究結果為明晰微球在裂縫等大尺度通道中的滲流能力及其在非均質儲層的實際應用和參數(shù)優(yōu)化提供實驗依據(jù)和機理參考。

1 實驗器材及方法

1.1 實驗材料及儀器

實驗材料和藥品 20/40 目支撐劑，微球溶液（實驗所用微球直徑分別為50，100 和300 nm，膨脹系數(shù)為3～5倍），蒸餾水。

實驗儀器 HXDL-2C型支撐劑裂縫評價系統(tǒng)、2PB2020 型平流泵、BP4200 型精密電子天平（與電腦相連）、燒杯等。

1.2 實驗方法

實驗方法主要包括：①在支撐劑裂縫評價系統(tǒng)（圖1）的導流室內(nèi)將提前稱量好的20/40 目的支撐劑緩慢均勻鋪置其中，用金屬板密封后將其放入液壓框架，施加閉合壓力用于建立高滲透均質模型。②實驗所需的蒸餾水和微球溶液分別裝于2個中間容器內(nèi)，通過系統(tǒng)軟件設置閉合壓力、平流泵流量等實驗參數(shù)。③實驗開始時，首先向導流室內(nèi)注入蒸餾水至出液端平穩(wěn)出液后注入提前配制好的微球溶液直至平穩(wěn)出液，利用系統(tǒng)軟件實時監(jiān)測并采集導流能力、滲透率等數(shù)據(jù)。④分別改變驅替流量、閉合壓力、微球粒徑以及微球溶液濃度，重復上述實驗步驟，設計混合型正交試驗，評價各參數(shù)對微球封堵高滲透通道性能的影響，具體每組實驗條件設置如表1 所示。為研究微球粒徑的影響，上述每組實驗采用粒徑分別為50，100 和300 nm 的微球依次進行實驗。

圖1 實驗裝置示意Fig.1 Diagram of installation

表1 3組實驗條件設置Table1 Parameters of three groups

2 實驗結果與分析

2.1 驅替流量對微球封堵性能的影響

從驅替流量與注入微球后支撐劑裂縫滲透率的關系（圖2）可以看出，當驅替流量小于0.5 mL/min時，增加驅替流量滲透率減小；大于0.5 mL/min 時，驅替流量越大，滲透率越大。驅替流量對50 nm 粒徑的微球溶液封堵效率影響較大；隨著驅替流量的增加，滲透率先降低后增加。

圖2 驅替流量與支撐劑裂縫滲透率的關系Fig.2 Relationship between propped fracture permeability and injection rate

描述平均孔隙半徑與滲透率和孔隙度之間的關系式為：

根據(jù)（1）式推算得，20/40 目支撐劑鋪置的均質模型孔隙半徑為4.22～30.90 μm，平均孔隙半徑為14.86 μm。由于50 nm 的微球粒徑小，膨脹后尺寸遠小于平均孔隙半徑，增加驅替流量時，微球在孔隙間的滯留性變差，同時微球溶液的沖刷使得裂縫滲透率變大，導致微球流動性強，受驅替流量改變的影響大。在最高驅替流量下，滲透率大幅度增加，表現(xiàn)為出現(xiàn)水竄現(xiàn)象，微球無法進行有效封堵。對于100 nm 粒徑的微球而言，滲透率隨驅替流量增加而增加，但增加幅度較50 nm 粒徑的小，表明其滯留性相對較好；而對于300 nm 粒徑的微球，當驅替流量較小時，滲透率變化幅度不大，當驅替流量進一步增加至1.5 mL/min 時，滲透率小幅度增加。由此可見，較大粒徑的微球自身運移性較弱，在不斷增加驅替流量時更能維持其封堵效果，直至更高驅替流量使得微球發(fā)生運移而導致滲透率增加。

為量化微球的封堵效果，將蒸餾水滲透率作為基準滲透率，滲透率變化率（為蒸餾水滲透率和微球驅后滲透率之差與蒸餾水滲透率的比值）作為封堵效果的評價標準。由不同驅替流量所對應的滲透率變化率（圖3）可以看出，不同粒徑的微球在驅替流量為0.5 mL/min 時整體封堵性能均較好，表明該流量下不同粒徑的微球能夠兼顧在多孔介質內(nèi)的運移性以及滯留性；而當驅替流量為1.5 mL/min時，滲透率變化率隨粒徑增加而增加，當驅替流量較大時，微球的滯留性成為決定封堵效果的關鍵因素；微球粒徑越大、滯留性越好則封堵性能就越好，滲透率變化率就越大。

圖3 不同驅替流量與支撐劑裂縫滲透率變化率的關系Fig.3 Relationship between permeability change rate and injection rate

總體而言，較大的驅替流量會導致高滲透介質滲透率增加，而微球粒徑差異使得增加驅替流量對滲透率的具體影響有所不同。驅替流量過大會導致微球滯留性差、增加介質內(nèi)滲透率級差，從而降低封堵效果，而流量過小則會導致微球的運移性變?nèi)?，無法進入動態(tài)封堵狀態(tài)。因此利用較小粒徑的微球如50 nm 粒徑封堵中高滲透介質時，0.5 mL/min的驅替流量能夠得到較好的封堵效果；當利用較大粒徑的微球如100，300 nm 粒徑封堵時，0.2～0.5 mL/min 的驅替流量能夠兼顧微球的運移性和滯留性，使得微球能夠到達需被封堵的孔隙的同時不被后續(xù)的注入液體轉移而降低封堵效果，而現(xiàn)場在能達到要求封堵性能的條件下可選擇較低的驅替流量以降低開發(fā)成本。

2.2 閉合壓力對微球封堵性能的影響

實驗通過改變支撐劑裂縫系統(tǒng)里液壓框架的閉合壓力從而模擬不同地層條件。對于導流室而言，其導流能力隨閉合壓力的增加而減小［19-20］。但從閉合壓力與滲透率關系（圖4）可得，閉合壓力增加時，滲透率出現(xiàn)不同程度的波動，使用不同粒徑微球時，滲透率變化曲線波動幅度也有所不同。具體而言，當使用50 nm 粒徑的微球時，滲透率隨閉合壓力增加變化幅度較小。由于50 nm 粒徑的微球粒徑較小，膨脹后尺寸遠小于介質平均孔隙半徑，因此增加閉合壓力時，支撐劑間孔隙變小，微球仍能夠運移導致滲透率的動態(tài)變化不明顯。當使用100 nm粒徑的微球時，滲透率隨閉合壓力的升高有大幅度的變化；當閉合壓力增至15 MPa 時，滲透率有較大幅度的增長。由于閉合壓力的增加使得具有彈性的微球在多孔介質內(nèi)發(fā)生運移，其聚集形態(tài)發(fā)生改變，當突破封堵孔隙后會對支撐劑分布有較大影響，從而導致滲透率增加。當閉合壓力進一步增加時滲透率有較為明顯的下降，表明介質內(nèi)孔喉變小，滲流阻力增加，同時微球被擠壓運移至孔喉處進行再次封堵。對于300 nm 粒徑的微球，滲透率隨閉合壓力增加先稍有增加再減小，也呈現(xiàn)出類似的動態(tài)封堵的趨勢。

圖4 閉合壓力與支撐劑裂縫滲透率的關系Fig.4 Relationship between propped fracture permeability and closing pressure

同樣，基于基準滲透率得出不同閉合壓力下滲透率變化率（圖5）。使用50 nm 粒徑的微球進行封堵時，滲透率變化率隨壓力增加變化不明顯，相反較大粒徑的微球在閉合壓力變化時呈現(xiàn)出波動的滲透率變化率。由此分析可得，微球膨脹后尺寸仍小于高滲透介質的平均孔隙半徑，對孔隙的封堵主要依靠微球聚集，隨著閉合壓力的不斷增加，微球基于自身良好的彈性和形變能力在多孔介質中能夠進行動態(tài)封堵，即微球運移并聚集至孔隙處進行封堵，壓力增加后突破孔隙再次運移，再進行封堵，使得滲透率以及滲透率變化率出現(xiàn)波動。小粒徑的微球在壓力作用下更容易向前運移，突破時對支撐劑鋪置的影響較小，而較大粒徑的微球在壓力增加向前運移時，會因為突破孔隙造成支撐劑分布的改變使得滲透率增加。

圖5 閉合壓力與支撐劑裂縫滲透率變化率的關系Fig.5 Relationship between propped fracture permeability change rate and closing pressure

2.3 微球溶液質量濃度對微球封堵性能的影響

從微球溶液質量濃度與支撐劑裂縫滲透率的關系（圖6）可以看出，支撐劑裂縫滲透率隨微球溶液質量濃度增加呈較為復雜的變化關系。當改變微球溶液質量濃度時，50 nm 粒徑的微球曲線變化較大，滲透率隨微球質量濃度的增加先減小再增大再減小。由于微球自身粒徑小、滯留性差，難以對高滲透介質形成有效封堵，因此在質量濃度最小時出現(xiàn)較高的滲透率；而當質量濃度較大時，微球聚集形成突破，滲透率反而會升高。對于100 nm 粒徑的微球，滲透率總體水平較低，其隨微球溶液質量濃度的升高先降低再升高，同時滲透率達到該組實驗最低，分析認為該質量濃度下，100 nm 粒徑的微球聚集與裂縫孔隙更為匹配，封堵效果更好。而對300 nm 粒徑的微球，微球溶液質量濃度增加滲透率平穩(wěn)升高，表明該粒徑微球對支撐劑裂縫具有一定封堵效果，但質量濃度較高時，微球更易聚集形成突破降低封堵效果，反而使得滲透率升高。

圖6 微球溶液質量濃度與支撐劑裂縫滲透率的關系Fig.6 Relationship between propped fracture permeability and concentration

由不同質量濃度微球溶液所對應的滲透率變化率（圖7）可以看出，當微球溶液質量濃度為1 000 mg/L 時，3 種不同微球粒徑的溶液均有較好的封堵效果，而當微球溶液質量濃度為500 mg/L 時，封堵效果隨微球粒徑增大而增強，表明在低質量濃度下，由于微球數(shù)量相對較少，微球粒徑對于高滲透介質內(nèi)孔隙的封堵影響更大。當微球溶液質量濃度為1 500 mg/L 時，100 nm 粒徑的微球具有較為突出的封堵效果，表明該微球質量濃度和粒徑與導流室內(nèi)多孔介質匹配性更好。同時基于本組實驗的滲透率變化率可得，50 nm 粒徑、1 000 mg/L 質量濃度組合以及300 nm 粒徑、500 mg/L 質量濃度組合封堵性能更佳。

圖7 微球溶液質量濃度與支撐劑裂縫滲透率變化率的關系Fig.7 Relationship between propped fracture permeability change rate and concentration

分析實驗結果發(fā)現(xiàn)，微球的封堵性能并非隨微球溶液質量濃度增加而增大。當微球溶液質量濃度過高時，單位體積內(nèi)微球數(shù)量多，更易出現(xiàn)微球聚集的現(xiàn)象，使得流體在通過支撐劑裂縫時阻力增加，形成突破時導致支撐劑鋪置發(fā)生改變，降低封堵效果。對于油田現(xiàn)場實際應用時，過大的微球質量濃度一方面增加成本，增大系統(tǒng)壓力；另一方面實驗結果表明也可能會導致裂縫滲透率增加，降低封堵效果，因此在微球溶液質量濃度的選擇上不是越高越好，當使用小粒徑微球時質量濃度可適當提高，而使用較大粒徑微球時質量濃度可選擇較低值，在達到封堵效果的同時降低成本。

3 影響微球封堵性能主控因素分析與參數(shù)優(yōu)化

3.1 主控因素分析

為明晰不同實驗參數(shù)對微球封堵性能即微球驅后滲透率的影響，對實驗結果進行了統(tǒng)計分析，得出主控因素。實驗所包含的參數(shù)及不同參數(shù)對應的參數(shù)水平見表2，其中驅替流量、閉合壓力以及微球溶液質量濃度有4 水平，微球粒徑有3 水平。對此混合型正交試驗進行級差分析后，得到不同參數(shù)對應級差以及因子主次順序。實驗參數(shù)對微球封堵性能影響的排序為：驅替流量＞閉合壓力＞微球粒徑＞微球溶液質量濃度；在本實驗條件下，最低滲透率所對應的實驗參數(shù)水平：驅替流量為0.2 mL/min，閉合壓力為10 MPa，微球粒徑為300 nm以及微球溶液質量濃度為1 500 mg/L。

表2 不同參數(shù)對微球封堵效果影響綜合分析Table2 Analysis on plugging performance of various parameters

通過對實驗數(shù)據(jù)的分析可得，利用微球對高滲透介質進行封堵時，驅替流量的影響最大，而微球溶液質量濃度和粒徑的影響較小。增加驅替流量會降低微球封堵效果，而利用較大粒徑的微球則能夠削弱驅替流量對封堵效果的影響，適宜的微球溶液質量濃度和粒徑組合也能夠提高封堵效率。閉合壓力對微球封堵效果具有一定影響，實驗發(fā)現(xiàn)微球隨閉合壓力的增加呈動態(tài)封堵的特性。

3.2 參數(shù)優(yōu)化

針對微球在儲層的實際應用，對驅替流量、微球粒徑及溶液濃度進行優(yōu)化分析。前人研究表明，小粒徑、高質量濃度聚合物微球更適合對低滲透儲層進行封堵，納米微球能夠運移至地層深處進行封堵［18］。而利用微球對高滲透介質進行封堵時，驅替流量相比微球粒徑與溶液質量濃度對微球封堵性能影響更大，選擇驅替流量時，過大會影響微球的滯留性，過小無法保證微球的運移性，實驗結果表明0.5 mL/min的驅替流量下，3種不同粒徑的微球溶液均有較好的封堵效果。在微球參數(shù)的選擇上，微球粒徑過小會導致微球滯留性差達不到封堵效果，而微球溶液質量濃度的選取存在最優(yōu)值而不是越大越好，適宜的微球粒徑與溶液質量濃度組合能夠協(xié)同提高封堵性能。

為進一步檢驗微球的封堵率，在微球驅后再次注入蒸餾水測量滲透率?；谏鲜鰧嶒灲Y果與分析，選取粒徑為300 nm，2個質量濃度梯度的微球溶液以0.5 mL/min的流量進行微球驅后再一次蒸餾水驅。實驗結果（圖8）表明，微球驅后再次注入蒸餾水，滲透率對比初始滲透率均有明顯下降；再次注入蒸餾水后，壓力從初次注入蒸餾水時0.1～0.2 MPa提高至0.6～0.8 MPa，表明微球的注入有效封堵了大孔道，使得再次水驅注入壓力增大。同時，通過對比滲透率變化率發(fā)現(xiàn)，微球溶液質量濃度較小時封堵效果更佳，與上述實驗結果一致；當微球溶液質量濃度過高時，后續(xù)注水過程可能造成已經(jīng)堆積聚集的微球再次運移同時改變周圍支撐劑顆粒分布，使得后續(xù)蒸餾水驅滲透率相比低質量濃度組高。后續(xù)水驅滲透率與微球驅后滲透率相當，表明后續(xù)水驅對微球封堵效果的影響較小。

圖8 微球驅前后蒸餾水滲透率對比及滲透率變化率的關系Fig.8 Comparison between permeability of distilled water before and after injection of microspheres and relationship between permeability change rate and concentration

4 結論

通過支撐劑裂縫評價系統(tǒng)模擬微球在高滲透介質中的運移，改變驅替流量、閉合壓力以及微球溶液質量濃度和微球粒徑評價微球的封堵性能，并得出影響微球封堵高滲透通道的主控因素。由實驗結果可得注入微球溶液后，高滲透介質滲透率有不同程度的下降，表明微球溶液對于高滲透介質具有封堵效果。驅替流量增加時，滲透率總體呈上升趨勢，閉合壓力與滲透率呈現(xiàn)波動變化關系，微球粒徑及質量濃度對封堵性能的影響較為復雜，呈非線性變化并且存在最優(yōu)值，后續(xù)可對不同微球粒徑及溶液質量濃度組合進行進一步參數(shù)優(yōu)化，在保證封堵效果的前提下降低開采成本。通過主控因素分析，各參數(shù)對微球封堵高滲透介質的效果影響排序為驅替流量＞閉合壓力＞微球粒徑＞微球溶液質量濃度?；谏鲜鰧嶒灲Y果，對于微球在高滲透介質中的實際應用，可選擇較低的驅替流量以兼顧微球的滯留性與運移性以及較大粒徑的微球和相對較低的溶液質量濃度，以達到更好的封堵性能。

符號解釋

K——滲透率，D；

R——平均孔隙半徑，μm；

φ——孔隙度，無量綱。