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    偶聯(lián)劑對(duì)聚丙烯/鱗片石墨復(fù)合材料的影響

    2020-11-28 01:58:10王錚錚周海軍陳孝起周萌萌肖繼君李彥濤
    工程塑料應(yīng)用 2020年11期
    關(guān)鍵詞:鈦酸偶聯(lián)劑熱導(dǎo)率

    王錚錚,周海軍,陳孝起,周萌萌,肖繼君,李彥濤

    (1.河北科技大學(xué),石家莊 050018; 2.河北省科學(xué)院能源研究所,石家莊 050081)

    隨著世界經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,大部分國(guó)家面臨淡水資源短缺的問(wèn)題,我國(guó)作為世界上13 個(gè)貧水國(guó)之一,淡水緊缺嚴(yán)重阻撓了我國(guó)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)快速發(fā)展,因此淡水緊缺是我國(guó)嗜待解決的問(wèn)題。海水淡化是現(xiàn)有補(bǔ)充淡水資源最為有效的措施之一,在一定條件下可快速滿足我國(guó)工業(yè)用水、生活用水的需求[1]。降膜蒸發(fā)器是海水淡化過(guò)程中常用的設(shè)備,目前常用的降膜蒸發(fā)器都采用金屬材料,在海水淡化過(guò)程中會(huì)存在腐蝕、結(jié)垢,檢修復(fù)雜、維護(hù)成本高等問(wèn)題。為提高海水淡化效率,降低成本,最有效途徑就是開(kāi)發(fā)聚合物基新型復(fù)合材料來(lái)替代金屬材料。目前研究較多的是聚丙烯(PP)/石墨(FG)復(fù)合材料[2–5],但PP 與FG 的相容性差,難以混合均勻,導(dǎo)致復(fù)合材料的性能不佳。為了改善PP 與FG 之間的相容性,提高復(fù)合材料的性能,對(duì)FG 進(jìn)行表面改性處理是十分必要的。

    偶聯(lián)劑是一種應(yīng)用廣泛、具有特殊結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料助劑[6],其一端具有能夠與無(wú)機(jī)填料發(fā)生某種化學(xué)鍵合作用并牢固結(jié)合在一起的活性基團(tuán),另一端具有能夠與聚合物發(fā)生物理纏結(jié)或者化學(xué)反應(yīng)的活性基團(tuán),這樣偶聯(lián)劑就可以將填料與聚合物緊密地連接在一起,改善填料與聚合物間的界面,從而有效地提高復(fù)合材料的性能[7]。眾多研究人員都曾使用偶聯(lián)劑對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行改性[8–12]。李明等[13]用偶聯(lián)劑改性白炭黑后填充聚丙烯發(fā)現(xiàn):與未經(jīng)改性的復(fù)合材料相比,使用經(jīng)偶聯(lián)劑改性的白炭黑制備的復(fù)合材料具有更高的沖擊強(qiáng)度。隨著偶聯(lián)劑用量的增加,復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度先增加后降低。Lety等[14]研究了偶聯(lián)劑對(duì)PP/竹纖維復(fù)合材料性能的影響,發(fā)現(xiàn)偶聯(lián)劑的使用能夠提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。使用偶聯(lián)劑提高復(fù)合材料性能的報(bào)道還有很多,但是卻鮮有詳細(xì)地使用偶聯(lián)劑對(duì)FG 進(jìn)行改性處理的報(bào)道。

    為改善PP 與FG 的相容性,提高PP/FG 復(fù)合材料的性能,筆者通過(guò)使用偶聯(lián)劑對(duì)FG 進(jìn)行處理,優(yōu)選了偶聯(lián)劑的種類(lèi)和用量,考察了偶聯(lián)劑種類(lèi)和用量對(duì)PP/FG 復(fù)合材料力學(xué)性能、熱導(dǎo)率和熱性能的影響,在高FG 填充量的情況下,制備了具有較好力學(xué)性能和熱性能的PP/FG 復(fù)合材料,此復(fù)合材料在未來(lái)有望替代金屬材料應(yīng)用于降膜蒸發(fā)器。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    FG:碳含量99%,粒徑為:17~37 μm,河北翱騰貿(mào)易有限公司;

    PP:230#,粉末狀,熔體流動(dòng)速率(MFR) 為24.5 g/10 min,拉伸屈服強(qiáng)度31 MPa,茂名實(shí)華東成化工有限公司;

    PP:K4038,顆粒狀,臺(tái)灣化學(xué)纖維股份有限公司;

    硅烷偶聯(lián)劑:KH–560,KH–570,鼎海塑膠化工有限公司;

    鈦酸酯偶聯(lián)劑:NDZ–101,NDZ–201,鼎海塑膠化工有限公司;

    無(wú)水乙醇:分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;

    抗氧劑:1010,PLM–168,阿拉丁試劑公司;

    硬脂酸鋅:阿拉丁試劑公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    雙輥開(kāi)煉機(jī):ZG–180 型,東莞市正工機(jī)電設(shè)備科技有限公司;

    電熱鼓風(fēng)干燥箱:101–3AB 型,天津市泰斯特儀器有限公司;

    平板硫化機(jī):ZG–200T 型,東莞市正工機(jī)電設(shè)備科技有限公司;

    萬(wàn)能制樣機(jī):WZY–240 型,承德市衡通試驗(yàn)檢測(cè)儀器有限公司;

    熱常數(shù)分析儀:TPS–2500S 型,瑞典Hot Disk有限公司;

    萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):104C 型,深圳萬(wàn)測(cè)試驗(yàn)設(shè)備有限公司;

    熱重(TG)分析儀:TGA–Q50 型,美國(guó)Waters公司;

    差示掃描量熱(DSC)儀:DSC214 型,耐馳儀器商貿(mào)(上海)有限公司。

    1.3 PP/FG 復(fù)合材料制備

    使用無(wú)水乙醇將偶聯(lián)劑溶解后與FG 混合均勻,置于140℃烘箱烘干。然后稱取一定量的PP、硬脂酸鋅、抗氧劑與處理后的FG 使用高速粉碎機(jī)預(yù)混合,最后經(jīng)開(kāi)煉機(jī)混煉、平板硫化機(jī)模壓制得PP/FG 復(fù)合材料。

    1.4 性能測(cè)試

    采用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試復(fù)合材料的拉伸性 能。 測(cè) 試 標(biāo) 準(zhǔn):GB/T1040.1–2006,選1B 型試樣,用電子引伸計(jì)測(cè)量應(yīng)變;測(cè)試樣條尺寸170 mm×10 mm×(3±0.2) mm; 試 驗(yàn) 速 度:2 mm/min。

    采用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試復(fù)合材料的彎曲性能。測(cè)試標(biāo)準(zhǔn):GB/T9341–2008;測(cè)試樣條尺寸80 mm×10 mm×(3±0.2) mm;試驗(yàn)速度:2 mm/min。

    熱導(dǎo)率測(cè)試:采用熱常數(shù)分析儀,按照GB/T 32064–2015 進(jìn)行測(cè)試,探頭半徑為3.189 mm,測(cè)試溫度25℃,試片尺寸:40×40×(3±0.2) mm。

    DSC 分析:測(cè)試條件為氮?dú)鈿夥?,升降溫速?0℃/min。

    TG 分析:測(cè)試條件為氮?dú)鈿夥?,升溫速?0℃/min。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 偶聯(lián)劑種類(lèi)對(duì)PP/FG 復(fù)合材料力學(xué)性能影響

    經(jīng)偶聯(lián)劑處理后的無(wú)機(jī)填料與聚合物有更好的相容性,能夠有效地提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。筆者選用兩種硅烷偶聯(lián)劑和兩種鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)FG 進(jìn)行處理,當(dāng)FG 的含量為50%,偶聯(lián)劑用量為FG含量的1%時(shí),制備復(fù)合材料并測(cè)試其力學(xué)性能,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 不同偶聯(lián)劑品種時(shí)PP/FG 復(fù)合材料性能

    由表1 可看出,除了NDZ–101 外,其它經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑處理FG 后制備的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度都有不同程度的提高,其中使用KH–570 和NDZ–201 處理FG 制備的復(fù)合材料的力學(xué)性能提升明顯,經(jīng)兩種偶聯(lián)劑處理FG 后,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較未處理過(guò)的分別提高了10.7%和12.3%,彎曲強(qiáng)度分別提高了1.8%和22.7%。另外,經(jīng)過(guò)兩種偶聯(lián)劑處理FG 后的復(fù)合材料的彈性模量和應(yīng)變也有明顯提高,其中經(jīng)過(guò)NDZ–201 處理FG 后的復(fù)合材料的斷裂拉伸應(yīng)變達(dá)到了最大的0.86%,彎曲彈性模量達(dá)到了最高的11.12 GPa。由以上分析可知,采用鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ–201 處理FG 后制備的復(fù)合材料具有更好的力學(xué)性能,鈦酸酯偶聯(lián)劑的分子式為:R–O–Ti–(O–X–R'–Y)n,使用鈦酸酯偶聯(lián)劑處理FG 后,由于偶聯(lián)劑上特殊的基團(tuán)作用可以使偶聯(lián)劑充分浸潤(rùn)FG 表面[15],因此極大地改善PP 與FG 的相容性;R'是鈦酸酯偶聯(lián)劑分子中的長(zhǎng)鏈烷基,由于NDZ–201 的分子較大,其分子中的烷基鏈更長(zhǎng),所以能夠與PP 形成更加緊密的纏結(jié),從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

    2.2 偶聯(lián)劑用量對(duì)PP/FG 復(fù)合材料力學(xué)性能影響

    由2.1 可知,使用NDZ–201 處理FG 后制備的復(fù)合材料具有比使用其他偶聯(lián)劑更優(yōu)異力學(xué)性能。當(dāng)FG 的含量為70%時(shí),改變NDZ–201 用量,制備復(fù)合材料并測(cè)試其力學(xué)性能,試驗(yàn)結(jié)果如圖1 所示。

    圖1 不同NDZ–201 用量時(shí)復(fù)合材料的拉伸、彎曲性能及應(yīng)變

    由圖1 發(fā)現(xiàn),偶聯(lián)劑的用量顯著地影響著復(fù)合材料的力學(xué)性能。隨著偶聯(lián)劑用量的增加,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。當(dāng)偶聯(lián)劑用量為0.7%時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到33.1 MPa,彎曲強(qiáng)度達(dá)到52.3 MPa,與未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料相比分別提高了11.8%和3.0%,隨著偶聯(lián)劑用量的繼續(xù)增加,拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度隨之降低。從圖1b 可以看出,隨著偶聯(lián)劑用量的增加,復(fù)合材料的拉伸彈性模量先增加后降低,彎曲彈性模量則呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料的拉伸彈性模量和彎曲彈性模量分別為9.12 GPa 和11.7 GPa,當(dāng)偶聯(lián)劑用量為0.7%時(shí),復(fù)合材料的拉伸彈性模量達(dá)到最大的9.98 GPa,彎曲彈性模量降低到11.3 GPa,此后繼續(xù)增加的偶聯(lián)劑用量,復(fù)合材料的拉伸彈性模量和彎曲彈性模量都持續(xù)降低。由圖1c 可知,隨著偶聯(lián)劑用量增加,復(fù)合材料斷裂拉伸應(yīng)變先增大后減小,斷裂彎曲應(yīng)變持續(xù)減小。依據(jù)偶聯(lián)劑的單分子層理論解釋,由于在復(fù)合材料中添加適量的鈦酸酯偶聯(lián)劑后,在特殊基團(tuán)的作用下,偶聯(lián)劑充分浸潤(rùn)FG 的表面,從而在填料表面形成一層分子層,增加了PP 與FG 的相互浸潤(rùn)性,提高了FG 在PP 中的分散性。結(jié)果表明,當(dāng)偶聯(lián)劑的用量為0.7%時(shí),其能夠在PP 與FG 之間形成一層單分子層,此時(shí)的力學(xué)性能最佳。而隨著偶聯(lián)劑用量的繼續(xù)增加,PP 與FG 之間的偶聯(lián)劑會(huì)持續(xù)增加,單分子層變?yōu)槎喾肿訉?,這樣就使得PP 與FG 之間更加容易滑移;另外一方面,隨著鈦酸酯偶聯(lián)劑用量的增加,偶聯(lián)劑的長(zhǎng)鏈烷基會(huì)在PP表面堆積,導(dǎo)致復(fù)合材料變得不均勻,從而使復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。

    2.3 偶聯(lián)劑用量對(duì)PP/FG 復(fù)合材料熱導(dǎo)率影響

    在添加70% FG 的條件下,改變NDZ–201 在FG 中的含量,制備復(fù)合材料并測(cè)試其熱導(dǎo)率,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 不同偶聯(lián)劑NDZ–201 用量時(shí)PP/FG 復(fù)合材料熱導(dǎo)率

    由表2 可知,使用偶聯(lián)劑處理FG 后,復(fù)合材料的熱導(dǎo)率都略低于未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料。當(dāng)NDZ–201 用量為0.7%時(shí),復(fù)合材料的熱導(dǎo)率與未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料相比下降了2.14%。這是由于當(dāng)偶聯(lián)劑用量為0.7%時(shí),偶聯(lián)劑可以在PP 和FG 之間形成一層均勻的單分子層將FG 包覆,導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部難以形成較為完整的導(dǎo)熱通路;同時(shí)由于偶聯(lián)劑的熱導(dǎo)率極小,增加了復(fù)合材料的熱阻,在一定程度上阻礙了熱量在復(fù)合材料中的傳遞,導(dǎo)致復(fù)合材料的熱導(dǎo)率略有降低,但由于偶聯(lián)劑用量較少,形成的熱阻膜很薄,所以對(duì)復(fù)合材料的熱導(dǎo)率影響很小。

    2.4 偶聯(lián)劑對(duì)PP/FG 復(fù)合材料熱性能的影響

    為了進(jìn)一步研究偶聯(lián)劑對(duì)復(fù)合材料的影響,對(duì)未經(jīng)偶聯(lián)劑處理的FG 與經(jīng)過(guò)NDZ–201(用量0.7%)處理的FG 制備的PP 復(fù)合材料,分別進(jìn)行DSC 測(cè)試和TG 測(cè)試,結(jié)果如圖2~圖3 所示。

    由圖2 中DSC 曲線可知,未添加NDZ–201 的復(fù)合材料的熔點(diǎn)167℃,添加NDZ–201 的復(fù)合材料的熔點(diǎn)169℃,復(fù)合材料的熔點(diǎn)提高了2℃。

    圖2 添加NDZ–201 與未添加的PP 復(fù)合材料的DSC 曲線

    圖3 添加NDZ–201 與未添加的PP 復(fù)合材料的TG 與DTG 曲線

    由圖3 中TG 曲線可知,未添加NDZ–201 的復(fù)合材料在質(zhì)量損失10%時(shí),其溫度為476.36℃,添加NDZ–201 的復(fù)合材料在質(zhì)量損失10%時(shí),其溫度為479.22℃,較未添加NDZ–201 的復(fù)合材料的溫度提高了2.86℃。對(duì)比兩種DTG 曲線可知,未添加NDZ–201 的復(fù)合材料在達(dá)到最大分解速度時(shí)的溫度為485℃,添加NDZ–201 的復(fù)合材料在達(dá)到最大分解速度時(shí)的溫度為487.39℃,較未添加NDZ–201的復(fù)合材料達(dá)到最大分解速度時(shí)的溫度提高了2.39℃。以上結(jié)果表明,復(fù)合材料添加NDZ–201 后熱穩(wěn)定性更好。

    3 結(jié)論

    (1)使用偶聯(lián)劑處理后的FG,與PP 的相容性得以改善,提高了PP/FG 復(fù)合材料的力學(xué)性能與熱性能,但復(fù)合材料的熱導(dǎo)率略有下降,鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ–201 處理效果最好。

    (2)由NDZ–201 處理的FG 制備的復(fù)合材料具有較好的力學(xué)性能。隨著NDZ–201 用量繼增加,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、拉伸彈性模量和斷裂拉伸應(yīng)變呈先增大后減小的趨勢(shì),而彎曲彈性模量逐漸減小,斷裂彎曲應(yīng)變逐漸增大。當(dāng)NDZ–201 的用量為0.7%,F(xiàn)G 含量為70%時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度分別達(dá)到的33.1 MPa和52.3 MPa。

    (3)添加NDZ–201 后,復(fù)合材料熱導(dǎo)率略有降低,但影響不大,當(dāng)NDZ–201 用量為0.7%,F(xiàn)G 含量為70%時(shí),復(fù)合材料的熱導(dǎo)率為5.04 W/(m·K)。

    (4)添加NDZ–201 改善了復(fù)合材料的熱性能,當(dāng)NDZ–201 的用量為0.7%,F(xiàn)G 含量為70%時(shí),較未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料的熔點(diǎn)提高了2℃;在質(zhì)量損失10%時(shí)的熱分解溫度提高了2.86℃。

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