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    鋁表面鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的拉曼研究

    2020-11-27 07:30:02葉宗豪朱永強胡爽飛孫文濤范映偉齊建濤
    失效分析與預(yù)防 2020年5期
    關(guān)鍵詞:鉻酸鹽鋁片譜峰

    葉宗豪, 朱永強, 胡爽飛, 孫文濤, 范映偉, 張 元, 齊建濤,*

    (1. 中國石油大學(xué)(華東)新能源學(xué)院,山東 青島 266580;2. 中國航發(fā)北京航空材料研究院,北京 100095;3. 中國特種設(shè)備檢察院,北京 100083)

    0 引言

    高性能輕合金是航宇裝備輕量化的首選材料,然而活潑的化學(xué)性導(dǎo)致輕合金的使役行為表現(xiàn)出嚴重的腐蝕破壞,嚴重影響輕量化裝備的長周期安全運行[1-3]。為保障裝備的安全性能,高效耐蝕且具有“自修復(fù)”功能的六價鉻轉(zhuǎn)化膜被工業(yè)界廣泛使用[4]。然而,六價鉻物質(zhì)極易破壞DNA結(jié)構(gòu),對人體和動物造成嚴重健康威脅。因此,美國職業(yè)安全與健康標準OSHA和歐盟REACh環(huán)保禁令均嚴格限制六價鉻工藝的工業(yè)應(yīng)用。

    目前,三價鉻轉(zhuǎn)化膜因毒性小且具備鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的優(yōu)良耐蝕性能,成為六價鉻轉(zhuǎn)化膜最具前景和應(yīng)用價值的輕合金表面處理工藝。商業(yè)化三價鉻轉(zhuǎn)化膜,德國漢高Alodine T5900、德國賽德克 SurTec 650 和法國 SOCOSURF TCS,在中性鹽霧試驗超過1000 h,已經(jīng)成功應(yīng)用于汽車飛機蒙皮材料的綠色表面處理[5-6]。

    輕合金表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜包括三價鉻和四價鋯的氧化物和氫氧化物的外層(50~100 nm)和金屬氧化物和氟化物的內(nèi)層(<10 nm)。轉(zhuǎn)化膜成膜性能的影響因素包括輕合金表面預(yù)處理(酸洗和堿洗)、成膜環(huán)境(溶液pH,溫度和時間)和后處理工藝(溫水浸泡,氧化處理和空置處理)[7-10]。值得注意的是,GUO等[11]首次提出一種可以檢測鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜自修復(fù)腐蝕缺陷的電化學(xué)腐蝕池,包括2塊樣品上下放置(上面樣品為沒有轉(zhuǎn)化膜處理的空白樣品,下面樣品為轉(zhuǎn)化膜處理的樣品)和中間3.5%NaCl(質(zhì)量分數(shù))溶液。腐蝕一定時間后X射線光電子能譜(XPS)發(fā)現(xiàn)腐蝕池上面的空白樣表面出現(xiàn)六價鉻物質(zhì)(CrOOH和CrO42-)。這說明三價鉻轉(zhuǎn)化膜在NaCl溶液腐蝕過程中產(chǎn)生六價鉻組分,進而擴散遷移到上面裸鋁合金表面,發(fā)生Cr6+/Cr3+還原反應(yīng),實現(xiàn)自修復(fù)功能。此外,國內(nèi)學(xué)者采用相同裝置證明在電化學(xué)腐蝕作用下六價鉻組分的XPS檢測含量及空白樣品的電化學(xué)阻抗性能顯著提高[12]。這也意味著鉻酸鹽價態(tài)的變化與電化學(xué)腐蝕密切相關(guān)。

    與XPS檢測鉻酸鹽價態(tài),拉曼光譜具有快速掃描、無損且允許開放性測試環(huán)境等優(yōu)勢。拉曼光譜是一種分子散射光譜,是基于印度科學(xué)家、諾貝爾物理學(xué)獎獲得者 C.V.Raman所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)。拉曼光譜的譜峰位置與測試樣品的分子振動、轉(zhuǎn)動密切相關(guān),因而成為分子水平分析物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的重要檢測手段。LI等[9]首次利用高分辨Raman光譜明確鋁合金表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜在富銅二次相表現(xiàn)出瞬態(tài)六價鉻組分,這主要與富銅二次相周圍O2/H2O2反應(yīng)有關(guān)。鑒于此,本研究利用高分辨拉曼光譜探究鋁表面六價鉻和三價鉻鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜鉻酸鹽價態(tài)及其變化機制。

    1 實驗

    1.1 試樣及表面處理

    實驗采用99.99%純鋁(質(zhì)量分數(shù)),尺寸為15 mm×15 mm×3 mm。樣品在 20% 高氯酸(體積分數(shù))和80%無水乙醇(體積分數(shù))混合液恒電壓電拋處理(3~4 min,-5 ℃,20 V),后經(jīng)去離子清洗和空置干燥。電拋的純鋁樣品留作后期涂層制備。

    實驗采用的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜包括自制六價鉻轉(zhuǎn)化膜溶液和商用三價鉻轉(zhuǎn)化膜溶液。前者包括3.5 g/L Na2Cr2O7、4 g/L CrO3和 0.8 g/L NaF,成膜溫度是室溫,反應(yīng)時間為0.5~3 min;后者的反應(yīng)條件包括:pH 值為 3.85~4.10,反應(yīng)溫度為 40 ℃,反應(yīng)時間為 20 min。

    1.2 微觀結(jié)構(gòu)觀察

    實驗采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對樣品表面顯微結(jié)構(gòu)進行觀察。圖片采用ImageJ1.52a (NIH,UAS) 進行處理。

    1.3 化學(xué)組分觀察

    實驗采用拉曼光譜對樣品表面鉻酸鹽價態(tài)進行觀察。結(jié)果經(jīng)Origin 2018進行編輯。拉曼光譜儀具有 325、532、785 nm激光源(連續(xù)波)和光學(xué)顯微鏡,可實現(xiàn)紫外、可見光和紅外條件下的拉曼測試,并具有AFM外接端口,可實現(xiàn)表面增強技術(shù)的測試。

    2 實驗結(jié)果與討論

    圖1是六價鉻轉(zhuǎn)化膜掃描電子顯微形貌。六價鉻轉(zhuǎn)化膜表面膜層致密,沒有明顯的起泡或者裂紋等缺陷,其中不規(guī)則的紋路可能與鋁基體有關(guān)。此外,X射線能譜分析顯示轉(zhuǎn)化膜的主要成分包括 Cr、O、Al和 F等元素,其中 Cr元素含量約為5%(質(zhì)量分數(shù))。值得注意的是,ZHANG等[13]利用絲束陣列電極和電化學(xué)工作站驗證六價鉻轉(zhuǎn)化膜最初成膜過程存在顯著的外電流(0~30 s),主要反應(yīng)是六價鉻與界面金屬的氧化還原反應(yīng)。

    圖2是三價鉻轉(zhuǎn)化膜掃描電子顯微形貌,可見三價鉻轉(zhuǎn)化膜表面膜層存在明顯的起泡或者裂紋等缺陷。這主要是因為其成膜是典型的酸堿反應(yīng),即在酸性成膜溶液中鋁發(fā)生溶解反應(yīng),而H+得電子生成H2或者溶解氧得電子生成HO-;基于此,界面的H+濃度降低,進而pH值升高。成膜溶液中三價鉻和四價鋯離子與HO-反應(yīng)形成金屬氫氧化物,進而沉積成膜。LI等[8]利用界面鎢絲電極證明鋁合金表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜成膜過程pH值從本體溶液的3.9升高到4.5(對應(yīng)的反應(yīng)時間為10 min),進而不斷下降到本體溶液pH值水平。相較于六價鉻的電化學(xué)反應(yīng)機理,三價鉻轉(zhuǎn)化膜是化學(xué)反應(yīng)過程,成膜的穩(wěn)定性與材料表面和反應(yīng)環(huán)境密切相關(guān)。

    圖1 電拋鋁片表面六價鉻轉(zhuǎn)化膜電子顯微形貌Fig.1 Scanning electron micrograph of hexavalent chromium conversion film after electropolishing treatemnt

    圖2 電拋鋁片表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜電子顯微形貌Fig.2 Scanning electron micrograph of trivalent chromium conversion film after electropolishing treatemnt

    為進一步驗證拉曼光譜檢測鉻酸鹽價態(tài),電拋鋁片表面六價鉻轉(zhuǎn)化膜(成膜時間30、60、180 s)拉曼光譜見圖3。其中,虛線標記譜峰對應(yīng)六價鉻組分CrO42-。LI等[14]利用拉曼光譜檢測標準化學(xué)物K2CrO4和K2Cr2O4,發(fā)現(xiàn)對應(yīng)的拉曼譜峰分別為 847、904 cm-1。圖4是對應(yīng)六價鉻轉(zhuǎn)化膜(成膜時間為180 s)的拉曼光譜及譜峰擬合結(jié)果。實驗采用Lorentz公式擬合譜峰,結(jié)果譜峰位置為857 cm-1,進而可認定為 CrO42-。譜峰位置的右移與鉻酸根離子與膜層組分的結(jié)合及其濃度有關(guān)。此外,GUO等[11]利用XPS檢測到?jīng)]有涂層的鋁合金經(jīng)腐蝕池密閉一周后存在CrO42-,也進一步證明拉曼光譜檢測鉻酸鹽組分,尤其是六價鉻組分的有效性。

    圖3 電拋鋁片表面六價鉻轉(zhuǎn)化膜拉曼光譜Fig.3 Raman spectra of chromate covnersion coated aluminium after elctropolishing treatment

    圖4 電拋鋁片表面六價鉻轉(zhuǎn)化膜(成膜時間 180 s)拉曼光譜的Lorentz擬合圖Fig.4 Fiting by Lorentz function of Raman spectrium of hexavalent chromium conversion film after elctropolishing treatment(formation time: 180 s)

    圖5是電拋鋁表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜(成膜時間為1200 s)的拉曼光譜,其中激光源強度為50%,單次掃描時間為30 s,累積10~20次。圖中虛線標記的化合物從左到右分別為六價鉻、三價鉻和四價鋯的氧化物或氫氧化物。利用Lorentz公式擬合六價鉻的拉曼譜峰,對應(yīng)波數(shù)為848 cm-1(圖6)。本研究已利用相同激光源的拉曼光譜標定三價鉻氧化物和硫化物,獲得三價鉻氧化物對應(yīng)譜峰為520~550 cm-1[15]。由于三價鉻和六價鉻對應(yīng)拉曼譜峰不存在重疊影響,進而可有效進行鉻酸鹽價態(tài)檢測。相較于此,XPS的Cr2p譜存在CrF3(580.03 eV)和 CrO42-(579.58 eV)重疊,進而無法區(qū)別痕量六價鉻組分[16]。

    圖5 電拋鋁片表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜(成膜時間 1200 s)拉曼光譜Fig.5 Raman spectra of trivalent chromium conversion film after elctropolishing treatment (formation time: 1200 s)

    圖6 電拋鋁片表面三價鉻轉(zhuǎn)化膜(成膜時間 1200 s)拉曼光譜的Lorentz擬合圖Fig.6 Fiting by Lorentz function of Raman spectrum of trivalent chromium conversion film after elctropolishing treatment(formation time: 1200 s)

    3 結(jié)論

    1)三價鉻轉(zhuǎn)化膜作為替代六價鉻轉(zhuǎn)化膜最具前景的輕合金表面處理方法,其高效耐蝕機理主要是痕量六價鉻組分。

    2)高分辨拉曼光譜是一種快速準確檢測痕量六價鉻組分和鉻酸鹽價態(tài)的高通量方法。其中六價鉻組分CrO42-和三價鉻組分Cr(OH)3對應(yīng)拉曼譜峰為 847~858、520~550 cm-1,不存在譜峰疊加干擾等問題,是輕合金表面處理行之有效的檢測手段。

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