上懸式離心萃取機及其在NMP 萃取中的應用

朱碧肖 陳崔龍

（合肥通用機械研究院有限公司）

聚苯硫醚（PPS）是目前世界上性價比最高的特種工程塑料［1］，用途廣泛。合成PPS 的方法有硫化鈉法、硫磺溶液法、非結晶質PPS 合成法、氧化聚合法、硫化氫法及對鹵代苯硫酚縮聚法等［2］。其中，硫化鈉法采用二氯苯和無水硫化鈉在極性有機溶劑中通過縮合反應生成PPS［3］，具有原料資源豐富、工藝路線較短、生產過程重復性好、產率高及純度高等特點，是目前工業(yè)化生產PPS 的主要方法。該方法中的極性有機溶劑——N-甲基吡咯烷酮（NMP）會留存于廢液中，需要回收。 回收PPS 廢液中NMP 的方法主要有精餾法和溶劑萃取法。 由于NMP 具有水溶性高、沸點高的特點，精餾法既耗能、費時，收率也較低，而溶劑萃取法具有生產效率高、綠色環(huán)保、操作簡便及生產成本低等優(yōu)點［4，5］，在工業(yè)生產中正推廣應用。 溶劑萃取法中， 利用三氯甲烷作為萃取劑時， 萃取NMP 效果較好［6，7］。 PPS 廢液處理量一般較大，每小時處理量大都超過20m3，需要較高技術參數(shù)的萃取設備；PPS 廢液和三氯甲烷密度差大，較強的剪切作用容易導致乳化，不利于兩相分離，傳統(tǒng)環(huán)隙結構的強剪切混合傳質模式不適合該工況；廢液中的固相低聚物易聚集于設備底部和轉鼓內部，要求萃取設備底部無機械密封，且能有效清除轉鼓內部的低聚物。

傳統(tǒng)環(huán)隙式離心萃取機采用上、 下支撐結構，旋轉的轉鼓外表面和靜止的機殼內表面之間形成“環(huán)隙”區(qū)，利用轉鼓高速旋轉與機殼靜止的相對運動，輕、重兩相液體會在“環(huán)隙”區(qū)形成剪切作用大的泰勒渦流［8，9］；支撐底部的軸承在運行時產生的熱量不利于三氯甲烷工況；廢液中的低聚物固體易造成密封底部軸承的機械密封失效［10，11］。

上懸式離心萃取機采用球形軸承座，整個轉子呈上懸式撓性支撐，底部無軸承支撐和機械密封。 撓性支撐使懸掛的轉子具有一定的自由度，為高技術參數(shù)的設計奠定基礎；混合方式采用小筒體進料、槳葉式混合，能弱化剪切作用；中空主軸上設置高壓噴嘴， 實現(xiàn)CIP 在線清洗和漂洗，可在不拆機的前提下，快速高效地清除轉鼓內的低聚物。

1 結構特點

上懸式離心萃取機主要由傳動裝置、轉子部件、上/下殼體部件、機架及混合室等構成（圖1）。下殼體底部設有混合室，輕、重兩相進口直接設在混合室兩側。 離心萃取機運行時轉鼓高速旋轉，為隔離設備振動，離心萃取機對外接管采用軟管連接。 另外，出口管道可安裝管道視鏡和取樣閥，以便觀察、檢測兩相出液情況。

圖1 上懸式離心萃取機結構示意圖

1.1 球形軸承座上懸結構

如圖2 所示，安裝座內表面呈球形，與機架固定連接。 離心萃取機轉子部件通過主軸、主軸承采用上懸掛方式安裝在球形軸承座內。 球形軸承座的外球面與安裝座的內球面相互形成高精度的球面配合，使轉子部件整體具有一定的偏擺自由度［12］。 為避免偏擺自由度過大，致使轉子部件與其他部件發(fā)生干涉， 在安裝座內設置限位銷， 控制偏擺角在±1.5°、 關鍵部位偏擺距離在0.5～2.0mm 范圍內，保證離心萃取機安全、平穩(wěn)運行。設備負荷運行振動速度低于4.5mm/s 時，對基礎無特殊要求，可直接放置在鋼平臺、普通樓層。

圖2 球形軸承座上懸式結構示意圖

1.2 弱剪切作用混合室

下殼體底部設有小筒體，輕、重兩相進料口關于小筒體中心對稱、切向設置，小筒體內表面均布混合板，構成混合室（圖3）。物料與萃取劑按工藝要求的相比、流量進入混合室，在進料壓力作用下，沿小筒體內壁各自切向流動，方向相反。在混合板作用下，流動性受阻，液相分散，發(fā)生初步的混合與傳質。 轉鼓下軸端由上而下依次設有抽吸槳和攪拌槳，在抽吸槳的抽吸作用下，混合室內初步混合的液相向著轉鼓內流動，經過攪拌槳時，再次攪拌混合，最終進入轉鼓內完成兩相分離。

圖3 混合室結構示意圖

小筒體直徑較小，兩相液體在混合室內能有效接觸，充分混合；混合板尺寸和攪拌槳直徑都較小，產生的剪切作用弱，能防止乳化的形成。

1.3 CIP 在線清洗（漂洗）

萃取工藝中，很多情況下物料會夾帶少量固體或因溫度、物料飽和度等因素變化時導致固體析出［13，14］。這些固體最終會在離心力作用下，不均勻地沉積在轉鼓內壁， 使內部流道變小甚至堵塞、破壞轉子動平衡，造成分離效果差、設備振動加劇，傳統(tǒng)離心萃取機不得不拆機進行人工清除［15］。

上懸式離心萃取機通過設置CIP 在線清洗機構， 可在不打開機器和不拆卸轉鼓的情況下，通入壓力水進行在線清洗和漂洗，有效解決了固體沉積的問題。

圖4 CIP 在線清洗機構

CIP 在線清洗機構 （圖4） 已實現(xiàn)完全自動化。 當設備上振動傳感器感應到設備振動超過安全值時，程序會自動關停進料閥、降低萃取機轉速直至停止、打開排污口閥門。 一定時間后，清洗液進口閥門自動開啟， 帶有一定壓力 （不小于0.3MPa）的清洗液（根據(jù)待清除固體性質，清洗液可以是堿液、稀酸、溶劑及熱水等）進入中空主軸，通過主軸上設置的系列高壓噴嘴，全方位地噴射到轉鼓內表面，將沉積在轉鼓內表面的固體噴除，隨清洗液排出，此乃在線清洗過程；一定時間后，排污口閥門自動關閉，清洗液在萃取機殼體和轉鼓內部積聚， 到達液位傳感器位置后，傳感器給出信號，清洗液進口閥門自動停止，電機低速啟動，轉鼓在液體浸泡中進行漂洗，將一些噴射死角的固體清除， 隨后排污口閥門自動打開，進行排空，此乃漂洗過程。 兩個過程所需時間均可根據(jù)固體物料和清洗液的特性通過人機界面方便地輸入、設定。

通過CIP 在線清洗和漂洗，能基本清除轉鼓內沉積的固體，效率高，無需人工介入或拆開機器，操作方便。

2 萃取應用

某公司需要回收PPS 廢液的主要成分為水、NMP、氯化鈉、氯化鋰、少量的對二氯苯和低聚物，各組分含量見表1。工藝上通常采用溶劑萃取法，上懸式離心萃取機作萃取設備，三氯甲烷作萃取劑。 要求輕、重兩相出液無乳化，萃余相中三氯甲烷的含量不高于1%，NMP 的含量不高于0.01%。

表1 PPS 廢液中各組分含量 wt%

PPS 廢液和三氯甲烷萃取劑按一定相比注入，兩相混合流量為28m3/h。 選用CTX650-S 型上懸式離心萃取機，與物料接觸部分的材料采用不銹鋼噴涂Halar （ECTFE， 乙烯三氟氯乙烯共聚物），可耐物料腐蝕。 根據(jù)工藝要求，采用八級串聯(lián)逆流萃取，工藝流程如圖5 所示。

圖5 八級串聯(lián)逆流萃取工藝流程

8 臺CTX650-S 型離心萃取機（1#～8#）依次通過管道串聯(lián)， 構成逆流萃取系統(tǒng)。 PPS 廢液由8#離心萃取機的輕相進口進入，三氯甲烷萃取劑由1#離心萃取機的重相進口進入，經過八級逆流萃取， 含NMP 的負載有機相由8#離心萃取機的重相出口流出，萃余相從1#離心萃取機的輕相出口流出。 通過出液口視鏡觀察，各萃取機的輕、重兩相出液清亮、無乳化現(xiàn)象。 采用氣相色譜法檢測萃余相樣品中的三氯甲烷、NMP 和對二氯苯的含量（表2）。

對比表1、2 可以看出，NMP 含量由45.0%降至0.001 8%；萃余相中三氯甲烷、NMP 的檢測結果均優(yōu)于出料指標一個數(shù)量級，對二氯苯的檢測結果也達到ppm 級別。 經計算，NMP 的萃取率（回收率）達到99.996%。

3 技術經濟性

8 臺CTX650-S 型上懸式離心萃取機的額定功率總和為18.5×8=148kW，穩(wěn)定運行后，實際運行功率總和為9×8=72kW；傳統(tǒng)CTL650-S 型環(huán)隙式離心萃取機單臺額定功率22kW， 運行功率為13.5kW。 按當?shù)毓I(yè)用電價格每度（kW·h）0.9元、每月30 天計算，8 臺萃取機每月可節(jié)省電費：（13.5-9）×0.9×24×30×8=2.33 萬元。

按1%的低聚物核算， 傳統(tǒng)環(huán)隙式離心萃取機一周左右就需要拆機來清理轉鼓內沉積的固體，除必要設備外，至少配備兩名工人，整個操作周期不少于3h。另外，更換機械密封元件（成本約2 000 元）時，還需安排一名工人，至少耗費一個工時。

CIP 在線清洗（漂洗）機構可快速高效清除轉鼓內沉積的固體， 一般清洗時間不到半小時，自動化程度高，無需人工參與。 另外，上懸式離心萃取機無需設置機械密封。

4 結束語

PPS 廢液處理中， 以上懸式離心萃取機為萃取設備、三氯甲烷為萃取劑，經過八級逆流萃取，NMP 回收率可高達99.996%。 其中，在萃取機底部設置弱剪切作用混合室， 既能防止NMP 萃取中的乳化，優(yōu)化分離效果，也能降低混合攪拌功率，每月可節(jié)省電費2.33 萬元。

萃取系統(tǒng)中設置的CIP 在線清洗 （漂洗）機構可實現(xiàn)自動在線清洗和漂洗，在不拆機的情況下對轉鼓內部沉積的固體進行高效快速清除，清除時間縮短至半小時以內。

上懸式離心萃取機采用懸掛式撓性支撐，底部無軸承和機械密封，可避免因物料中含有固體顆粒導致的機械密封失效或軸承運行摩擦發(fā)熱帶來的工藝問題。