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    飲用水總α,β放射性測(cè)量方法優(yōu)化

    2019-10-21 06:27黃沃梅
    科技風(fēng) 2019年20期
    關(guān)鍵詞:放射性

    黃沃梅

    摘 要:影響飲用水總α,β放射性測(cè)量的因素很多,本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)中遇到的問題,對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的加熱方法,研磨工具,鋪盤溶劑,樣品放置時(shí)間,標(biāo)準(zhǔn)源的使用方法進(jìn)行優(yōu)化,并通過了回收率和準(zhǔn)確度驗(yàn)證。[1]

    關(guān)鍵詞:總α,β放射性;加熱;標(biāo)準(zhǔn)源

    核材料的發(fā)展和放射性核素在生活中的應(yīng)用,會(huì)導(dǎo)致放射性物質(zhì)向環(huán)境釋放。釋放的放射性核素會(huì)污染水源,如果飲用水中的放射性核素濃度超出健康標(biāo)準(zhǔn),將會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人們的環(huán)保意識(shí)增強(qiáng),使群眾對(duì)放射性指標(biāo)關(guān)注度增高,因此有必要檢測(cè)飲用水的總α,β放射性。檢驗(yàn)總α,β放射性按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-放射性指標(biāo)》(GB/T5749-2006)進(jìn)行。[2]實(shí)驗(yàn)中影響放射性測(cè)量的因素很多,結(jié)合實(shí)驗(yàn)中遇到的問題,對(duì)相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行了優(yōu)化,節(jié)省了實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間,提高了效率。經(jīng)過回收率和精密度驗(yàn)證,改進(jìn)的方法符合質(zhì)量控制要求。

    1 實(shí)驗(yàn)原理

    實(shí)驗(yàn)原理參照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-放射性指標(biāo)》(GB/T5749-2006)相關(guān)內(nèi)容。

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    FYFS-400X低本底α /β測(cè)量?jī)x(湖北方圓環(huán)??萍加邢薰荆?/p>

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    按照GB/T5749-2006方法,抽取能產(chǎn)生10Amg~30Amg(A為測(cè)量盤面積)的確定體積待檢測(cè)水樣2L于燒杯中,加入2%水樣體積的硝酸,在可調(diào)溫電熱板上加熱,蒸發(fā)濃縮至100mL左右,冷卻后轉(zhuǎn)移到恒重的蒸發(fā)皿中,加入1mL濃硫酸,在紅外燈下蒸干,待硫酸冒煙后轉(zhuǎn)移至300℃電熱板加熱至無濃煙冒出,放入馬弗爐經(jīng)350℃高溫灰化1h,取出冷卻稱重,用玻璃棒研磨殘?jiān)?。稱取10Amg殘?jiān)勰尤氡魅軇┚鶆蜾伇P,并置于紅外燈下烘干,放入α /β測(cè)量?jī)x測(cè)量。

    本底,標(biāo)準(zhǔn)源,樣品源測(cè)量分別參照GB/T5749-2006標(biāo)準(zhǔn),并按公式(9)計(jì)算待測(cè)水樣的總α,β放射性體積活度。

    2 結(jié)果討論

    2.1 水樣蒸發(fā)方式改進(jìn)

    GB/T5749-2006標(biāo)準(zhǔn)中水樣蒸發(fā)方式是電熱板上加熱維持微沸至濃縮,然后用紅外燈繼續(xù)加熱濃縮液至硫酸冒煙,最后在電熱板上繼續(xù)加熱至蒸干。這種方式操作比較麻煩,操作中增加了水樣轉(zhuǎn)移次數(shù),導(dǎo)致水樣殘?jiān)鼡p失率較大,影響測(cè)量結(jié)果。本次實(shí)驗(yàn)采用100℃水浴條件代替電熱板蒸發(fā)待測(cè)水樣(蒸發(fā)皿底部與水浴鍋水面保持距離),兩種方式的殘?jiān)考盎厥章室姳?。

    本次試驗(yàn)所取水樣的殘?jiān)繛?78.3mg,大于該水樣溶解性總固體的數(shù)值205.6mg,加標(biāo)量為200mg。由表1得出,本實(shí)驗(yàn)采取的加熱方式,沒有使蒸發(fā)皿內(nèi)的液體濺出,又減少了樣品轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié),提高了工作效率,殘?jiān)康幕瘜W(xué)回收率為94.3%~100.5%,滿足質(zhì)控要求。[3]

    2.2 研磨工具的優(yōu)化

    國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)采用玻璃棒研磨殘?jiān)?,但玻璃棒表面不夠光滑,黏在其表面的固體難以刮凈收集,且水樣蒸發(fā)得到的殘?jiān)勘旧砭捅容^少,為了避免收集不到足夠的殘?jiān)勰┻M(jìn)行實(shí)驗(yàn),可以采用瑪瑙棒研磨殘?jiān)?,因瑪瑙表面光滑,殘?jiān)静粫?huì)粘在其表面。

    2.3 鋪盤溶劑的優(yōu)化

    國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)采用丙酮來均勻殘?jiān)勰?,并用紅外燈烘干,比較麻煩。本實(shí)驗(yàn)采用乙醇代替丙酮,鋪盤后直接晾干,省去了紅外燈照射這一步驟,且鋪盤得更加平整。

    2.4 樣品放置時(shí)間的優(yōu)化

    制備好樣品源后,何時(shí)進(jìn)行檢測(cè)會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。通過檢測(cè)同一樣品源不同的放置時(shí)間的放射性數(shù)據(jù)作比較,數(shù)據(jù)見表2。

    由表2可以得出,樣品源制備完成之后,放置5小時(shí)再進(jìn)行測(cè)量,可以得到比較穩(wěn)定的結(jié)果。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)源的使用優(yōu)化

    應(yīng)使用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)源,因標(biāo)準(zhǔn)源的成分具有吸濕性,在使用前應(yīng)進(jìn)行烘干,表3提供了標(biāo)準(zhǔn)源在不同溫度烘干達(dá)到恒重所需的時(shí)間,實(shí)驗(yàn)前可以按照表3數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)源烘干操作。

    3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    以自來水A為本底,加入一定量的40K和241Am標(biāo)準(zhǔn)源粉末,將本底和加標(biāo)水樣按照改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法操作,各重復(fù)6次測(cè)定總α,β放射性,總α放射性加標(biāo)回收率為91.3%~104.8%,總β放射性加標(biāo)回收率為90.6%~105.6%,回收率和精密度如表4所示。

    4 小結(jié)

    對(duì)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-放射性指標(biāo)》(GB/T5749-2006)中繁瑣的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行了優(yōu)化,在確保測(cè)量結(jié)果符合質(zhì)控要求的前提下,提高了實(shí)驗(yàn)效率。

    參考文獻(xiàn):

    [1]羅宇,董沖,楊亞新,張葉.湖北地區(qū)地表水中總α、總β放射性分布特征研究[J].東華理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2016,(01):48-52.

    [2]陳勇,朱海燕.飲用水放射性測(cè)定中水樣蒸發(fā)濃縮方式對(duì)殘?jiān)康挠绊慬J].平原大學(xué)學(xué)報(bào),2006,23(1):122-123.

    [3]韓泳平.硫酸分解氯化鉀制取硫酸氫鉀工藝及動(dòng)力學(xué)研究[J].西南工學(xué)院學(xué)報(bào),1996,11(1):75-78.

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