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    彈性體含量對增強(qiáng)聚丙烯材料力學(xué)性能的影響

    2020-11-28 01:58:06王道娟李偉陳嘉杰俞飛胡佳旭賴昂雷亮吳國峰楊波羅忠富
    工程塑料應(yīng)用 2020年11期
    關(guān)鍵詞:玻纖光澤度晶須

    王道娟,李偉,陳嘉杰,俞飛,胡佳旭,賴昂,雷亮,吳國峰,楊波,羅忠富

    (金發(fā)科技股份有限公司企業(yè)技術(shù)中心,塑料改性與加工國家工程實(shí)驗(yàn)室,廣州 510663)

    聚丙烯(PP)是商業(yè)化塑料中發(fā)展最為迅速的品種之一。它具有綜合力學(xué)性能好、無毒、易加工、耐化學(xué)品等優(yōu)點(diǎn),而且原料易得,價格低廉,因而在家電、汽車以及包裝等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但單純的PP 樹脂其強(qiáng)度和模量較低,對于需要一定剛性制品需要在PP 中增加填料,目前國內(nèi)有很多專家在增強(qiáng)PP 產(chǎn)品上做了大量的工作[1–9]。隨著增強(qiáng)PP 材料在汽車工業(yè)領(lǐng)域中應(yīng)用的日益廣泛,車用增強(qiáng)PP 材料的改性,從原來的單純滿足材料功能性屬性,如強(qiáng)度、硬度、熱性能等,變?yōu)樵诖嘶A(chǔ)上同時滿足一些附加特性,如耐劃傷、低VOC、低氣味、良好的注塑外觀等。其中,注塑制件的外觀給人以第一印象,是最直接影響人們感觀評價的標(biāo)準(zhǔn)之一。特別是在汽車內(nèi)飾材料中,以儀表板為例,除了材料的剛性要滿足實(shí)際制品需求外,還需要解決客戶的關(guān)于制件塑料感太強(qiáng)的差評。塑料感太強(qiáng)主要體現(xiàn)在材料的光澤度太高,材料太硬,人接觸塑料時有一定的摩擦阻力。因此為了提高客戶汽車內(nèi)飾材料滿意度,開發(fā)低光澤、低硬度以及低摩擦系數(shù)的PP 復(fù)合材料是具有重要意義的。國內(nèi)有很多專家小組在低光澤PP 產(chǎn)品上也做了大量的工作[10–14],這些降低材料光澤度的方法對后續(xù)開發(fā)低光澤、低摩擦、低硬度的增強(qiáng)PP 材料奠定了基礎(chǔ)。

    筆者為了開發(fā)低光澤、低硬度以及低摩擦系數(shù)的增強(qiáng)PP 復(fù)合材料,例如汽車內(nèi)飾儀表板材料,選擇汽車應(yīng)用范圍較廣的晶須和玻纖增強(qiáng)體系,研究了乙烯–辛烯共聚物(POE)含量以及POE 黏度對光澤、硬度以及摩擦系數(shù)的影響。為了實(shí)現(xiàn)材料的低硬度,需要在配方體系中加入一定含量的POE,但是POE 含量過高時導(dǎo)致材料表層橡膠POE 相含量提高,導(dǎo)致材料表面摩擦系數(shù)也提高;同時POE黏度的差異會導(dǎo)致橡膠相分散形態(tài)的差異,也會導(dǎo)致材料光澤度的變化。此外,POE 含量增加會影響PP 材料的剛性和流動性,這對材料的實(shí)際應(yīng)用也是不利的。另外,晶須和玻纖填充體系隨著POE 含量的增加,摩擦系數(shù)和光澤度的變化趨勢也是不同的,因此選擇合適的POE 黏度以及優(yōu)化POE 含量對于開發(fā)低光澤、低摩擦、低硬度的增強(qiáng)PP 材料是特別重要的。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    PP:熔體流動速率(MFR):100 g/10 min,韓國SK 公司;

    POE1:MFR 0.5 g/10 min,美國陶氏化學(xué)公司;

    POE2:MFR 5 g/10 min,美國陶氏化學(xué)公司;

    POE3:MFR 13 g/10 min,美國陶氏化學(xué)公司;

    晶須:威斯特有限公司;

    玻纖:直徑13 微米,長度4 mm,巨石基團(tuán)有限公司;

    馬來酸酐相容劑:以色列普利朗公司;

    潤滑劑:硬脂酸鹽類,中山華明泰化工股份有限公司;

    黑色母粒2772:美國卡博特公司;

    抗氧劑:1010,168,山東省臨沂市三豐化工有限公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    雙螺桿擠出機(jī):TST30 型,科倍隆(南京)機(jī)械有限公司;

    注塑機(jī):EM80–V 型,震德注塑機(jī)有限公司;

    萬 能 材 料 實(shí) 驗(yàn) 儀:ZWICK/Z020 型,德 國ZWICK 公司;

    MFR 測試儀:BMF–003 型,德國ZWICK 公司;

    邵氏硬度計(jì)D 型:LX–D 型,上海六菱儀器廠;

    光澤度儀:1147104 型,德國畢克化學(xué);

    掃描透射電鏡(STEM):SU8010 型,日本日立公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    分別從晶須和玻纖兩個增強(qiáng)體系來研究POE含量對光澤度,硬度以及摩擦系數(shù)的影響。同時每個體系選取3 個黏度不同的POE 進(jìn)行對比驗(yàn)證,對比不同黏度的POE 及其含量增加對材料特性的影響是否具有相同的規(guī)律。作為對比,同時也研究了純PP 體系POE 含量對基本性能的影響。PP 選擇固定MFR 的PP,POE 含量分別設(shè)定為15%,20%,25%,30%和35% 5 種含量。其中,晶須增強(qiáng)配方體系為a (固定晶須含量20%);玻纖增強(qiáng)配方體系為b (固定玻纖含量20%+3%馬來酸酐相容劑),純PP配方體系為c。所有配方體系潤滑劑含量為2‰,抗氧劑含量1010 和168 的含量分別為2‰,黑色母粒的含量為8‰.按照一定質(zhì)量比混勻后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒,擠出溫度設(shè)定為230℃,螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為600 r/min,喂料設(shè)定為30 kg/h。然后將其加入注塑機(jī)中,注塑溫度設(shè)定為200℃,注塑壓力設(shè)定為40~45 MPa,注塑速度設(shè)定為40%~45%,保壓時間設(shè)定為15~20 s,冷卻時間設(shè)定為15~20 s。注塑成ISO 力學(xué)試條、皮紋板、3 mm 方板和2 mm 方板,進(jìn)行基本力學(xué)表征,硬度,光澤度和摩擦系數(shù)表征。

    1.4 測試與表征

    MFR 按ISO 1133–1/2–2011 測 試,條 件 為2.16 kg,230℃。

    密度按ISO 1183–1–2019 測試。

    拉伸性能按ISO 527–1/2、50 mm/min 測試。

    彎 曲 性 能 按ISO 178–2019,2 mm/min 下 測試。

    懸臂梁缺口沖擊性能按ISO 180–2000 測試。

    黨員網(wǎng)格化,建有詳細(xì)檔案,接受黨支部的領(lǐng)導(dǎo),按時參加黨支部的組織生活,為黨支部工作獻(xiàn)計(jì)獻(xiàn)策,爭做“樹良好形象,做文明老人”的典范,主動“學(xué)雷鋒精神、傳遞正能量”,積極參加利民活動,弘揚(yáng)了志愿者精神,倡導(dǎo)了社會新風(fēng)。

    光澤度表征:采用光澤度儀對材料進(jìn)行光澤度測試,選擇Stucco 皮紋面,在60°下進(jìn)行數(shù)據(jù)確認(rèn)。

    硬度表征:采用邵D 硬度儀對材料進(jìn)行硬度測試,為了確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,將3 片3 mm的方板疊加后進(jìn)行測試。

    摩擦系數(shù)表征:采用摩擦系數(shù)儀對材料進(jìn)行摩擦系數(shù)表征,砝碼重量為200 g,為了平行對比,選擇測試白紙和材料之間的摩擦系數(shù),每組樣品測試完后更換白紙。

    材料表面形貌觀察:采用STEM 觀察材料的表面形貌。

    橡膠形貌觀察:將材料冷凍超薄切片,并用四氧化釕進(jìn)行染色,橡膠被染成黑色,然后采用STEM觀察橡膠形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 基本物性表征

    (1) MFR。

    POE 含量的差異給材料基本物性帶來一定程度地影響。首先對3 個體系的MFR 進(jìn)行了表征,如圖1 所示。從圖1 中發(fā)現(xiàn),無論無填充還是增強(qiáng)體系,POE 含量增加,材料的MFR 有明顯的下降。同時,玻纖填充體系,由于玻纖尺寸較大,影響流動性,故玻纖體系材料的MFR 和其它體系相比有明顯下降,因此在做玻纖體系增強(qiáng)材料時要重視對MFR 的優(yōu)化。

    (2)力學(xué)性能。

    ①彎曲及拉伸性能。

    對3 個PP 材料體系的彎曲及拉伸性能(剛性)進(jìn)行了表征。分別測試了PP 材料的彎曲彈性模量和拉伸強(qiáng)度,如圖2 所示。無論增強(qiáng)與否,隨POE 含量增加,材料的彎曲彈性模量和拉伸強(qiáng)度有明顯下降。為了降低材料的硬度,需要增加POE 含量。當(dāng)POE 含量增加到30%時,無填充體系的彎曲彈性模量已低于1 000 MPa,如果把此材料用到汽車內(nèi)飾儀表板上,此剛性是不足夠的。因此用晶須來增強(qiáng),30% POE 含量下PP 材料彎曲彈性模量可以達(dá)到2000 MPa,但是由于晶須和PP 基體樹脂之間的界面缺陷,晶須增強(qiáng)后的拉伸強(qiáng)度比無填充要低,對于實(shí)際制品需求也是不利的。為了同時增加材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲彈性模量,使其滿足實(shí)際制品剛性需求,采用了玻纖填充PP 體系作為汽車內(nèi)飾低光澤、低硬度儀表板的開發(fā)基材體系。35%POE 含量下,材料的拉伸強(qiáng)度有35 MPa,彎曲彈性模量有2 200 MPa。

    圖1 POE 含量對材料MFR 的影響

    圖2 POE 含量不同時PP 材料彎曲及拉伸性能

    ②缺口沖擊強(qiáng)度。

    對3 個PP 材料體系的懸臂梁沖擊強(qiáng)度也進(jìn)行了測試,結(jié)果如圖3 所示。從圖3 可以看出,對于無填充體系,POE 含量低于25%時,POE 黏度對PP材料的沖擊強(qiáng)度影響較小。當(dāng)POE 含量達(dá)到25%時,沖擊強(qiáng)度隨著POE 黏度的增加先降低后升高,POE 黏度最高時沖擊性能也最高。這主要是因?yàn)殡S著POE 黏度增大,雖然POE 分子量變大,但POE的分散也變差,兩方面因素共同影響PP 材料的沖擊強(qiáng)度。當(dāng)POE 增加到一定黏度時,POE 分子量的影響占主要因素,特別是當(dāng)POE 含量增加到一定程度時,橡膠相的分散已不再成為影響材料沖擊強(qiáng)度的主要因素,而POE 分子量直接影響材料的沖擊強(qiáng)度,因而POE 黏度越大,材料沖擊強(qiáng)度越高。對于晶須體系,隨著POE 含量增加,高黏度POE 體系的沖擊強(qiáng)度顯著增加,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于低黏度POE 體系。這主要是因?yàn)榫ы氂兄谙鹉z相的分散,橡膠相被拉伸變長嚴(yán)重。對于低黏度POE 體系,芯層橡膠相被嚴(yán)重拉伸成長條狀,而增韌效果最理想的橡膠相應(yīng)該是球狀,高黏度體POE 體系的橡膠相已球狀分散。另一方面,在玻纖體系中由于玻纖能夠貫穿到PP 基體中,玻纖自身可以吸收較多的能量,對材料的沖擊強(qiáng)度有重要影響。因此與無填充和晶須填充體系不一樣,玻纖體系隨著POE 含量增加,高黏度體系的沖擊強(qiáng)度要低于低黏度POE 體系,這主要是因?yàn)殡S著POE 含量的增加,高黏度POE 會包裹玻纖,玻纖提高材料沖擊強(qiáng)度的作用被限制,材料整體沖擊強(qiáng)度會降低。

    圖3 POE 含量不同時PP 材料沖擊強(qiáng)度

    2. 2 光澤度表征

    POE 含量的差異對PP 材料的光澤度會帶來一定程度地影響,首先對3 個PP 體系隨著POE 含量的增加其光澤度的變化進(jìn)行了表征,見圖4。

    圖4 POE 含量不同時PP 材料光澤度

    如圖4 所示,無論增強(qiáng)與否,POE 黏度越低,PP材料整體光澤度越大。但是不同POE 黏度的PP 材料其光澤度隨著POE 含量的增加表現(xiàn)出的趨勢是不同的。

    對于無填充體系,選擇高黏度POE1 時,隨著POE 含量增加,高結(jié)晶PP 的比例降低,材料整體光澤度降低,另外高黏度POE1 體系造成體系橡膠/基體黏度比增加,材料中的橡膠相在高POE 含量下不易被拉伸發(fā)生變形,材料光澤度不會再增加。選擇中黏度POE2 時,隨POE 增加,高結(jié)晶PP 比例降低,但當(dāng)POE 含量增加到一定程度時,其橡膠相被顯著拉伸,造成PP 材料的光澤度顯著提高。特別是選擇最低POE 黏度POE3,體系黏度降低,橡膠相被顯著拉伸,且POE 含量增加,被拉伸的橡膠相互貫通連接,造成材料的光澤度顯著提高,具體還需要通過橡膠形貌來進(jìn)一步分析。

    對于晶須體系,由于晶須的加入促進(jìn)了橡膠相的分散,橡膠相被拉伸,不同POE 黏度體系其光澤度隨著POE 含量的增加都表現(xiàn)出增加的趨勢,其中低黏度POE 改性PP 的光澤度明顯更高。由于晶須有助于橡膠相的分散,不像無填充體系那樣,對于高黏度POE1 體系,POE 含量增加時,光澤度沒有下降反而發(fā)生明顯的上升。

    對于玻纖體系,因?yàn)椴@w尺寸較大,對橡膠相的分散效果沒有晶須體系顯著,例如高黏度彈性體POE1 體系,不像晶須體系,隨著彈性體含量增加其光澤度增加不明顯。另外,由于玻纖造成的漫反射的影響,PP 材料整體光澤度要普遍低于無填充和晶須體系。

    2. 3 摩擦系數(shù)表征

    除了光澤度,對3 個PP 材料體系隨著POE 含量的增加其動摩擦系數(shù)的變化也進(jìn)行了表征,如圖5 所示。由圖5 可知,POE 黏度對材料的摩擦系數(shù)也有一定程度地影響。無論晶須還是玻纖或者無填料體系,POE 黏度降低,PP 材料摩擦系數(shù)整體上提高,這主要原因是POE 黏度降低,材料表層的橡膠相含量就會越大,一般情況下會導(dǎo)致摩擦系數(shù)變大。此外,如圖5 所示,無論哪個體系,選擇不同POE 黏度時其材料摩擦系數(shù)隨著POE 含量的增加都表現(xiàn)出增加的趨勢,尤其對于無填充體系,可以看出,隨POE 含量增加,低黏度體系的摩擦系數(shù)升高趨勢更為明顯,這也驗(yàn)證了材料橡膠相含量決定了PP 材料摩擦系數(shù)。橡膠相含量越高,PP 材料摩擦系數(shù)越大。此外,玻纖體系的動摩擦系數(shù)整體最大。

    圖5 POE 含量不同時PP 材料摩擦系數(shù)

    2. 4 硬度表征

    除了光澤度,摩擦系數(shù)外,POE 的含量對PP 材料的表面硬度有直接地影響。一般情況下,POE 含量越高,其材料皮層相對較厚,表層橡膠相含量相對較高,導(dǎo)致材料表面硬度相對較低,見圖6。如圖6所示,無論增強(qiáng)與否,不同POE 黏度體系其材料邵D 硬度隨著POE 含量的增加都明顯下降,一般降低10~15。另外,不管增強(qiáng)與否,POE 黏度越大,材料表層橡膠相含量越低,材料表面硬度越大。對于無填充體系,可以看出,隨POE 含量增加,低黏度POE時PP 材料體系的硬度下降趨勢更為明顯。

    圖6 POE 含量不同時PP 材料硬度

    2. 5 形貌表征

    對無填充PP 體系的表面形貌和皮層橡膠相分散進(jìn)行了表征,如圖7~圖8 所示。從圖7 可看出,對于高黏度POE1 體系,隨著POE 含量增加,其表面變得越粗糙,考慮到光射到粗糙表面會加劇漫反射,而漫反射會降低光澤度,同時表面粗糙對于表面摩擦系數(shù)也是不利的,與實(shí)際的光澤度和摩擦系數(shù)測試結(jié)果相符合。另一方面,對于低黏度POE3 來說,隨著POE 含量增加,其表面變得光滑,對于光澤度的提高是有利的,與實(shí)際的光澤度測試結(jié)果相符合。材料表面變得光滑、摩擦系數(shù)反而增加,主要原因是影響摩擦系數(shù)的最關(guān)鍵因素是PP 材料表面橡膠相含量。圖8 分別為含不同含量POE1 和POE3的無填充材料體系皮層結(jié)構(gòu)形貌STEM 圖。在該測試中,采用四氧化釕染色,橡膠相會被染成黑色,而基體PP 不會被染色而呈現(xiàn)灰色。

    圖7 無填充體系下POE1 或POE3 不同含量時PP 材料表面形貌

    圖8 無填充體系下POE1 或POE3 不同含量時PP 材料皮層形貌

    由圖8 所示,對于高黏度POE1 體系,由于體系黏度比大,使得橡膠相不易分散,從而變形程度降低。隨POE 含量增加,不易分散的橡膠相粒徑逐漸增大,導(dǎo)致皮層橡膠相數(shù)量和粒徑都同時增大。橡膠相數(shù)量增加對降低PP 表面硬度是有利的,但會導(dǎo)致表面摩擦系數(shù)的提高;橡膠相粒徑增加會導(dǎo)致表面粗糙,降低光澤度,同時粗糙的表面也會增加表面摩擦系數(shù)。另一方面,對于低黏度POE3 體系,由于體系黏度小,皮層橡膠相被剪切拉伸更加嚴(yán)重。隨著POE 含量增加,被拉伸的橡膠相相互貫通連接,當(dāng)POE 含量到一定量時,整個皮層橡膠相全部以長條狀形態(tài)分布,造成材料光澤度顯著提高。整個皮層變厚,皮層橡膠相含量顯著增加,導(dǎo)致POE3體系硬度隨POE 含量增加而下降的趨勢比POE1體系更加明顯,同時摩擦系數(shù)也隨POE 含量的增加而迅速增加。此外,由于晶須和玻纖的加入對材料的光澤度和摩擦系數(shù)都有不同程度影響,故對晶須和玻纖增強(qiáng)PP 體系的表面形貌也做了表征,如圖9所示,固定POE 含量為25%,研究不同黏度POE 下,晶須和玻纖體系的PP 表面形貌差異。

    圖9 晶須和玻纖增強(qiáng)體系下含不同黏度POE 的PP 材料表面形貌

    如圖9 所示,加入晶須和玻纖后,材料表面有清晰的針狀晶須和玻纖結(jié)構(gòu),這會增加光的漫反射現(xiàn)象,雖然填料的加入會改善橡膠相的分散,但是大尺寸填料對光澤度影響更大,PP 材料整體光澤度比無填充體系有一定程度地下降,此外,增加彈性體黏度,材料表面變得粗糙,光澤度下降,這與無填充體系的光澤度的變化趨勢是一致的。同時,對于晶須和玻纖增強(qiáng)體系,材料表面殘留的填料在一定程度上會增加材料的摩擦系數(shù)。由于純PP 體系中加入晶須后,材料的沖擊性能發(fā)生了顯著地變化,且不同黏度POE 彈性體體系的沖擊性能發(fā)生變化程度不同,故對晶須增強(qiáng)PP 體系的表面橡膠相形貌做了表征,如圖10 所示。

    圖10 晶須體系下含有不同黏度POE 的PP 材料皮層形貌

    由圖10 可知,晶須的加入使橡膠相嚴(yán)重拉伸,特別是對于POE3 黏度較低的彈性體體系,芯層橡膠相已經(jīng)被嚴(yán)重拉伸成長條狀,而增韌效果最理想的橡膠相應(yīng)該是球狀。從沖擊的測試結(jié)果來看,加入晶須后,低黏度彈性體體系的懸臂梁沖擊相比相應(yīng)的無填充體系都有一定程度地降低。而高黏度彈性體體系,加入晶須后,橡膠相分散變好,橡膠相粒徑變小,這有利于材料韌性的提高。從最終的沖擊測試結(jié)果上來看,高黏度彈性體體系的懸臂梁沖擊相比相應(yīng)的無填充體系都有顯著地提高。

    4 結(jié)論

    (1) 隨POE 黏度升高,非增強(qiáng)和增強(qiáng)體系的MFR 均下降,玻纖體系整體流動性偏低。為了降低材料的硬度,需要增加一定含量的POE,同時需要用玻纖增強(qiáng)來保證材料剛性。35%POE 含量下,玻纖增強(qiáng)材料的拉伸強(qiáng)度有35 MPa,彎曲彈性模量有2 200 MPa。

    (2) 對于無填充體系,POE 含量低于25%時,POE 黏度對沖擊強(qiáng)度的影響較小。當(dāng)POE 含量達(dá)到25%時,沖擊強(qiáng)度隨著POE 黏度的增加先降低后升高,POE 黏度最高的沖擊性能也最高。

    (3) 對于晶須體系,隨著POE 含量增加,高黏度POE 體系的沖擊強(qiáng)度顯著增加,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于低黏度POE 體系。而玻纖體系卻相反,隨著POE 含量的增加,高黏度體系的沖擊強(qiáng)度要低于低黏度POE 體系。

    (4) 對于無填充體系,摩擦系數(shù)和硬度隨POE含量和黏度變化的趨勢總體上與增強(qiáng)體系基本相同,但高黏度POE 改性PP 的光澤度隨POE 含量增加而降低,而低黏度POE 改性PP 的光澤度隨POE含量增加而升高。對于晶須體系,不同POE 黏度體系其光澤度隨著POE 含量的增加都表現(xiàn)出增加的趨勢,其中低黏度POE 改性PP 的光澤度明顯更高。對于玻纖體系,高黏度POE 改性PP 的光澤度隨著彈性體含量增加其增加不明顯,材料整體光澤度要普遍低于無填充和晶須體系。

    (5) 通過增加POE 含量來實(shí)現(xiàn)材料的低硬度,同時保證材料的低光澤度和低摩擦系數(shù),需要選擇黏度較高POE 對材料進(jìn)行增韌。另外,考慮到材料要在實(shí)現(xiàn)表面低硬度后具有一定的剛性滿足制品需求,故需要采用玻纖來增強(qiáng)。

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