• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于反宇宙射線γ譜儀的水樣品測(cè)量

    2020-11-17 12:19:54劉慶云馬國(guó)學(xué)
    輻射防護(hù) 2020年5期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)源譜儀核素

    劉慶云,馬國(guó)學(xué),胡 翔

    (北京市輻射安全技術(shù)中心,北京 100089)

    低本底γ譜儀廣泛應(yīng)用于輻射防護(hù)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、科學(xué)研究(如暗物質(zhì)探測(cè)、雙β衰變研究等領(lǐng)域)[1-2]。低本底鍺探測(cè)器的典型本底組成:宇宙射線(宇宙射線μ子、中子、光子等)、建筑材料的放射性、氡及其子體[3]。近年來,由于良好的能量分辨率和高探測(cè)效率(當(dāng)前生產(chǎn)的鍺探測(cè)器效率高達(dá)200%)使得大體積鍺探測(cè)器在放射性測(cè)量上得到了重要發(fā)展[4]。對(duì)大體積鍺探測(cè)器來說,宇宙射線與鍺探測(cè)器相互作用產(chǎn)生大量峰如湮滅峰和中子活化峰,μ子產(chǎn)生的本底占主導(dǎo)[5-6]。當(dāng)今,制造低本底鍺譜儀的本底來源主要是宇宙射線,尤其是宇宙射線μ子。單純的鍺譜儀屏蔽體無法阻擋宇宙射線μ子,反宇宙射線γ譜儀可使用氣體或塑料閃爍探測(cè)器安放于鉛/鐵/銅屏蔽體周圍,環(huán)繞鍺探測(cè)器[7-8]。塑料閃爍探測(cè)器置于鍺探測(cè)器的頂部,可使本底降低至原來的一半[6]。地上反宇宙屏蔽在改善地上實(shí)驗(yàn)室γ譜儀探測(cè)限上發(fā)揮了重要作用。

    增加γ譜儀測(cè)量靈敏度的有效方式是增加計(jì)數(shù)效率、增加分析樣品量、減少鍺探測(cè)器的本底,特別是分析微量與痕量樣品時(shí),尤為重要[4]。文獻(xiàn)[9]建立了國(guó)內(nèi)反宇宙射線低本底γ譜儀測(cè)量裝置,探測(cè)器相對(duì)效率為105%,使用該儀器測(cè)量土壤、水等驗(yàn)證樣品,給出了各樣品測(cè)量結(jié)果[10]。文獻(xiàn)[11]建立了基于中國(guó)錦屏地下實(shí)驗(yàn)室低本底高純鍺γ譜儀GeTHU的海水直接測(cè)量方法,文獻(xiàn)[12]使用新建反宇宙射線γ譜儀系統(tǒng)測(cè)量氙同位素活度。在環(huán)境樣品測(cè)量時(shí),難度主要在于其放射性核素活度活度較低,需增加γ譜儀靈敏度來提高樣品測(cè)量準(zhǔn)確度和可靠性。國(guó)內(nèi)未見有反宇宙譜儀在環(huán)境樣品監(jiān)測(cè)方面的詳細(xì)研究報(bào)道。因此,本文基于本單位地下一層實(shí)驗(yàn)室新建低本底反宇宙射線高純鍺(HPGe)γ譜儀測(cè)量系統(tǒng),對(duì)其在水樣品測(cè)量上的應(yīng)用進(jìn)行了探討。

    1 測(cè)量系統(tǒng)

    1.1 反宇宙射線γ譜儀測(cè)量系統(tǒng)

    反宇宙射線γ譜儀GEM175:美國(guó)ORTEC公司生產(chǎn),GEM-MX94100-LB-C-HJ型,P型同軸,相對(duì)效率175%,經(jīng)國(guó)防科技工業(yè)電離輻射一級(jí)計(jì)量站檢定合格。HPGe主探測(cè)器、周圍和頂部的屏蔽探測(cè)器(塑料閃爍體)共同構(gòu)成反符合屏蔽探測(cè)器,主探測(cè)器和屏蔽探測(cè)器靈敏體積分別為700 cm3和169 560 cm3,塑料閃爍體厚度10 cm;能量響應(yīng)范圍:10 keV~20 MeV,對(duì)1 332 keV峰(60Co)能量分辨率:≤2.3 keV,峰康比:≥90∶1。圖1為該測(cè)量系統(tǒng)示意圖。

    1—HPGe探測(cè)器;2—銅內(nèi)襯;3—內(nèi)鉛環(huán);4—鎘片;5—塑料閃爍探測(cè)器;6—外屏蔽室;7—前置放大器,連接數(shù)字譜儀、電腦等;8—杜瓦瓶。

    反宇宙譜儀進(jìn)行樣品測(cè)量時(shí),樣品置于主探測(cè)器頂部,宇宙射線進(jìn)入主探測(cè)器前,必須先穿過屏蔽探測(cè)器,兩組探測(cè)器同時(shí)有信號(hào)輸出,將兩組信號(hào)進(jìn)行反符合處理,就可以使宇宙射線引起的信號(hào)不予記錄,通過該反符合技術(shù),消除μ子的本底貢獻(xiàn),降低環(huán)境輻射和宇宙射線本底[6]。

    1.2 其他儀器

    GR7023高純鍺γ譜儀:美國(guó)Canberra公司,N型同軸,10 keV~10 MeV,相對(duì)探測(cè)效率70%,能量分辨率:≤2.3 keV(60Co源1.33 MeV能量峰);

    GMX60高純鍺γ譜儀譜儀:美國(guó)ORTEC公司,N型同軸,3 keV~10 MeV,相對(duì)探測(cè)效率60%,能量分辨率:≤2.3 keV(60Co源1.33 MeV能量峰)。

    上述兩臺(tái)儀器均經(jīng)國(guó)防科技工業(yè)電離輻射一級(jí)計(jì)量站檢定合格。

    1.3 實(shí)驗(yàn)室輻射水平

    GEM175反宇宙射線γ譜儀和GMX60高純鍺γ譜儀位于本單位地下一層(距地面3.6 m)同一房間內(nèi),GR7023高純鍺γ譜儀位于該棟建筑的地上五層房間內(nèi)。地下一層房間面積25 m2,房間墻面做防氡涂料處理,四周墻面、地面和頂部分別做30 cm石英砂+1 cm鉛板+0.3 cm不銹鋼板屏蔽層,屏蔽門鉛層厚度不小于10 mm,24小時(shí)通風(fēng),24 ℃,45%(RH)。

    使用便攜式X-γ劑量率儀(FH40G+FHZ672E-10)、測(cè)氡儀(RAD7)(均經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格)測(cè)量地下一層與地上五層實(shí)驗(yàn)室的本底水平。測(cè)量結(jié)果列于表1。

    表1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)及比較

    地下一層實(shí)驗(yàn)室X-γ輻射劑量率為地上五層實(shí)驗(yàn)室的30%左右,本底水平大大降低,但由于μ子的穿透能力很強(qiáng),很難通過增加屏蔽物的方式擋住,除非把探測(cè)器放入幾百至上千米的地下。地下一層房間通風(fēng)狀態(tài)下的氡活度濃度是未通風(fēng)時(shí)的32%。因此,為保證實(shí)驗(yàn)室本底水平的穩(wěn)定,必須保證通風(fēng)設(shè)施的穩(wěn)定運(yùn)行。

    2 測(cè)量方法

    2.1 本底譜測(cè)量

    使用GEM175反宇宙射線γ譜儀系統(tǒng)測(cè)量有、無反符合模式下的本底譜,測(cè)量時(shí)間為136 h,如圖2所示。表2為該本底譜中有、無反符合下的本底數(shù)據(jù)。

    圖2 有無反符合本底譜比較

    表2 典型γ射線峰本底計(jì)數(shù)率比較

    在10 keV~3 MeV能量范圍內(nèi),原始γ能譜的全譜積分本底是采用反符合宇宙射線屏蔽后的5.3倍,即反符合屏蔽宇宙射線后,本底大大降低,較通常物質(zhì)屏蔽的低本底HPGe γ譜儀探測(cè)靈敏度顯著提高。

    2.2 能量刻度和效率刻度

    本次實(shí)驗(yàn)采用的兩種模擬水標(biāo)準(zhǔn)源物質(zhì)經(jīng)國(guó)防科技工業(yè)電離輻射一級(jí)計(jì)量站校準(zhǔn),水標(biāo)準(zhǔn)源模擬基質(zhì)所含元素成分、密度與水相同,馬林杯(M)形狀樣品盒尺寸為φ17 cm×17 cm,裝樣體積1 800 mL,圓柱體(C)樣品盒尺寸為φ7.5 cm×7.0 cm,裝樣體積225 mL。詳細(xì)信息列于表3。

    表3 模擬水標(biāo)準(zhǔn)源信息

    用表3中任一模擬水標(biāo)準(zhǔn)源對(duì)反宇宙射線γ譜儀進(jìn)行能量刻度,至少應(yīng)包括4個(gè)能量均勻分布在所刻度區(qū)的刻度點(diǎn),將特征γ射線能量和相應(yīng)全能峰道址作最小二乘法擬合,非線性不超過0.5%;能量刻度曲線示于圖3。

    圖3 能量刻度曲線

    效率刻度時(shí),要求每個(gè)特征峰的累積計(jì)數(shù)大于10 000,在能譜上選取若干可忽略級(jí)聯(lián)效應(yīng)且沒有重疊的不同能量γ射線求出全吸收峰效率(扣本底凈計(jì)數(shù)率/單能γ射線發(fā)射率),對(duì)效率和能量進(jìn)行多項(xiàng)式擬合,具體刻度方法參照[13-15],用相同刻度方法刻度其他兩臺(tái)儀器。

    采用表3中兩種標(biāo)準(zhǔn)源對(duì)儀器進(jìn)行曲線法效率刻度,兩種不同尺寸類型的標(biāo)準(zhǔn)源效率曲線示于圖4。兩條效率曲線在能量130 keV處相交,即,在γ射線能量E>130 keV,馬林杯樣品的探測(cè)效率明顯大于圓柱體樣品,增加樣品體積或樣品厚度可提高測(cè)量靈敏度。但是,在低能端(E<130 keV)由于樣品自吸收影響,增加樣品量并不會(huì)提高探測(cè)效率。因此,在水樣品測(cè)量時(shí),要充分考慮待測(cè)樣品的核素射線性質(zhì),分析發(fā)射低能γ射線的核素,需根據(jù)測(cè)量要求制備成適當(dāng)形狀樣品,不宜為了降低探測(cè)限而追求大體積樣品盒。

    圖4 兩種模擬水標(biāo)準(zhǔn)源的效率刻度曲線

    能量大于300 keV時(shí),兩條效率刻度曲線基本平行,兩種類型水標(biāo)準(zhǔn)源的探測(cè)效率比值基本固定,約為1.4。值得注意的是,兩者體積之比為8,探測(cè)效率之比與體積之比無明顯關(guān)系。幾個(gè)能量峰的效率值列于表4。

    表4 兩種模擬水標(biāo)準(zhǔn)源的幾個(gè)能量峰效率

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    用于γ核素分析的水樣品,經(jīng)蒸發(fā)濃縮制備成與模擬標(biāo)準(zhǔn)源相同的形狀和體積,即可進(jìn)行多種核素的同時(shí)測(cè)量分析。

    取10 L 1#水樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中,放置電熱板上加熱,控制加熱溫度,避免碘等易揮發(fā)元素的損失,待樣品體積剩余約1 800 mL和225 mL時(shí),分別轉(zhuǎn)移至馬林杯樣品盒和圓柱體樣品盒中,用去離子水沖洗燒杯并將洗滌液轉(zhuǎn)移至樣品盒中,膠帶密封,測(cè)量時(shí)間為8 h。采用效率曲線法分析樣品中放射性活度濃度,活度計(jì)算公式為:

    (1)

    95%置信度時(shí)探測(cè)下限計(jì)算公式為:

    (2)

    式中,Nji為被測(cè)樣品第j種核素的第i個(gè)特征峰的凈計(jì)數(shù),s-1;Njib為與Nji對(duì)應(yīng)的特征峰本底凈計(jì)數(shù),s-1;εi為全能峰探測(cè)效率;t0為本底譜測(cè)量時(shí)間;η為核素特征射線的分支比;V為樣品體積;K為衰變校正系數(shù);Nb為本底譜中相應(yīng)于某一全能峰的本底計(jì)數(shù)。

    全國(guó)輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)方案要求水體中γ核素分析項(xiàng)目一般為54Mn、58Co、60Co、65Zn、95Zr、110mAg、124Sb、137Cs、134Cs、144Ce等放射性核素,本實(shí)驗(yàn)考慮各個(gè)核素能量峰的差別,選取能量具有代表性的144Ce、137Cs、60Co三種核素進(jìn)行分析。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 水樣品測(cè)量結(jié)果

    對(duì)采集的1#水樣品置于電熱板300 ℃下加熱,從10 L蒸發(fā)濃縮至1.8 L所需時(shí)間約40 h,至0.225 L所需時(shí)間約60 h,濃縮倍數(shù)分別為0.18和0.022 5,所需加熱時(shí)間較長(zhǎng)。若為避免碘等易揮發(fā)元素?fù)p失,降低加熱溫度,則蒸發(fā)濃縮所需時(shí)間會(huì)更長(zhǎng),影響測(cè)量效率。用GEM175和GR7023分別測(cè)量蒸發(fā)濃縮后的水樣品,結(jié)果列于表5。

    對(duì)表5中60Co測(cè)量結(jié)果進(jìn)行計(jì)算:使用GEM175儀器測(cè)量馬林杯樣品與圓柱形樣品的測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差(相對(duì)偏差=[(X1-X2)/(X1+X2)]×100%)為0.75%,使用不同儀器(GEM175和GR7023)測(cè)量同一樣品測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差為1.0%,兩種測(cè)量設(shè)備測(cè)量1#水樣品的結(jié)果基本一致。

    由表5可見,反宇宙射線γ譜儀測(cè)量10 L水樣,達(dá)到相同數(shù)量級(jí)探測(cè)限時(shí),使用馬林杯的樣品前處理時(shí)間少于使用圓柱形樣品盒的時(shí)間。在相同樣品處理時(shí)間(60 h)下,使用不同儀器(GEM175和GR7023)測(cè)量同一樣品時(shí),反宇宙γ譜儀測(cè)量各核素探測(cè)限約是普通高純鍺儀器探測(cè)限的1/10。

    表5 1#水樣品(經(jīng)蒸發(fā)濃縮后)測(cè)量結(jié)果

    3.2 探測(cè)限結(jié)果比較

    為比較幾種不同類型譜儀測(cè)量水樣品的探測(cè)限,使用GR7023譜儀和GMX60譜儀對(duì)直接裝盒(未蒸發(fā)濃縮)的1#水樣品測(cè)量,幾種典型核素的探測(cè)限比較結(jié)果列于表6。

    表6 幾種類型譜儀測(cè)量1#水樣品(未蒸發(fā)濃縮)探測(cè)限

    由表6可知,反宇宙射線γ譜儀測(cè)量馬林杯水樣品中144Ce、137Cs和60Co的探測(cè)下限分別是測(cè)量圓柱體水樣品中上述三種核素探測(cè)下限的12.1%、8.7%、9.2%,同一本底水平下,探測(cè)下限值與體積和探測(cè)效率的乘積相關(guān)。測(cè)量相同類型水樣品時(shí),由于反宇宙射線技術(shù),同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的反宇宙射線γ譜儀測(cè)量上述三種核素探測(cè)下限分別是GMX60譜儀測(cè)量結(jié)果的15.7%、9.3%和10.3%,分別是地上實(shí)驗(yàn)室γ譜儀(GR7023譜儀)的9.5%、11.9%、12.2%。因此,測(cè)量同一水樣品時(shí),反宇宙射線γ譜儀的探測(cè)下限比其他兩類型譜儀低一個(gè)數(shù)量級(jí)。反宇宙γ譜儀在測(cè)量放射性水平極低的水樣品時(shí)具有優(yōu)勢(shì)。

    4 結(jié)論

    在10 keV~3 MeV能量范圍內(nèi),采用反符合宇宙射線屏蔽后,全譜積分本底降低至原始本底的五分之一,較通常物質(zhì)屏蔽的低本底HPGe γ譜儀探測(cè)靈敏度顯著提高。

    在低能端(E<130 keV),由于樣品自吸收影響,增加樣品量并不會(huì)提高探測(cè)效率。在水樣品測(cè)量時(shí),分析發(fā)射低能γ射線的核素時(shí),應(yīng)根據(jù)測(cè)量要求制備成適當(dāng)形狀的樣品,不宜為了降低探測(cè)限而追求大體積樣品盒。

    反宇宙射線γ譜儀分析環(huán)境水樣品的優(yōu)勢(shì)在于:相同樣品量條件下,探測(cè)下限比普通高純鍺γ譜儀低一個(gè)數(shù)量級(jí),若使用馬林杯樣品盒測(cè)量,探測(cè)下限則低兩個(gè)數(shù)量級(jí),減少了水樣品蒸發(fā)濃縮前處理時(shí)間,縮短整個(gè)測(cè)量流程,提高測(cè)量效率。不足之處在于,反宇宙 γ譜儀價(jià)格較貴,且使用和維護(hù)更復(fù)雜。

    猜你喜歡
    標(biāo)準(zhǔn)源譜儀核素
    核素分類開始部分的6種7核素小片分布
    一種磁共振成像譜儀數(shù)字化發(fā)射系統(tǒng)設(shè)計(jì)
    新型X波段多功能EPR譜儀的設(shè)計(jì)與性能
    多功能標(biāo)準(zhǔn)源直流電壓的計(jì)量分析
    基于Casper和Simulink的射電譜儀信號(hào)處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)
    核素分類的4量子數(shù)
    飲用水總α,β放射性測(cè)量方法優(yōu)化
    新型雙試管標(biāo)準(zhǔn)源承載模型與傳統(tǒng)單試管標(biāo)準(zhǔn)源承載模型的放射性計(jì)數(shù)比較及其對(duì)甲狀腺攝131I率的影響
    巖石、礦石樣品中總α總β放射性測(cè)量方法探討
    放射性氙測(cè)量中的天然源γ譜儀校準(zhǔn)技術(shù)
    亚洲人成伊人成综合网2020| 一二三四在线观看免费中文在| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲精品在线观看二区| 国产精品亚洲美女久久久| 人人澡人人妻人| 久久久国产成人精品二区| 日本 av在线| 欧美成人午夜精品| 久久青草综合色| 国产亚洲欧美98| 日韩av在线大香蕉| 欧美激情极品国产一区二区三区| 久久欧美精品欧美久久欧美| 可以在线观看毛片的网站| 91麻豆av在线| 1024视频免费在线观看| 亚洲精品美女久久av网站| 久久久久久人人人人人| 黄色a级毛片大全视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 88av欧美| 国产av在哪里看| 少妇粗大呻吟视频| 欧美性长视频在线观看| 国产激情久久老熟女| 热99re8久久精品国产| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 1024手机看黄色片| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲第一青青草原| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 国产视频内射| 国产真实乱freesex| 亚洲国产精品成人综合色| 黑丝袜美女国产一区| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产成人精品久久二区二区免费| 欧美成人免费av一区二区三区| 精品欧美国产一区二区三| 久久久久久大精品| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 视频区欧美日本亚洲| 国产精品久久久人人做人人爽| 身体一侧抽搐| 国产精品1区2区在线观看.| www日本在线高清视频| 一本久久中文字幕| 99re在线观看精品视频| 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲国产精品999在线| 日本 av在线| 久久中文看片网| 99热只有精品国产| 一进一出好大好爽视频| 岛国视频午夜一区免费看| 久久人妻av系列| 亚洲av电影在线进入| 草草在线视频免费看| 91字幕亚洲| 亚洲成人久久性| 黑人操中国人逼视频| 欧美一级毛片孕妇| a级毛片在线看网站| 欧美日韩乱码在线| a级毛片a级免费在线| 欧美日本亚洲视频在线播放| 色老头精品视频在线观看| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久精品成人免费网站| 亚洲精品中文字幕一二三四区| av有码第一页| 日韩欧美三级三区| 午夜福利一区二区在线看| 波多野结衣av一区二区av| 少妇粗大呻吟视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 久久精品国产综合久久久| 在线国产一区二区在线| 中文字幕高清在线视频| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 精品第一国产精品| 观看免费一级毛片| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 91在线观看av| 真人做人爱边吃奶动态| 男男h啪啪无遮挡| 高潮久久久久久久久久久不卡| 色av中文字幕| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 制服人妻中文乱码| 中文字幕久久专区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 婷婷精品国产亚洲av在线| 最近在线观看免费完整版| 日本 欧美在线| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 国产亚洲精品av在线| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 亚洲专区字幕在线| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 日日夜夜操网爽| 黄色毛片三级朝国网站| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 窝窝影院91人妻| 正在播放国产对白刺激| 免费观看精品视频网站| 久久久久国产一级毛片高清牌| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精华一区二区三区| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产成人精品久久二区二区91| 99国产综合亚洲精品| 日韩av在线大香蕉| 99久久无色码亚洲精品果冻| 久久精品91无色码中文字幕| 好男人在线观看高清免费视频 | 99在线人妻在线中文字幕| 1024香蕉在线观看| 99热只有精品国产| 亚洲无线在线观看| 听说在线观看完整版免费高清| 成人午夜高清在线视频 | 久久久久国产一级毛片高清牌| 免费在线观看成人毛片| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 黄色片一级片一级黄色片| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 美女 人体艺术 gogo| 中文字幕人妻熟女乱码| 欧美日韩一级在线毛片| 无人区码免费观看不卡| 人人妻人人澡人人看| 国产成人av教育| 国产国语露脸激情在线看| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久精品91无色码中文字幕| 黄片大片在线免费观看| 男人操女人黄网站| 久久久国产成人免费| 男人操女人黄网站| 成年人黄色毛片网站| 欧美成狂野欧美在线观看| 午夜精品在线福利| 精品熟女少妇八av免费久了| 国产成人av教育| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 91麻豆av在线| 国内精品久久久久精免费| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产99久久九九免费精品| 又黄又粗又硬又大视频| 黄色成人免费大全| 欧美成人午夜精品| 国产精品影院久久| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 久久狼人影院| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 人妻久久中文字幕网| 午夜激情福利司机影院| 欧美日韩福利视频一区二区| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲免费av在线视频| 久久久久久久久免费视频了| 人人妻人人看人人澡| 亚洲av五月六月丁香网| 国产精品综合久久久久久久免费| 欧美av亚洲av综合av国产av| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产91精品成人一区二区三区| videosex国产| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 男女视频在线观看网站免费 | 大型av网站在线播放| 制服诱惑二区| 成年免费大片在线观看| 亚洲天堂国产精品一区在线| 午夜日韩欧美国产| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 妹子高潮喷水视频| 久久久久亚洲av毛片大全| 在线观看一区二区三区| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 一区二区三区精品91| 亚洲欧美激情综合另类| 91大片在线观看| 国产亚洲精品av在线| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 欧美日韩黄片免| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产在线观看jvid| 国产精品久久久久久精品电影 | 国产片内射在线| 99精品在免费线老司机午夜| 在线观看66精品国产| 欧美成人午夜精品| 久久欧美精品欧美久久欧美| 香蕉av资源在线| 日本a在线网址| 最近在线观看免费完整版| 少妇的丰满在线观看| 观看免费一级毛片| 日日爽夜夜爽网站| 窝窝影院91人妻| 国产精品国产高清国产av| 少妇粗大呻吟视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 久久狼人影院| 88av欧美| 露出奶头的视频| 大型av网站在线播放| 免费在线观看黄色视频的| 久99久视频精品免费| 亚洲男人的天堂狠狠| 午夜久久久久精精品| 国产黄片美女视频| 国产精品99久久99久久久不卡| 美女免费视频网站| 一二三四在线观看免费中文在| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 日日夜夜操网爽| av电影中文网址| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲真实伦在线观看| 免费av毛片视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 国产成人av教育| 欧美久久黑人一区二区| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 国产精品免费一区二区三区在线| av视频在线观看入口| 99久久国产精品久久久| 日本三级黄在线观看| 中文字幕久久专区| 两人在一起打扑克的视频| 在线观看免费午夜福利视频| 色av中文字幕| 久久 成人 亚洲| 又黄又爽又免费观看的视频| 12—13女人毛片做爰片一| 久久狼人影院| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产成人精品无人区| 在线观看午夜福利视频| 很黄的视频免费| 国产精品野战在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 丁香欧美五月| 51午夜福利影视在线观看| 很黄的视频免费| 欧美一级a爱片免费观看看 | svipshipincom国产片| 久久香蕉精品热| 日韩三级视频一区二区三区| 午夜老司机福利片| 一本大道久久a久久精品| 国产精品久久久久久精品电影 | 熟女电影av网| 午夜福利一区二区在线看| 精品欧美国产一区二区三| 色综合婷婷激情| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 怎么达到女性高潮| 搞女人的毛片| 人人妻人人澡欧美一区二区| 黄色视频不卡| 欧美乱妇无乱码| 午夜免费鲁丝| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 日日干狠狠操夜夜爽| 十分钟在线观看高清视频www| 在线观看舔阴道视频| 精品国产亚洲在线| 亚洲男人天堂网一区| 母亲3免费完整高清在线观看| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲中文日韩欧美视频| 搡老熟女国产l中国老女人| 午夜影院日韩av| 一个人免费在线观看的高清视频| 亚洲人成电影免费在线| 精品高清国产在线一区| 国产成人系列免费观看| 99国产精品一区二区蜜桃av| 国产精品亚洲av一区麻豆| 国产三级黄色录像| 日韩大码丰满熟妇| 精品久久久久久成人av| netflix在线观看网站| 亚洲自拍偷在线| 精品国产乱码久久久久久男人| 91麻豆av在线| 亚洲专区字幕在线| 成人三级黄色视频| 麻豆av在线久日| 中文字幕最新亚洲高清| 在线观看66精品国产| 美女午夜性视频免费| 天堂影院成人在线观看| 怎么达到女性高潮| 国产亚洲欧美精品永久| 国产精品亚洲一级av第二区| 精品国产国语对白av| 久久午夜亚洲精品久久| 午夜福利高清视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 久久人妻av系列| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 韩国精品一区二区三区| 午夜福利免费观看在线| 久久香蕉激情| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 在线观看66精品国产| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲黑人精品在线| 级片在线观看| 在线视频色国产色| 男人操女人黄网站| 一级黄色大片毛片| 免费观看人在逋| 国产激情欧美一区二区| 免费av毛片视频| 国产成人欧美在线观看| 身体一侧抽搐| 麻豆成人午夜福利视频| 欧美成人午夜精品| 色播亚洲综合网| 亚洲专区字幕在线| 久久久久久久午夜电影| 国产精品一区二区免费欧美| 色综合亚洲欧美另类图片| 少妇的丰满在线观看| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 亚洲人成电影免费在线| 国产午夜福利久久久久久| 色精品久久人妻99蜜桃| 曰老女人黄片| 亚洲黑人精品在线| 美女国产高潮福利片在线看| 大型av网站在线播放| 美国免费a级毛片| 国产av不卡久久| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲av美国av| 精品久久久久久久久久免费视频| 亚洲激情在线av| 午夜成年电影在线免费观看| 欧美黑人精品巨大| 婷婷丁香在线五月| 久久国产乱子伦精品免费另类| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲 国产 在线| 久久香蕉激情| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 久9热在线精品视频| 日韩中文字幕欧美一区二区| 大香蕉久久成人网| 欧美成人午夜精品| 黄片大片在线免费观看| 国产精品一区二区精品视频观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 欧美国产精品va在线观看不卡| 99国产综合亚洲精品| 国产成人精品久久二区二区免费| 露出奶头的视频| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 最近最新中文字幕大全电影3 | 国产精品亚洲av一区麻豆| 欧美又色又爽又黄视频| 热99re8久久精品国产| 欧美一区二区精品小视频在线| 一本一本综合久久| 妹子高潮喷水视频| 欧美乱妇无乱码| 日本黄色视频三级网站网址| 青草久久国产| 亚洲精品国产区一区二| 一本一本综合久久| 亚洲成人久久性| 好男人在线观看高清免费视频 | av片东京热男人的天堂| 久久久国产欧美日韩av| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产成人系列免费观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产三级在线视频| 亚洲免费av在线视频| 2021天堂中文幕一二区在线观 | 国产精品久久久人人做人人爽| 伦理电影免费视频| 宅男免费午夜| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产精品一区二区三区四区久久 | 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产精品永久免费网站| 欧美黑人精品巨大| 亚洲天堂国产精品一区在线| АⅤ资源中文在线天堂| 国产激情欧美一区二区| a级毛片a级免费在线| 色播在线永久视频| 99国产综合亚洲精品| 99国产精品一区二区三区| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 男女之事视频高清在线观看| 国产精品免费视频内射| a在线观看视频网站| 日韩中文字幕欧美一区二区| 操出白浆在线播放| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 久久草成人影院| 亚洲第一av免费看| 欧美中文综合在线视频| 免费av毛片视频| 人人澡人人妻人| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲av片天天在线观看| 日本a在线网址| 欧美不卡视频在线免费观看 | 国产av一区在线观看免费| 欧美午夜高清在线| 黄片播放在线免费| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产精品日韩av在线免费观看| 色综合婷婷激情| 丝袜美腿诱惑在线| 女性被躁到高潮视频| 国产精品 国内视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 99在线视频只有这里精品首页| 日韩免费av在线播放| 久久这里只有精品19| 亚洲美女黄片视频| 成人亚洲精品av一区二区| 日韩欧美一区视频在线观看| 精品第一国产精品| 久久久水蜜桃国产精品网| 一区二区三区国产精品乱码| 香蕉丝袜av| 又黄又爽又免费观看的视频| 这个男人来自地球电影免费观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产男靠女视频免费网站| 精品久久蜜臀av无| 两个人免费观看高清视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 波多野结衣高清作品| 色播在线永久视频| 69av精品久久久久久| 久久国产精品影院| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 可以在线观看毛片的网站| 国产主播在线观看一区二区| 国产国语露脸激情在线看| 在线观看日韩欧美| 中文资源天堂在线| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 一本久久中文字幕| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 黄片小视频在线播放| 午夜成年电影在线免费观看| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 女警被强在线播放| 久久精品91蜜桃| 久久久国产精品麻豆| 级片在线观看| 黄色女人牲交| 亚洲欧美精品综合久久99| 亚洲专区中文字幕在线| 久久久久九九精品影院| 激情在线观看视频在线高清| 黄色视频,在线免费观看| 热re99久久国产66热| 99热只有精品国产| 欧美另类亚洲清纯唯美| av中文乱码字幕在线| 久久午夜亚洲精品久久| 日本黄色视频三级网站网址| 俺也久久电影网| 999久久久精品免费观看国产| 免费在线观看成人毛片| 日本 av在线| 精品一区二区三区av网在线观看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 成年版毛片免费区| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲成人精品中文字幕电影| 久久热在线av| 成在线人永久免费视频| 婷婷精品国产亚洲av| 欧美成狂野欧美在线观看| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 国产午夜精品久久久久久| 一本大道久久a久久精品| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 午夜久久久久精精品| 久久国产乱子伦精品免费另类| 女人被狂操c到高潮| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 女人被狂操c到高潮| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 午夜成年电影在线免费观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 黄色片一级片一级黄色片| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 淫妇啪啪啪对白视频| 男女下面进入的视频免费午夜 | 99精品在免费线老司机午夜| 日韩欧美一区视频在线观看| 在线av久久热| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 国产视频一区二区在线看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 欧美最黄视频在线播放免费| 黄色女人牲交| 人妻久久中文字幕网| av中文乱码字幕在线| 欧美日韩福利视频一区二区| 日本成人三级电影网站| 18禁美女被吸乳视频| 热re99久久国产66热| АⅤ资源中文在线天堂| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国产高清激情床上av| 国产v大片淫在线免费观看| 自线自在国产av| 欧美乱妇无乱码| 亚洲三区欧美一区| 免费搜索国产男女视频| 无限看片的www在线观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲片人在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 久久人人精品亚洲av| 女警被强在线播放| 12—13女人毛片做爰片一| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 国产成人系列免费观看| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 午夜视频精品福利| 两性夫妻黄色片| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 免费搜索国产男女视频| 又黄又爽又免费观看的视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 成人永久免费在线观看视频| 欧美性猛交黑人性爽| 亚洲精品av麻豆狂野| АⅤ资源中文在线天堂| 高潮久久久久久久久久久不卡| 岛国视频午夜一区免费看| 最近最新中文字幕大全电影3 | 老鸭窝网址在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 欧美激情高清一区二区三区| 亚洲av成人一区二区三| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 免费观看精品视频网站| 国产成年人精品一区二区| 国产精品一区二区免费欧美| 在线免费观看的www视频| 正在播放国产对白刺激| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 日韩欧美在线二视频| avwww免费| 亚洲男人的天堂狠狠| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 久久久久国产一级毛片高清牌| 久久国产乱子伦精品免费另类| 成人国语在线视频| 丁香欧美五月| 中出人妻视频一区二区| 国产精品久久久av美女十八| 国产精品亚洲av一区麻豆| 搡老岳熟女国产| 欧美大码av| 在线天堂中文资源库| 久久久久免费精品人妻一区二区 | 亚洲欧美精品综合久久99| 91麻豆精品激情在线观看国产| 精品国产乱子伦一区二区三区| 久久久国产精品麻豆| 婷婷亚洲欧美| 男人操女人黄网站| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 老汉色av国产亚洲站长工具| 欧美乱码精品一区二区三区| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| xxxwww97欧美| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲精品色激情综合| 精品卡一卡二卡四卡免费| 母亲3免费完整高清在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮|