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    尼龍1212 對(duì)木粉填充聚丙烯復(fù)合材料性能的影響

    2020-11-28 01:57:44伍昌維肖永超王鵬胡智
    工程塑料應(yīng)用 2020年11期
    關(guān)鍵詞:木粉結(jié)晶度尼龍

    伍昌維,肖永超,王鵬,胡智

    (1.貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院,貴陽(yáng) 550014; 2.貴州省材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院,貴陽(yáng) 550014)

    木塑復(fù)合材料(WPC)是用木纖維、木粉或植物纖維填充、增強(qiáng)的改性熱塑性材料,經(jīng)擠出或壓制成型為型材、板材或其他制品,具有質(zhì)量輕,成本低,對(duì)設(shè)備磨損小等優(yōu)點(diǎn)[1]。木材較低的使用率產(chǎn)生大量的固體廢棄物(廢木屑),我國(guó)每年的費(fèi)木屑就有200 萬(wàn)t。目前,國(guó)內(nèi)對(duì)WPC 的研究主要集中在如何通過(guò)提高木質(zhì)填料與樹(shù)脂的相容性而提高產(chǎn)品性能方面[2–3]。樹(shù)脂基體多為聚乙烯[4–5]。由于木屑/聚丙烯(PP)體系是不相容體系,改善其相容性非常重要,其中最有效的途徑是利用聚合物中存在的端羧基、端羥基、端胺基等反應(yīng)性的官能團(tuán),使之發(fā)生交換或縮聚反應(yīng),在聚合物界面形成共聚物起到增容劑的作用,降低兩相界面的表面張力,提高相間粘結(jié)力,使性能得到提高。

    尼龍具有較高拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度,極為優(yōu)越的耐腐蝕性和耐磨性,廣泛用于汽車(chē)、機(jī)械、電子等行業(yè),但干態(tài)和低溫沖擊強(qiáng)度低,吸水性大,吸水后尺寸不穩(wěn)定,使其應(yīng)用受到限制[6–8]。與尼龍66、尼龍610、尼龍1010 相比,尼龍1212 具有相對(duì)密度小、熔點(diǎn)低、力學(xué)強(qiáng)度高、尺寸穩(wěn)定性好、吸水率低等優(yōu)異的性能,引起人們廣泛關(guān)注[9–15]。將尼龍1212 與PP/木粉復(fù)合材料共混,尼龍1212 可同時(shí)起到增強(qiáng)和增韌作用。國(guó)外得到廣泛應(yīng)用的PP 基WPC 在國(guó)內(nèi)學(xué)者的研究還很少,而且壓制成型方法效率低、工業(yè)化前景較差。因此,筆者采用擠出成型方法制備了尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料,并研究了尼龍1212 對(duì)木粉填充PP 材料力學(xué)性能及結(jié)晶行為的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    PP/木粉母粒:安徽華林新能源開(kāi)發(fā)有限公司;

    尼龍1212:E45C,深圳市久爍塑膠科技有限公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    微型錐形雙螺桿擠出機(jī):STZS–10A 型,武漢瑞實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;

    微型注塑機(jī):SZS–20 型,武漢瑞實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;

    電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):WDW–10C 型,上海華龍測(cè)試儀器有限公司;

    懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī):ZBC–4B 型,深圳市新三思計(jì)量技術(shù)有限公司;

    差示掃描量熱(DSC)儀:Q10 型,美國(guó)TA 公司;

    旋轉(zhuǎn)流變儀:HAAKE MARS 型,美國(guó)賽默飛公司;

    在調(diào)查中隨機(jī)選取班級(jí)發(fā)放832份問(wèn)卷調(diào)查,回收818份,期中12份無(wú)效問(wèn)卷、806份有效問(wèn)卷,有效問(wèn)卷中在校學(xué)生中高職組274份、中職組199份、在醫(yī)院實(shí)習(xí)生333份。數(shù)據(jù)收集之后利用SPSS軟件統(tǒng)計(jì)分析,意在得出中職護(hù)士生的職業(yè)認(rèn)同度現(xiàn)狀,為進(jìn)一步分析其影響因素奠定基礎(chǔ)。

    掃描電子顯微鏡(SEM):KYKY–2800B 型,中國(guó)北京中科儀器有限公司。

    1.3 試樣制備

    將PP/木粉母粒與尼龍1212 置于80℃干燥12 h,使用微型錐形雙螺桿擠出機(jī)和切粒機(jī)擠出造粒,微型擠出機(jī)三段溫度分別為180,185,190℃。注塑機(jī)料筒溫度190℃,模具溫度40℃。啞鈴試樣尺寸:147 mm×(10±0.2) mm×(4±0.4) mm,棒狀試樣尺寸:79 mm×(10±0.2) mm×(4±0.4) mm。試樣中木粉含量為10%,尼龍1212 含量分別為0%,5%,7.5%,10%,12.5%,15%,分別標(biāo)記為1#,2#,3#,4#,5#,6#,純PP 樣品標(biāo)記為0#試樣。

    1.4 性能測(cè)試

    拉伸性能:按照ASTM D638–2014 測(cè)試,拉伸速度50 mm/min。

    彎曲性能:按照ASTM D790–2017 測(cè)試,彎曲速率為2 mm/min。

    沖擊性能:按GB/T 1039–1992 測(cè)試。

    結(jié)晶性能:采用DSC 儀測(cè)試,試樣在200℃下穩(wěn)定3 min,以5℃/min 下降至30℃,再以5℃/min 從30℃上升至200℃,氮?dú)饬髁勘3衷?0 mL/min。

    流變性能:復(fù)合材料的流變行為測(cè)試在旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行,測(cè)試溫度為180℃,頻率變化范圍為0.1~100 Hz,應(yīng)變?yōu)?.0 %。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 尼龍1212 含量對(duì)PP/木粉復(fù)合材料微觀形貌的影響

    由圖1a 得到木粉在PP 基體分散較均勻,木粉粒徑在5 μm 左右。由于木粉粒徑小,比表面積大,可提高木粉的比表面能,與PP 共混過(guò)程中木粉易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,產(chǎn)生應(yīng)力集中破壞復(fù)合材料的力學(xué)性能,失去了增強(qiáng)作用。此外,復(fù)合材料斷面平整,材料的韌性較差。從圖1b、圖1c 中發(fā)現(xiàn),加入尼龍1212 后材料的斷裂微觀形貌發(fā)生變化。尼龍1212與PP 呈現(xiàn)出兩相結(jié)構(gòu),尼龍1212 為分散相分布在PP 連續(xù)相中,且分布不均勻;尼龍1212 在斷裂面上被拔出來(lái)而形成清楚的空穴,出現(xiàn)明顯空隙,表明尼龍1212 與PP 結(jié)合力很差。其次,尼龍1212 在沖擊過(guò)程中發(fā)生拉絲現(xiàn)象,表明復(fù)合材料在受力中尼龍1212 吸收了更多的能量,對(duì)PP/木粉復(fù)合材料的脆性有明顯改善;斷面的形貌變得粗糙模糊也說(shuō)明了尼龍1212 有助于提高復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度。

    圖1 尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料沖擊斷面微觀形貌

    2.2 尼龍1212 含量對(duì)PP/木粉復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響

    結(jié)晶度計(jì)算公式[1]:Хc=(Δ Hm/εΔH0)×100%。Хc是相對(duì)結(jié)晶度,ε 是復(fù)合材料中PP 的質(zhì)量分?jǐn)?shù),Δ Hm是DSC 測(cè)試曲線中的熔融焓,ΔH0是PP 的標(biāo)準(zhǔn)熔融焓,數(shù)值為209 J/g。圖2 和表1 是復(fù)合材料的DSC 曲線及數(shù)據(jù)。由圖2 和表1 發(fā)現(xiàn),在PP 里加入木粉復(fù)結(jié)晶溫度向高溫偏移,提高了7℃,結(jié)晶度上升。主要原因是木粉填料的加入會(huì)使PP 產(chǎn)生異相成核效應(yīng),非均相成核作用能夠提高成核速度且可在較高溫度下成核,提高結(jié)晶度。隨著尼龍1212 的加入,復(fù)合材料的結(jié)晶度先升高后降低。這個(gè)現(xiàn)象是因?yàn)樯倭康哪猃?212 分子鏈存在與PP 分子鏈之間,增大PP 分子鏈的距離,降低PP分子鏈的相互作用力,促進(jìn)PP 分子鏈的運(yùn)動(dòng)更易排列堆砌結(jié)晶;但是當(dāng)尼龍1212 的含量過(guò)高時(shí),體系的熔融黏度增大,尼龍1212 分子鏈會(huì)相互纏結(jié)在一起,阻礙PP 分子鏈的運(yùn)動(dòng),結(jié)晶速率下降,導(dǎo)致結(jié)晶度降低。尼龍1212 提高了復(fù)合材料的熔點(diǎn),大約在2℃。

    圖2 尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料DSC 曲線

    表1 尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料的DSC 數(shù)據(jù)

    2.3 尼龍1212 含量對(duì)PP/木粉復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

    圖3 是尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度。圖3a 表明,PP/木粉復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度低,原因主要是木粉與PP 相容性差,混合會(huì)降低PP 與木粉之間的界面粘合效果;其次木粉密度較小,在體系所中占體積比增大,PP 相對(duì)含量減小,承力部分減少,材料的拉伸強(qiáng)度降低;此外木粉會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象,引起應(yīng)力集中,使材料產(chǎn)生缺陷的幾率增大。加入尼龍1212 復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先升高后減低,由于尼龍1212 屬于強(qiáng)韌性材料,少量加入會(huì)改善材料的相容性、提高相界面結(jié)合,有助于提高材料的強(qiáng)度。但是當(dāng)尼龍1212 含量超過(guò)10%,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有一定的下降趨勢(shì)。圖3b 顯示在PP 中加入木粉,材料的沖擊強(qiáng)度下降,因?yàn)槟痉鄣募尤霑?huì)使團(tuán)聚現(xiàn)象加劇,材料容易受到破壞,使復(fù)合材料的韌性下降;木粉受到?jīng)_擊時(shí)不易變形,不能終止裂紋或產(chǎn)生銀紋吸收沖擊能,因此材料表現(xiàn)出脆性。尼龍1212 的分子鏈柔順性好,沖擊受力后能夠發(fā)生構(gòu)象轉(zhuǎn)變吸收沖擊能量,提高材料的沖擊強(qiáng)度,隨著尼龍1212 含量的提高,PP/木粉復(fù)合材料的韌性逐漸提高,提升2 倍。

    圖3 尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料力學(xué)性能

    2.4 尼龍1212 含量對(duì)PP/木粉復(fù)合材料流變行為的影響

    圖4是尼龍1212對(duì)木粉填充PP復(fù)合材料黏度、儲(chǔ)能模量G′、損耗模量G″的影響。圖4a 中隨著剪切頻率ω的增加,分子鏈的解纏結(jié)和取向作用增加,復(fù)數(shù)粘度η*都表現(xiàn)出下降趨勢(shì),顯示出典型的切力變稀特性。尼龍1212 分子鏈開(kāi)始時(shí)含量低,存在于PP 分子鏈之間,降低分子鏈的相互作用力,運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng),復(fù)合材料的黏度減小,當(dāng)尼龍1212 含量增加,分子鏈開(kāi)始纏結(jié)在一起,阻礙了剪切下分子鏈的相互運(yùn)動(dòng),復(fù)合材料的黏度逐漸增大,高頻區(qū)域(ω >1 rad/s)顯現(xiàn)突出。

    由圖4b、圖4c 可知,儲(chǔ)能模量G′與損耗模量G″隨頻率ω 增加呈現(xiàn)出上升趨勢(shì),并且在較低的ω 下表現(xiàn)明顯。到達(dá)高頻區(qū)當(dāng)ω >1 rad/s 時(shí),呈現(xiàn)出典型的牛頓平臺(tái),體系分子鏈的松弛時(shí)間小于實(shí)驗(yàn)時(shí)間,表現(xiàn)為黏性行為占優(yōu);在低頻區(qū)(ω <1 rad/s)聚合物分子鏈的松弛逐漸跟不上剪切力的變化,分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力逐漸增強(qiáng),較小的ω 增幅使PP 分子鏈的松弛跟上剪切力的變化,體系剛性增加顯著,G′上升。強(qiáng)韌性的尼龍1212 分子鏈對(duì)體系的儲(chǔ)能模量和損耗模量影響較低,基本保持不變。

    圖4 尼龍1212/PP/木粉復(fù)合材料流變性能

    3 結(jié)論

    (1) SEM 顯示木粉在PP 中易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,斷面平整,脆性增強(qiáng);加入尼龍1212 材料的斷面發(fā)生變化,粗糙模糊,表明韌性提高。

    (2) DSC 表明木粉促進(jìn)異相成核能力使結(jié)晶度提高,尼龍1212 隨著組分的增加結(jié)晶度表現(xiàn)為先增加后降低。

    (3) 力學(xué)強(qiáng)度顯示木粉使材料產(chǎn)生缺陷,強(qiáng)度較低,少量的尼龍1212可以提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度;此外尼龍1212 改善了材料的沖擊強(qiáng)度,韌性提高。

    (4) 尼龍1212/木粉/PP 復(fù)合材料的黏度呈現(xiàn)典型的切力變稀特性,黏度隨著尼龍1212 含量增加而增大。儲(chǔ)能模量與損耗模量基本保持穩(wěn)定。

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