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    水中揮發(fā)酚分析方法的優(yōu)化--直接分光光度法

    2020-11-09 14:31:31辛瑋娟
    中國化工貿(mào)易·下旬刊 2020年5期
    關(guān)鍵詞:分光光度法精密度準確度

    辛瑋娟

    摘 要:我們按照《中華人民共和國國家環(huán)境保護標準》HJ503-2009,4-氨基安替比林分光光度法進行水質(zhì)揮發(fā)酚的測定,在測定過程中我們結(jié)合公司的實際改進了揮發(fā)酚標準曲線的標定,特別是在試劑的配制方面和儲備液的標定方面進行了改進和優(yōu)化,不但節(jié)省了費用,還得到了較為滿意的線性系數(shù)。

    關(guān)鍵詞:準確度;誤差;精密度;標準溶液;分光光度法

    1 前言

    1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用

    分析化學(xué)是化學(xué)科學(xué)的一個重要分支,是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。它可以分為定性分析和定量分析兩個部分。

    在國民經(jīng)濟建設(shè)中,分析化學(xué)也具有重要的地位和作用。例如在工業(yè)上,資源的探測、原料的配比、工藝流程的控制、產(chǎn)品檢驗與“三廢”處理;在農(nóng)業(yè)上,土壤的普查、化肥和農(nóng)藥的生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測;在尖端科學(xué)和國防建設(shè)中,如原子能材料、半導(dǎo)體材料、超純物質(zhì)、航天技術(shù)等的研究都要應(yīng)用到分析化學(xué)。

    1.2 定量分析中的誤差

    加強安全生產(chǎn),防止環(huán)境污染是當前國家十分重視的一項基本國策,是社會經(jīng)濟發(fā)展的重要條件,是企業(yè)管理及部門管理的一項基本原則,具有重要的意義。

    1.3 標準溶液

    在容量分析中,已知準確濃度的試劑溶液稱“標準溶液”。

    1.4 分光光度法

    根據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色光的吸收程度不同而對物質(zhì)進行定性和定量的方法。

    2 實驗部分

    2.1 實驗原理

    用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出,并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化,因此,餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物,于pH(10.0±0.2)介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料。顯色后在30min內(nèi),于510nm波長測定吸光度。

    2.2 儀器

    ①分光光度計:具510nm波長,并配有光程為20mm的比色皿;

    ②一般實驗室常用儀器。

    2.3 試劑

    分析所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑;實驗用水為新制備的蒸餾水或去離子水。

    ①無酚水;

    ②苯酚;

    ③磷酸溶液:1+9;

    ④緩沖溶液:pH=10.7。稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中,密塞,置于冰箱中保存。為避免氨的揮發(fā)所引起的pH值的改變,應(yīng)注意在低溫下保存,且取用后立即加塞蓋嚴,并根據(jù)使用情況適量配制;

    ⑤4-氨基安替比林溶液。稱取2g4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,進行提純(提純方法附后),收集濾液后置冰箱中冷藏,可保存7天;

    ⑥鐵氰化鉀溶液ρ(K3[Fe(CN)6])=80g/L。稱取8g鐵氰化鉀溶于水,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線。置冰箱中冷藏,可保存一周;

    ⑦溴酸鉀--溴化鉀溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/L;

    ⑧硫代硫酸鈉溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L;

    ⑨酚標準貯備液ρ(C6H5OH)≈1.00g/L;

    ⑩酚標準中間液ρ(C6H5OH)=10.0mg/L;11酚標準使用液ρ(C6H5OH)=1.00mg/L。量取10.00mL酚標準中間液(2.3.10)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,配制后2h內(nèi)使用;12甲基橙指示液ρ(甲基橙)=0.5g/L。

    2.4 試驗方法的改進

    2.4.1 無酚水的制備

    無酚水的制備我們采用了每升純水中加入0.2g經(jīng)200℃

    活化30min的活性炭粉末,充分振搖后,放置過夜,用雙層中速濾紙過濾。由于過濾過程較慢,我們用水量又較大,在保證水不被污染的條件下,采用了抽濾的方式加速了過濾速度,保證了我們的實驗用水,又節(jié)省了時間。

    2.4.2 所用試劑方面的改進

    2.4.2.1 酚標準儲備液的配制

    標準要求使用精致苯酚,精制過程需要蒸餾又需要控制到182~184℃的準確溫度,過程較為復(fù)雜,因此,我們大膽嘗試使用了普通的分析純苯酚配制了酚標準儲備液,結(jié)果證明儲備液的純度完全符合要求,不僅節(jié)省了時間和過程,最重要的是降低了成本(若純度不達標就需購買優(yōu)級純的苯酚)。

    2.4.2.2 酚標準儲備液的標定

    儲備液配制完成后需要進行標定其準確濃度,方法是碘量法,用濃度c(Na2S2O3)≈0.0125mol/L的硫代硫酸鈉進行滴定,按標準滴定消耗的體積過大,大概為80mL左右,我們便增大了硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,改為c(Na2S2O3)≈0.05mol/L,使滴定體積降為了25~35mL左右,不僅減小了滴定誤差還節(jié)約了滴定時間。

    2.4.2.3 4-氨基安替比林溶液的提純

    我們的提純方法是將100mL配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥燒杯中,加入10g硅鎂型吸附劑(弗羅里硅土,60~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分攪拌,靜置片刻,將溶液在中速定量濾紙上過濾,收集濾液,置于棕色試劑瓶內(nèi),于4℃下保存。在過濾時濾液較為渾濁,對吸光度會產(chǎn)生干擾,因此我們采用二次過濾,使試劑變的清澈,消除了試劑干擾,提高了準確度。

    2.4.3 從樣品取樣體積的改進

    根據(jù)生產(chǎn)的實際情況進行改進。為了提高我們曲線的線性系數(shù),并且使樣品又能落在我們的線性范圍內(nèi),我們使用液的加入選用了0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL,棄去了0.50mL與12.50mL的濃度,測定結(jié)果也完全符合我們測定要求。

    3 結(jié)果

    針對4-氨基安替比林分光光度法對水質(zhì)揮發(fā)酚的測定,我們從無酚水的制備、酚標準儲備液的配制與標定、4-氨基安替比林溶液的提純以及樣品的取樣體積等方面,對該方法進行了探討,完善了分析方法,簡化了操作過程,降低了分析成本,提高了分析的準確度。

    現(xiàn)將改進前后的曲線對比如圖1,圖2。

    4 結(jié)論

    我們按HJ503-2009標準,對公司外排水進行揮發(fā)酚的測定,在測定過程中我們結(jié)合公司的實際改進了揮發(fā)酚標準曲線的標定,特別是在試劑的配制方面和儲備液的標定方面進行了改進和優(yōu)化,不但節(jié)省了費用,還得到了較為滿意的線性系數(shù)。使日常分析數(shù)據(jù)的準確度得到了提高,測定結(jié)果數(shù)據(jù)更穩(wěn)定,重復(fù)性好。實踐證明揮發(fā)酚測定方法的改進具有可操作性。

    參考文獻:

    [1]劉珍主編.化驗員讀本,下冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 1992.

    [2] HJ503-2009.水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法[S].北京:環(huán)境保護部,2009.

    [3] HJ503-2009.酚儲備液的標定[S].北京:環(huán)境保護部,2009.

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