增強(qiáng)增韌尼龍6擠出工藝及纖維分散研究

楊艷蓬，朱志勇，宋克東，楊春浩，王雄剛，黃安民

(株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司，湖南株洲 412001)

增強(qiáng)增韌尼龍6擠出工藝及纖維分散研究

楊艷蓬，朱志勇，宋克東，楊春浩，王雄剛，黃安民

(株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司，湖南株洲 412001)

使用雙螺桿擠出機(jī)制備了增強(qiáng)增韌尼龍6，研究了不同擠出溫度、螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)連續(xù)玻纖和短切玻纖增強(qiáng)材料力學(xué)性能的影響，使用統(tǒng)計(jì)法分析了材料中玻纖分散情況。結(jié)果表明，短切玻纖增強(qiáng)的力學(xué)材料性能高于連續(xù)玻纖增強(qiáng)材料。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為350 r／min，擠出溫度為240～260℃時(shí)材料的性能較佳。

尼龍6；連續(xù)玻纖；短切玻纖；擠出工藝；正態(tài)分布；保留長度；標(biāo)準(zhǔn)偏差

TQ32

A

1001-3539(2016)11-0062-05

玻璃纖維是一種性能優(yōu)異的無機(jī)非金屬材料，其力學(xué)強(qiáng)度高，具有好的絕緣、耐熱、耐腐蝕特性，通常情況下可作為增強(qiáng)材料添加至其他復(fù)合材料中[1–5]。近年來，玻纖增強(qiáng)塑料已廣泛應(yīng)用于汽車、家電、建材、電子電器等領(lǐng)域。在生產(chǎn)玻纖增強(qiáng)塑料的過程中，玻纖的分散效果、玻纖的尺寸、玻纖與基體的界面作用、螺桿轉(zhuǎn)速、擠出溫度、螺桿組合等因素都會(huì)對(duì)產(chǎn)品的最終性能產(chǎn)生影響[6–11]。筆者選取尼龍6作為基體樹脂，分別采用連續(xù)玻纖和短切玻纖在不同擠出工藝下制備了30%玻纖增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料，分析了擠出工藝對(duì)材料性能和纖維分散的影響，并觀測、統(tǒng)計(jì)了玻纖保留長度及其標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1．1主要原材料

尼龍6：YH–800，巴陵石化有限責(zé)任公司；連續(xù)玻纖：EC14–2000，北京興旺玻璃纖維有限公司；

短切玻纖：ECS10–3.0–T435C，泰山玻璃纖維有限公司；

增韌劑：LP–28，自制；

抗氧劑：1098，168，利安隆(天津)化工有限公司。

1．2設(shè)備與儀器

同向雙螺桿擠出機(jī)：SHT35型，南京富亞橡塑機(jī)械有限公司；

注塑機(jī)：SA1200型，寧波海天塑機(jī)集團(tuán)有限公司；

電子萬能試驗(yàn)機(jī)：CMT–10000N型，深圳市新三思材料檢測有限公司；

沖擊試驗(yàn)機(jī)：ZBC7750–C型，深圳市新三思材料檢測有限公司；

影像測量機(jī)：SVM系列MSV–03–3C型，思瑞測量技術(shù)(深圳)有限公司；

馬弗爐：SXZ–8–10型，濟(jì)南精密科學(xué)儀器儀表有限公司。

1．3試樣制備

將尼龍6在100℃環(huán)境下鼓風(fēng)干燥8 h，增韌劑在70℃環(huán)境下鼓風(fēng)干燥4 h，然后按照表1配比使用雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒[12]。改變擠出加工工藝，擠出溫度(剪切段)分別為180，200，220，240℃(熔融段溫度低于剪切段20℃)，螺桿轉(zhuǎn)速分別為300，325，350，375，400 r／min。將擠出粒料烘干后用注塑機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)試樣，注塑溫度為260℃，注塑壓力和保壓壓力均為6.5 MPa，注射時(shí)間8 s，保壓時(shí)間10 s，冷卻時(shí)間6 s。

表1　原料配比 %

1．4性能測試及表征

力學(xué)性能測試：拉伸性能、沖擊性能、彎曲性能分別按GB／T 1040–2006，GB／T 1043.1–2008，GB／T 9341–2008 測試。

纖維分散情況統(tǒng)計(jì)：分別取5 g左右的樣品在馬弗爐中于600～700℃灼燒2 h，冷卻后倒入無水乙醇，搖晃坩堝使結(jié)塊的玻纖散開并均勻分散于乙醇溶液中，分散好的樣品放置于載玻片上自然干燥，即得到要觀測的樣片[13]。使用影像測量機(jī)觀測樣片并記錄數(shù)據(jù)，為了使結(jié)果更具統(tǒng)計(jì)意義，每組樣品制片5次，取測量平均值。為了表征纖維分散的均勻性，分別計(jì)算了各組樣品玻纖保留長度(Xi)相對(duì)其平均值()的離散程度，即標(biāo)準(zhǔn)偏差(α)，其計(jì)算公式見式(1)[14]。

2　結(jié)果與討論

2．1擠出溫度對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖1、圖2、圖3示出了不同擠出溫度時(shí)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度。隨著擠出溫度的升高，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度隨之提高，且短切玻纖增強(qiáng)材料的強(qiáng)度高于連續(xù)玻纖增強(qiáng)材料。這是由于樹脂基體對(duì)短切玻纖的浸潤、包覆效果更好，材料的強(qiáng)度更高[15–16]。

連續(xù)玻纖增強(qiáng)材料和短切玻纖增強(qiáng)材料的沖擊強(qiáng)度變化規(guī)律不同。連續(xù)玻纖增強(qiáng)材料隨擠出溫度升高，其沖擊強(qiáng)度略有提高，當(dāng)擠出溫度達(dá)到220℃后開始下降；短切玻纖增強(qiáng)材料的沖擊強(qiáng)度則隨擠出溫度升高而一直提高。

圖1　不同擠出溫度時(shí)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度

圖2　不同擠出溫度時(shí)復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度

圖3　不同擠出溫度時(shí)復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度

2．2螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖4、圖5、圖6示出了不同螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度及沖擊強(qiáng)度。隨螺桿轉(zhuǎn)速的提高，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為350 r／min時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳。

圖4　不同螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度

圖5　不同螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度

圖6　不同螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度

2．3擠出溫度對(duì)玻纖分散情況的影響

表2給出了不同工藝條件下玻纖的保留長度和分布標(biāo)準(zhǔn)差。

表2　玻纖平均保留長度及分布標(biāo)準(zhǔn)差

圖7、圖8示出了螺桿轉(zhuǎn)速為350 r／min時(shí)，不同擠出溫度下連續(xù)玻纖樣品和短切玻纖樣品的玻纖保留長度正態(tài)分布情況，圖9示出樣品的玻纖保留長度標(biāo)準(zhǔn)偏差。

隨著擠出溫度提高，連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度隨之增加，且變化數(shù)值較大，其對(duì)擠出溫度的變化較敏感；短切玻纖樣品保留長度一直保持在0.260 mm左右，沒有明顯變化規(guī)律，對(duì)擠出溫度的變化不敏感。

圖7　不同擠出溫度時(shí)連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度正態(tài)分布圖

圖8　不同擠出溫度時(shí)短切玻纖樣品的玻纖保留長度正態(tài)分布圖

圖9　不同擠出溫度下樣品玻纖保留長度的標(biāo)準(zhǔn)偏差

螺桿轉(zhuǎn)速為350 r／min時(shí)，不同擠出溫度下連續(xù)玻纖保留長度平均值為0.31 mm，高于短切玻纖的保留長度0.26 mm，且連續(xù)玻纖分布標(biāo)準(zhǔn)偏差大于短切玻纖分布標(biāo)準(zhǔn)偏差，即連續(xù)玻纖保留長度分布寬度明顯大于短切玻纖保留長度分布寬度。

隨著擠出溫度的升高，連續(xù)玻纖樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差先升高，當(dāng)溫度達(dá)到220℃時(shí)開始下降，這說明當(dāng)擠出溫度為220℃時(shí)，連續(xù)玻纖保留長度的均勻性最差。短切玻纖樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差隨著擠出溫度的升高略有降低，說明適當(dāng)提高擠出溫度，可以提高短切玻纖保留長度的均勻性。但是與連續(xù)玻纖相比，短切玻纖標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)溫度的敏感性較低。

2．4螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)玻纖分散情況的影響

圖10、圖11示出了擠出溫度240℃時(shí)，不同螺桿轉(zhuǎn)速下短切玻纖樣品和連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度正態(tài)分布情況，圖12示出樣品的玻纖保留長度標(biāo)準(zhǔn)偏差。隨螺桿轉(zhuǎn)速的提高，短切玻纖樣品的玻纖保留長度隨之提高，但玻纖分布標(biāo)準(zhǔn)偏差先降低再升高，當(dāng)轉(zhuǎn)速為350 r／min時(shí)，玻纖分布標(biāo)準(zhǔn)差最低，說明此時(shí)玻纖保留長度均勻性最佳；連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度則持續(xù)下降，標(biāo)準(zhǔn)偏差先提高后降低。

圖10　不同螺桿轉(zhuǎn)速下短切玻纖樣品的玻纖保留長度正態(tài)分布圖

圖11　不同螺桿轉(zhuǎn)速下連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度正態(tài)分布圖

圖12　不同螺桿轉(zhuǎn)速下樣品玻纖保留長度的標(biāo)準(zhǔn)偏差

2．5玻纖分散情況對(duì)復(fù)合材料性能的影響

以連續(xù)玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料為例，圖13示出不同玻纖保留長度時(shí)復(fù)合材料的力學(xué)性能?？梢园l(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度隨玻纖保留長度的增加而提高。短切玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料由于其玻纖保留長度對(duì)擠出溫度不敏感，因此材料的性能與玻纖保留長度之間沒有明顯規(guī)律。

圖13　連續(xù)玻纖不同保留長度時(shí)復(fù)合材料的力學(xué)性能

3　結(jié)論

(1)隨著擠出溫度的升高，玻纖增強(qiáng)增韌尼龍6復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度也增加，且短切玻纖增強(qiáng)材料高于連續(xù)玻纖增強(qiáng)材料。

(2)隨著螺桿轉(zhuǎn)速的提高，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度先提高后降低，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為350 r／min時(shí)，材料的力學(xué)性能最佳。

(3)隨著擠出溫度的升高，連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度增加，長度均勻性先降低再升高；短切玻纖樣品的保留長度變化不明顯，長度均勻性隨溫度升高而提升。

(4)隨螺桿轉(zhuǎn)速的提高，短切玻纖樣品的玻纖保留長度均勻性先升高再降低，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為350 r／min時(shí)均勻性最好；連續(xù)玻纖樣品的玻纖保留長度均勻性則先降低后升高。

(5)玻纖的保留長度和均勻性與材料力學(xué)性能正相關(guān)，其拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度對(duì)玻纖分布均勻性更敏感，而沖擊強(qiáng)度對(duì)玻纖保留長度更敏感。

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Study on Extrusion Process and Fiber Dispersion of Reinforced and Toughened Nylon 6

Yang Yanpeng， Zhu Zhiyong， Song Kedong， Yang Chunhao， Wang Xionggang， Hang Anmin
(Zhuzhou Times New Material Technology Co. Ltd.， Zhuzhou 412001， China)

Reinforced and toughened nylon 6 composite was prepared by using twin-screw extruder. The effects of different extrusion temperature and screw speed on the mechanical properties of continuous glass fiber and chopped glass fiber composite were studied，and the dispersion of glass fiber was analyzed using the method of statistical analysis. The results show that the short glass fiber reinforced materials demonstrate high mechanical properties compared with continuous glass fiber reinforced materials. When the screw rotation speed is 350 r／min，the extrusion temperature is 240–260℃，the performance of the material is good.

nylon 6；continuous glass fiber；chopped glass fiber；extrusion process；normal distribution；retention length；standard deviation

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.11.014

聯(lián)系人：楊艷蓬，工程師，主要研究方向?yàn)樗芰细男?/p>

2016-08-17