湘派鹵汁循環(huán)使用安全監(jiān)測及預(yù)警模型的構(gòu)建

陳浩 ，楊瑩 ，趙良忠 ，岳子堅(jiān) ，尹樂斌 *，陳海鳳

1(邵陽學(xué)院 食品與化學(xué)工程學(xué)院，湖南 邵陽, 422000)2(豆制品加工與安全控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 邵陽, 422000) 3(湖南省果蔬清潔加工工程技術(shù)研究中心，湖南 邵陽, 422000)4(邵陽市食品藥品檢驗(yàn)所，湖南 邵陽, 422000)

基金項(xiàng)目：湖南省創(chuàng)新型省份建設(shè)專項(xiàng)創(chuàng)新平臺項(xiàng)目(2019TP1028)；湖南省創(chuàng)新型省份建設(shè)專項(xiàng)重點(diǎn)領(lǐng)域研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2019SK2122)；湖南省創(chuàng)新型省份建設(shè)創(chuàng)新平臺與人才計(jì)劃項(xiàng)目(2019 NK4229)；湖南省果蔬清潔加工工程技術(shù)研究中心項(xiàng)目(2015TP2022)；湖南省教育廳優(yōu)秀青年項(xiàng)目(18B427)；邵陽學(xué)院“雙一流”建設(shè)產(chǎn)學(xué)研合作平臺(邵院通[2018]50號)；湖南省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(S201910547036 湘教通[2019]219號)

收稿日期：2020-06-12，改回日期：2020-07-06

湘派鹵制起源于邵陽武岡，相傳是秦朝方士煉丹偶然發(fā)明，需事先熬煮八角、桂皮等數(shù)十種中藥材或加入動(dòng)物骨頭制成鹵汁，而后依次加入調(diào)味料(不人為添加防腐劑、護(hù)色劑)，再放入食品原料浸煮若干小時(shí)后撈出攤涼，重復(fù)鹵煮攤涼2～4次，具有“藥鹵”、“浸漬”、“香辣”等特點(diǎn)[1-2]。隨著鹵制品行業(yè)從手工作坊邁向工業(yè)化，鹵制作為產(chǎn)品賦香增味的關(guān)鍵工序，設(shè)備更新?lián)Q代快，已由早期的半自動(dòng)間歇式蒸汽鹵制鍋升級為全自動(dòng)輸送帶式、步進(jìn)式鹵制槽或立式鹵制罐，生產(chǎn)能力成倍增加，但管理上仍遵循傳統(tǒng)技藝，僅憑師傅個(gè)人經(jīng)驗(yàn)，隨意性較大[3-5]。秉承“老鹵是珍寶”的傳統(tǒng)理念，生產(chǎn)中所使用的鹵汁往往是循環(huán)利用的。在這過程中，營養(yǎng)、風(fēng)味等物質(zhì)不斷溶入、滲出使鹵汁具有獨(dú)特風(fēng)味的同時(shí)，原輔料中不良成分也會遷移、蓄積至鹵汁，存在一定食品安全風(fēng)險(xiǎn)[6-7]。雖有些學(xué)者對鹽水鴨[8]、鹽焗雞[9]、鹵豬蹄[10]等產(chǎn)品生產(chǎn)用鹵汁進(jìn)行安全性研究，但多在實(shí)驗(yàn)室模擬完成，鹵汁循環(huán)使用次數(shù)和時(shí)間、生產(chǎn)量等均與工廠大生產(chǎn)相差甚遠(yuǎn)，難以準(zhǔn)確評價(jià)工業(yè)化鹵汁循環(huán)使用的安全性，因此，無法有效解決企業(yè)因缺乏鹵汁安全評價(jià)指標(biāo)而不能標(biāo)準(zhǔn)化管理的問題。

本研究以工業(yè)化湘派鹵汁為研究對象，監(jiān)測鹵汁循環(huán)使用中總酸、過氧化值、亞硝酸鹽含量、重金屬(鉛、鎘、鉻、總砷)、黃曲霉毒素B1等化學(xué)安全指標(biāo)的變化，研究安全指標(biāo)與循環(huán)使用時(shí)間的相關(guān)性，以期獲得評價(jià)鹵汁循環(huán)使用安全性的預(yù)警指標(biāo)，并建立鹵汁循環(huán)使用安全預(yù)測模型，為鹵制品工業(yè)生產(chǎn)的安全管理提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 材料與試劑

工業(yè)化湘派鹵汁，湖南某食品有限公司湘派鹵豆干鹵制車間的步進(jìn)式鹵制槽(鹵汁總量約15 t)。

鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000 mg/L)，中國計(jì)量科學(xué)研究院；三氧化二砷標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.5%)，北京百靈威科技有限公司；黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.8%)，北京威瑞谷生物技術(shù)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Mb型恒溫?cái)?shù)顯電熱板，北京科偉永興儀器有限公司；AFS-9130原子熒光光譜儀，北京吉天儀器有限公司；U -1780紫外分光光度計(jì)、AA7000原子吸收光譜儀，日本島津公司；UltiMate3000高效液相色譜儀，賽默飛世爾科技(中國)公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 湘派鹵豆干工業(yè)化鹵制工藝流程

湘派鹵豆干工業(yè)化生產(chǎn)采用“鹵制-冷卻-鹵制”二道鹵制工序，參數(shù)均為：85 ℃、時(shí)間60 min。每日生產(chǎn)結(jié)束，待鹵汁冷卻，濾網(wǎng)清除漂浮油沫和沉淀，回收至鹵汁暫儲罐，堿水清洗鹵制槽；生產(chǎn)前，將鹵汁從鹵制暫儲罐中放至鹵制槽，蒸汽煮沸。生產(chǎn)全過程中，鹵制槽上蓋有保溫層，豆干隨輸送帶從鹵制槽兩端進(jìn)出。

每批次進(jìn)樣前添加新鹵汁，輔以食鹽、味精、肉膏等調(diào)味料，確保鹵汁可溶性固形物濃度約為28°Brix[2]。其中，新鹵汁是由茴香、桂皮、山奈、甘草、香葉、良姜、白蔻、八角、白芷、干辣椒等20余種香辛料與豬大骨反復(fù)熬煮而成。

1.3.2 樣品的采集

以公司使用全新鹵汁生產(chǎn)的第1天為采樣起點(diǎn)，每7 d取樣1次，連續(xù)采樣8次，間隔8周后，繼續(xù)采樣8次，共計(jì)16次，分別記為7 d，14 d，21 d…56 d，112 d，119 d，126 d…161 d。采樣當(dāng)日，隨機(jī)在鹵制槽選3個(gè)采樣點(diǎn)(距離≥1 m)，每個(gè)采樣點(diǎn)在垂直方向3個(gè)不同高度分別取100 mL，合并，風(fēng)涼，置于低溫冰箱存儲備用。

1.3.3 鹵汁安全指標(biāo)的測定

1.3.3.1 總酸的測定

按照GB/T 12456—2008酸堿滴定法測定。

1.3.3.2 過氧化值的測定

采用杜壘等[8]的分光光度法測定。

1.3.3.3 亞硝酸鹽含量的測定

按照GB 5009.33—2016分光光度法測定。

1.3.3.4 重金屬含量的測定

分別按GB 5009.12—2017石墨爐原子吸收光譜法、GB 5009.15—2014石墨爐原子吸收光譜法、GB 5009.123—2014石墨爐原子吸收光譜法、GB 5009.11—2014氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鉛、鎘、鉻、總砷。

1.3.3.5 黃曲霉毒素B1含量的測定

按照GB 5009.22—2016高效液相色譜-柱后衍生法測定。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每個(gè)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)做3個(gè)平行，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的形式表示。采用IBM SPSS 18.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析、相關(guān)性分析，顯著性水平為0.05；采用Origin 8.5進(jìn)行線性擬合。

2 結(jié)果與分析

2.1 湘派鹵汁循環(huán)使用的安全性分析

2.1.1 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中總酸的變化

由圖1可知，鹵汁循環(huán)使用21 d，總酸含量急劇升高(P<0.05)，從2.23 g/kg上升至2.69 g/kg，升幅達(dá)20.6%；而后呈“下降-上升-下降-上升”波動(dòng)變化的緩慢上升趨勢。這與扒雞、鹽焗雞鹵汁循環(huán)使用過程中酸度變化趨勢類似[11-12]。原因可能是，原輔料攜帶以及鹵制過程蛋白質(zhì)降解、脂肪氧化等化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的游離氨基酸、游離脂肪酸等酸性物質(zhì)溶入并積累于鹵汁中，使得鹵汁總酸含量升高；隨著循環(huán)使用時(shí)間的增加，鹵汁中可溶性化合物濃度趨于飽和，影響酸性物質(zhì)的溶入[12-13]。而且部分酸性物質(zhì)也會在高溫下發(fā)生降解，從而影響鹵汁總酸。另外，每批次生產(chǎn)前的補(bǔ)料補(bǔ)水，定期清除鹵制槽沉淀碎屑等日常管理措施也會對鹵汁總酸有一定的影響。

圖1 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中總酸Fig.1 Total acid content during Xiangpai brine recycling注：不同字母代表差異顯著(P<0.05)(下同)

2.1.2 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中過氧化值的變化

過氧化值是表征脂質(zhì)氧化常用的指標(biāo)，可間接反映鹵汁的安全性，因?yàn)辂u汁在長期高溫循環(huán)使用過程中發(fā)生脂肪氧化而引起自由基活性增強(qiáng)、產(chǎn)生膽固醇氧化物等有害物質(zhì)，從而對人體造成潛在危害[14-15]。由圖2可知，鹵汁循環(huán)使用中，過氧化值含量在3.01～3.65 meq/kg波動(dòng)，呈現(xiàn)緩慢上升的趨勢。循環(huán)使用56 d內(nèi)，過氧化值變化不明顯(P>0.05)，原因可能是，鹵制早期階段，油脂與非脂成分之間的作用不明顯，且油脂的自動(dòng)氧化還處于起始階段，油脂氧化較為緩慢[16]。而在112～161 d內(nèi)，過氧化值略微升高，可能是隨著鹵制時(shí)間的延長，空氣、水、光照、溫度等因素長時(shí)間作用，自由基活性增強(qiáng)，脂肪氧化程度加劇，過氧化值升高[17]。而每日生產(chǎn)結(jié)束清除上層漂浮油沫在一定程度上可減少鹵汁中油脂氧化。

以食用植物油過氧化值的安全限量值為參考(≤0.25 g/100 g)，根據(jù)公式換算即≤19.7 meq/kg。在鹵汁循環(huán)使用至161 d時(shí)，過氧化值含量上升至最大值3.65 meq/kg，低于國家安全限量標(biāo)準(zhǔn)(≤19.7 meq/kg)。

圖2 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中過氧化值Fig.2 PO during Xiangpai brine recycling

2.1.3 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中亞硝酸鹽含量的變化

由表1可知，亞硝酸鹽含量隨循環(huán)使用變化不大，在0.11～0.36 mg/kg波動(dòng),循環(huán)使用161 d內(nèi)，鹵汁中的亞硝酸鹽含量較小，均低于方法檢出限，可視為未檢出。不同于肉制品，湘派鹵豆干生產(chǎn)過程中不人為添加亞硝酸鈉等護(hù)色劑，亞硝酸鹽積累來源主要是原輔料帶入和鹵制過程產(chǎn)生[12]。因此，湘派鹵汁循環(huán)使用中不存在亞硝酸鹽含量超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。

表1 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中亞硝酸鹽含量 單位：mg/kg

2.1.4 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中重金屬含量的變化

由表2可知，除119 d鹵汁鉛含量為0.0025 mg/kg外，其余時(shí)間鉛含量均未檢出，但是0.0025 mg/kg明顯低于方法檢出限0.025 mg/kg(換算稱樣量和定容體積得到)，也可視為未檢出。鎘在鹵汁循環(huán)使用21、28、49、154和161 d有檢出，但含量均不高。

表2 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中鉛和鎘含量 單位：mg/kg

由圖3可知，循環(huán)使用中，鹵汁鉻含量在0.29～0.65 mg/kg范圍內(nèi)波動(dòng)，21 d內(nèi)迅速上升，而后趨于穩(wěn)定(P>0.05)。而總砷含量無明顯變化(P>0.05)，在0.001 6～0.003 4 mg/kg范圍內(nèi)波動(dòng)。

圖3 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中鉻、總砷含量Fig.3 Cr and As content during Xiangpai brine recycling

已有研究表明，食品加工過程中，重金屬元素有從食品內(nèi)部遷移至外的行為[18-21]，也可從接觸材料向食品體系中遷移[22-24]。因此，原輔料中重金屬的轉(zhuǎn)移和累積對鹵汁影響較大,如八角、桂皮等市售香辛料中有不同程度的重金屬檢出[25-26]。另外，隨著熬煮時(shí)間的增加，容器中的重金屬可能會緩慢溶出，夏玲[27]和楊保剛[28]在反復(fù)熬煮的火鍋湯料中有類似發(fā)現(xiàn)。但是重金屬可溶性和熱穩(wěn)定性不一樣，遷移量和蓄積量就會有所差別，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，湘派鹵汁中鉻含量相對更高。而工業(yè)化鹵汁使用前期香辛料用量較大可能是21 d內(nèi)鉻含量迅速上升的主要原因。重金屬也有可能向鹵制品中遷移，但幾乎未發(fā)現(xiàn)湘派鹵豆干產(chǎn)品重金屬超標(biāo)的報(bào)道。夏玲[27]研究表明，重金屬易在油脂中積累，那么定期清除鹵汁上層漂浮油沫是降低鹵汁重金屬含量較好的措施。

目前，尚無國家和地方標(biāo)準(zhǔn)對鹵汁重金屬限量值做出明確規(guī)定。參照GB 2762—2017規(guī)定的豆類中鉛、鎘、鉻允許的最高限量水平(分別是0.2、0.2和1 mg/kg)、油脂及其制品或調(diào)味品中總砷允許的最高限量水平(分別是0.1和0.5 mg/kg)，鹵汁循環(huán)使用中均無重金屬超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。即使直接食用鹵汁，我國居民膳食營養(yǎng)素參考攝入量鉻最高限量為每人每天500 μg[29]，以鉻的最高檢出量0.65 mg/kg計(jì)算，每人每天需食用0.77 kg鹵汁才能超出限量，現(xiàn)實(shí)生活中很難做到。

2.1.5 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中黃曲霉毒素B1含量的變化

黃曲霉毒素耐熱性很強(qiáng)，而湘派鹵制溫度通常不超過100 ℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其被破壞的溫度(280 ℃)。由表3可知，鹵汁循環(huán)使用中，黃曲霉毒素B1均未檢出，說明鹵汁中無黃曲霉毒素帶入，該企業(yè)對原輔料選擇、運(yùn)輸、貯藏等各環(huán)節(jié)品質(zhì)控制較好，但仍需對香辛料等易霉變原輔料進(jìn)行嚴(yán)格管理。

表3 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中黃曲霉毒素B1含量 單位：mg/kg

2.2 湘派鹵汁安全指標(biāo)與循環(huán)次數(shù)的相關(guān)性

利用SPSS 18.0對鹵汁循環(huán)使用過程中各安全指標(biāo)與循環(huán)天數(shù)進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果如表4?？偹?、過氧化值、亞硝酸鹽含量和鉻含量與循環(huán)使用天數(shù)呈極顯著正相關(guān)關(guān)系，即隨著循環(huán)使用天數(shù)的增加，湘派鹵汁中總酸、過氧化值、亞硝酸鹽和鉻含量也增加。但亞硝酸鹽的測定值均低于檢出限，不作考慮。

表4 安全指標(biāo)與循環(huán)次數(shù)相關(guān)性分析Table 4 Correlation analysis of safety index and cycle times

2.3 湘派鹵汁循環(huán)使用安全預(yù)警模型的構(gòu)建

2.3.1 以總酸為指標(biāo)湘派鹵汁安全預(yù)警模型的構(gòu)建

實(shí)際生產(chǎn)中，當(dāng)鹵汁總酸超出一定范圍，鹵制產(chǎn)品的口感等感官品質(zhì),甚至安全性將受到很大影響，該鹵汁將不能繼續(xù)生產(chǎn)。利用Origin 8.5對鹵汁循環(huán)使用過程中總酸含量進(jìn)行線性擬合，得到鹵汁循環(huán)使用過程中總酸含量變化預(yù)測模型圖(圖4)及預(yù)測模型：y=2.261 8+0.012 1x-7.699 0×10-5x2+2.546 5×10-7x3，相關(guān)系數(shù)r=0.925 9，模型誤差為2.15%，表明模型可行。

以食用植物油酸價(jià)≤3 mg/g為參考，以GB/T 5530—2005中酸價(jià)(值)與總酸的換算方式，即總酸≤15.08 g/kg。通過模型計(jì)算得出，當(dāng)鹵汁循環(huán)使用447 d時(shí)，湘派鹵汁的總酸達(dá)到安全限定值。

圖4 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中總酸變化預(yù)測模型圖Fig.4 Diagram of prediction model of total acid content change during Xiangpai brine recycling

2.3.2 以過氧化值為指標(biāo)湘派鹵汁安全預(yù)警模型的構(gòu)建

利用Origin 8.5對鹵汁循環(huán)使用過程中過氧化值含量進(jìn)行線性擬合，得到過氧化值含量變化預(yù)測模型圖(圖5)及預(yù)測模型：y=3.095 3+4.147 9×10-4x-1.835 8×10-4x2+5.849 6×10-6x3-5.465 7×10-8x4+1.623 4×10-10x5，相關(guān)系數(shù)r=0.910 2，模型誤差1.08%，表明模型可行。

以食用植物油的過氧化值安全限量值≤19.7 meq/kg為參考，通過模型計(jì)算得出，當(dāng)鹵汁循環(huán)使用237 d時(shí)，鹵汁中過氧化值含量達(dá)到安全限定值。

圖5 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中過氧化值含量變化預(yù)測模型圖Fig.5 Diagram of prediction model of PO content change during Xiangpai brine recycling

2.3.3 以鉻含量為指標(biāo)的湘派鹵汁安全預(yù)警模型構(gòu)建

利用Origin 8.5對鹵汁循環(huán)過程中鉻含量進(jìn)行線性擬合，得到鉻含量變化預(yù)測模型圖(圖6)及預(yù)測模型：y=0.260 9+0.009 3x-9.607 5×10-5x2+3.327 4×10-7x3，相關(guān)系數(shù)r=0.828 3，模型誤差4.38%，表明模型可行。

以豆類中鉻允許的最高限量水平1 mg/kg為參考，通過模型計(jì)算得出，當(dāng)鹵汁循環(huán)使用至205 d時(shí)，鹵汁中鉻達(dá)到限定值。

圖6 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中鉻含量變化預(yù)測模型圖Fig.6 Diagram of prediction model of Cr content change during Xiangpai brine recycling

2.3.4 湘派鹵汁循環(huán)使用安全預(yù)警模型的驗(yàn)證

2.3.4.1 以總酸為指標(biāo)的湘派鹵汁安全預(yù)警模型驗(yàn)證

總酸預(yù)測值與實(shí)際值擬合的回歸線見圖7，回歸方程為y=0.935 4x+0.186 5，回歸系數(shù)為0.940 4。通過顯著性檢驗(yàn)(P<0.01)，說明實(shí)測值和預(yù)測值擬合程度較好，故用y=2.261 8+0.012 1x-7.699 0×10-5x2+2.546 5×10-7x3來模擬湘派鹵汁循環(huán)使用過程中總酸含量的變化。

a-總酸預(yù)測值與實(shí)際值的散點(diǎn)圖;b-總酸預(yù)測值與實(shí)際值擬合的回歸曲線圖7 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中總酸含量變化預(yù)測模型驗(yàn)證圖Fig.7 alidation of prediction model for changes in total acid during Xiangpai brine recycling

2.3.4.2 以過氧化值為指標(biāo)的湘派鹵汁安全預(yù)警模型驗(yàn)證

過氧化值預(yù)測值與實(shí)際值擬合的回歸曲線見圖8，回歸方程為y=0.931 3x+0.219 1，回歸系數(shù)為0.977 0。通過顯著性檢驗(yàn)(P<0.01)，說明實(shí)測值和預(yù)測值擬合程度較好，故可用y=3.095 3+4.147 9×10-4x-1.835 8×10-4x2+5.849 6×10-6x3+5.465 7×10-8x4+1.623 4×10-10x5來模擬湘派鹵汁循環(huán)使用過程中過氧化值含量的變化。

a-過氧化值預(yù)測值與實(shí)際值的散點(diǎn)圖;b-過氧化值預(yù)測值與實(shí)際值擬合的回歸曲線圖8 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中過氧化值含量變化預(yù)測模型驗(yàn)證圖Fig.8 alidation of prediction model for changes in PO during Xiangpai brine recycling

2.3.4.3 以鉻含量為指標(biāo)的湘派鹵汁安全預(yù)警模型驗(yàn)證

鉻預(yù)測值與實(shí)際值擬合的回歸曲線見圖9，回歸方程為y=0.901 3x+0.049 4，回歸系數(shù)為0.894 3。通過顯著性檢驗(yàn)(P<0.01)，說明實(shí)測值和預(yù)測值擬合程度較好，故用y=0.260 9+0.009 3x-9.607 5×10-5x2+3.32 74×10-7x3來模擬湘派鹵汁循環(huán)使用過程中鉻含量的變化。

a-鉻預(yù)測值與實(shí)際值的散點(diǎn)圖;b-鉻預(yù)測值與實(shí)際值擬合的回歸曲線圖9 湘派鹵汁循環(huán)使用過程中鉻含量變化預(yù)測模型驗(yàn)證圖Fig.9 alidation of prediction model for changes in Cr during Xiangpai brine recycling

綜上，建議鹵制品生產(chǎn)企業(yè)制定鹵汁安全管理措施，如嚴(yán)格管控原輔料、定期清除鹵汁漂浮油沫、定期清除鹵制槽沉淀碎屑、適當(dāng)添加食用堿等，以降低鹵汁酸度的升高、減緩油脂的氧化。實(shí)際生產(chǎn)中，相比于總酸、過氧化值，鉻含量人為干預(yù)難度更大，且以總酸和過氧化值為指標(biāo)預(yù)測鹵汁循環(huán)使用天數(shù)均高于以鉻為指標(biāo)預(yù)測鹵汁的循環(huán)使用天數(shù)，因此，選擇鉻作為湘派鹵汁循環(huán)使用過程中安全預(yù)警指標(biāo)。

3 結(jié)論

為評價(jià)工業(yè)化湘派鹵汁循環(huán)使用的安全性，本研究跟蹤監(jiān)測了鹵汁循環(huán)使用過程中主要化學(xué)安全指標(biāo)的變化，結(jié)果表明，鹵汁循環(huán)使用161 d內(nèi)，監(jiān)測的安全指標(biāo)均低于國標(biāo)安全限量值，安全性較高。隨著循環(huán)使用時(shí)間的增加，總酸和過氧化值緩慢升高，但總酸波動(dòng)較大，鎘有4次微量檢出，鉻含量先升高后趨于穩(wěn)定，總砷含量變化不大，亞硝酸鹽、鉛和黃曲霉毒素B1均未檢出。

本研究通過對監(jiān)測安全指標(biāo)與循環(huán)使用時(shí)間進(jìn)行相關(guān)性分析，發(fā)現(xiàn)總酸、過氧化值和鉻含量與循環(huán)使用天數(shù)呈極顯著正相關(guān)，綜合生產(chǎn)實(shí)際，選擇鉻為鹵汁安全的預(yù)警指標(biāo)，構(gòu)建湘派鹵汁循環(huán)使用安全預(yù)警模型，為鹵制品工業(yè)生產(chǎn)的安全管理提供參考依據(jù)。然而鹵汁是一個(gè)多組分的復(fù)雜體系，影響其安全性的因素較多，本研究主要關(guān)注遷移性的安全隱患，后續(xù)還需對鹵制過程中美拉德、脂質(zhì)氧化等化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的有害產(chǎn)物進(jìn)行研究。