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    不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量的影響

    2020-11-06 05:56:08阮水珍劉光明
    云南中醫(yī)中藥雜志 2020年10期
    關(guān)鍵詞:干燥陰干曬干

    阮水珍 劉光明

    摘要:目的 評價不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量的影響。方法 分別采用陰干、曬干、不同溫度熱風(fēng)烘干等方法對布渣葉進行干燥處理,以牡荊苷為指標,通過高效液相色譜法測定干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況。結(jié)果 采用60℃熱風(fēng)烘干1 h,布渣葉中牡荊苷含量最高,為0.058%,70℃熱風(fēng)烘干0.8h牡荊苷含量為0.052%,50℃熱風(fēng)烘干1.2h牡荊苷含量為0.045%,40℃熱風(fēng)烘干1.5h牡荊苷含量為0.043%,陰干荊苷含量為0.043%,曬干荊苷含量為0.042%。結(jié)論 不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量變化有影響,布渣葉經(jīng)60℃熱風(fēng)烘干1 h,其牡荊苷含量高于傳統(tǒng)陰干、曬干方法,外觀性狀優(yōu)于傳統(tǒng)干燥品,是適宜的干燥方法。

    關(guān)鍵詞:布渣葉;干燥;烘干;陰干;曬干

    中圖分類號:R285.5

    文獻標志碼:A

    文章編號:1007-2349(2020)10-0063-03

    布渣葉為椴樹科布渣葉屬破布樹(Microcos Paniculata L.)的干燥葉,別名蓑衣子、破布葉、麻布葉等。性涼,味微酸,具消食化滯,清熱利濕的功效,臨床常用于治療飲食積滯,感冒發(fā)熱,濕熱黃疸等病癥[1-3],也是老百姓日常飲用的保健食品和多種涼茶的原料,如“王老吉”、“廣東涼茶”等[4-6]。2015年版《中國藥典》收載布渣葉藥材炮制工藝是“取原藥材,除去枝梗和雜質(zhì),陰干或曬干”,藥材干燥方法是陰干或曬干。干燥過程會影響藥材自身成分的變化[7],適宜的干燥方法會提高藥材的藥材成效成分,不當(dāng)?shù)母稍锓椒ㄈ绺稍餃囟冗^高、干燥時間長,在一定程度上會破壞藥材的成分,從而影響臨床療效。為了更好優(yōu)選布渣葉藥材干燥方法,保障布渣葉藥材質(zhì)量,擬采用陰干、曬干、不同溫度熱風(fēng)烘干等方法對布渣葉進行干燥處理,以牡荊苷為指標,通過高效液相色譜法分析干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況,旨在為規(guī)范布渣葉藥材適宜的干燥方法提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海鴻都電子科技有限公司);AUW120D分析天平(島津企業(yè)管理(中國)有限公司);LC-20AT/JY-001高效液相色譜儀(島津企業(yè)管理(中國)有限公司);UItimateXB-C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)上海月旭科技有限公司。

    1.2 試藥 采自廣東省云浮市新興縣新城鎮(zhèn)隴塘村,經(jīng)黃位猛執(zhí)業(yè)中藥師鑒定為椴樹科布渣葉屬破布樹(Microcos Paniculata L.)的干燥葉,樣品存放在學(xué)校標本館。牡荊苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111687-201704)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 不同干燥方法及處理結(jié)果 采集葉片大小相近的布渣葉鮮葉,切成5~10 mm的寬絲,隨機編為1~6號。分別采用不同方法進行干燥處理,以葉片表面黃綠色、身干、質(zhì)脆為判斷標準,藥材完全干燥后記錄各干燥方法所需的時間,結(jié)果顯示干燥最長時間為陰干,時間為34.1h,最短時間是70℃熱風(fēng)烘干,時間為0.8h,見表1。

    2.2 水分含量測定 根據(jù)布渣葉藥材不含揮發(fā)性成分的特點,選擇《中國藥典》(2015年版)四部通則0832項下的烘干法進行水分測定,方法是取6種不同干燥方法處理的干燥布渣葉各約3 g,隨機編為1~6號,精密稱定后,參照烘干法具體操作步驟進行,根據(jù)兩次干燥后減失的重量,計算供布渣葉的含水量(%),經(jīng)測定含水量范圍是10.5%~11.6%,平均含水量為10.98%,結(jié)果見表2。

    2.3 含量測定

    2.3.1 色譜條件 UItimateXB-C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30:70)為流動相;流速1.0mL/min;柱溫25℃;檢測波長:339nm,進樣量10μL。理論板數(shù)按牡荊苷峰計算應(yīng)不低于3000。

    2.3.2 對照品溶液的制備 精密稱定牡荊苷對照品8.48mg,置20mL容量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻作為母液。精密量取母液1mL,置20mL容量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,制成每1mL含20μg的溶液,即得。色譜見圖1。

    2.3.3 供試品溶液的制備 取布渣葉粉末(過三號篩)約2.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)1 h,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3.4 線性關(guān)系 取2.3.2項下對照品溶液母液,精密量取母液0.1、0.5、1、2、3mL分別置10mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。按2.5.1項下色譜條件分別進樣10μL,測定,以峰面積(Y)對濃度(X)進行線性回歸,y=35072x+13293(r=0.9998),表明牡荊苷進樣量在0.0424~1.2720μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.3.5 精密度試驗 取2.3.2項下對照品溶液母液1mL,加入10mL容量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻,按2.3.1項下的色譜條件測定,重復(fù)進樣6次,測得牡荊苷峰面積的RSD為0.23%(n=6),結(jié)果表明測定方法的精密度良好。

    2.3.6 重復(fù)性實驗 精密稱取60℃熱風(fēng)干燥布渣葉藥材粉末6份,按2.3.3項下方法制備供試品溶液,按2.3.1項下的色譜條件測定含量,結(jié)果RSD為0.46%(n=6),表明重復(fù)性良好。

    2.3.7 穩(wěn)定性實驗 取2.3.3項下供試品溶液,按2.3.1項下的色譜條件分別于0、1、6、12、24和48h測定,測得峰面積RSD為0.68%,表明供試品溶液48h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.3.8 加樣回收率實驗 取已知含量的60℃熱風(fēng)干燥布渣葉藥材粉末粉末適量,精密稱取6份,分別加入牡荊苷對照品0.424mg,按2.3.3項下方法制備供試品溶液,進樣測定,計算得平均回收率為99.8%,RSD=1.3%。見表3。

    2.3.9 樣品測定 取6批不同干燥方法處理布渣葉藥材粉末各約2.5 g,精密稱定,按2.3.3項下方法制備供試品溶液,按2.3.1項下的色譜條件測定,按干燥品計算牡荊苷的含量。見表4。

    3 討論

    一般情況下,藥材在產(chǎn)地多采用傳統(tǒng)干燥方法,如陰干、曬干等,它的特點是不需要大型干燥設(shè)備、干燥技術(shù)不高,大大節(jié)約成本,但也存在不少缺點,如受天氣影響較大、干燥不均勻,藥材容易變色等,不能有效保證藥材品質(zhì)?,F(xiàn)代工廠則多采用熱風(fēng)干燥、(遠)紅外干燥、微波干燥、冷凍干燥等干燥方法[9],它的特點是需要投入大型干燥設(shè)備,干燥溫度、時間可控,不受天氣影響,從而保證藥材品質(zhì)。藥材經(jīng)加工干燥后,使藥材含水量降低并控制在一定安全范內(nèi),便于貯存和應(yīng)用[8-9]。目前,市售及臨床應(yīng)用的中藥材、中藥飲片等,絕大多數(shù)是干品,應(yīng)用新鮮藥材占小部分,主要見民間應(yīng)用為主,如鮮白茅根、鮮地黃、生姜汁、鮮藕汁等。

    藥材采收后干燥過程對藥材本身的成分變化是有影響的,如藥材干燥溫度過度、時間過長,會導(dǎo)致藥材變焦、變色等,在一定程度上破壞藥材的成分,使藥材某些成分減少。周銅水[10]等人研究藥材采后干燥過程對中藥材質(zhì)量的重要影響及其生物學(xué)機制,結(jié)果發(fā)現(xiàn)丹參的主要水溶性活性成分丹酚酸B是在干燥過程中大量形成的,在新鮮藥材中含量甚微。王小浩[11]等人研究梔子藥材不同干燥方法水分動態(tài)過程模擬及其對多元活性成分的影響,發(fā)現(xiàn)梔子在相同干燥方法下,隨著干燥溫度升高,西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龍膽二糖苷呈升高趨勢,梔子苷無明顯升高或下降趨勢。

    本實驗分別采用不同干燥等方法對布渣葉進行干燥處理,以活性成分牡荊苷為指標,通過高效液相色譜法測定干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況。實驗結(jié)果顯示,不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量差異明顯,采用60℃熱風(fēng)烘干1h,布渣葉中牡荊苷含量最高,為0.058%,70℃熱風(fēng)烘干0.8h牡荊苷含量為0.052%,50℃熱風(fēng)烘干1.2h牡荊苷含量為0.045%,40℃熱風(fēng)烘干1.5h牡荊苷含量為0.043%,陰干荊苷含量為0.043%,曬干荊苷含量為0.042%。

    綜合評價發(fā)現(xiàn)布渣葉經(jīng)60℃熱風(fēng)烘干1 h,其牡荊苷含量高于傳統(tǒng)陰干、曬干方法,外觀性狀優(yōu)于傳統(tǒng)干燥品,是適宜的干燥方法。

    參考文獻:

    [1]劉秋桃,孔維軍,楊美華等.儲藏過程中易霉變中藥材的科學(xué)養(yǎng)護技術(shù)評述[J].中國中藥雜志,2015,40(7):1123-1129.

    [2]鄭 婭,頡敏華,張 芳等.干燥技術(shù)在中藥材產(chǎn)地初加工中的應(yīng)用[J].甘肅農(nóng)業(yè)科技,2017,3:71-73.

    [3]黃玉龍,呂 斌,孫若詩等.熱泵干燥技術(shù)在中藥材初加工中的應(yīng)用綜述[J].甘肅農(nóng)業(yè)科技,2019,9:86-89.

    [4]陳偉韜,梁之桃,周立敏等.布渣葉超高效液相指紋圖譜研究[J].世界中醫(yī)藥 2016,11(2):330-334.

    [5]陳秋谷,孫冬梅,江潔怡等.布渣葉 HPLC 指紋圖譜的建立和 5 種成分含量的同時測定[J].中藥材,2018,41(2):373-377.

    [6]胡 姱,李 軍,屠鵬飛.布渣葉的化學(xué)成分研究[J].中草藥,2012,43(2):844-846.

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    [8]盧鵬,陳偉韜,陳浩桉等.布渣葉藥材質(zhì)量標準的初步研究[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報,2012,28(4):420-422.

    [9]趙潤懷,段金廒,高振江等.中藥材產(chǎn)地加工過程傳統(tǒng)與現(xiàn)代干燥技術(shù)方法的分析評價[J].中國現(xiàn)代中藥,2013,15(12):1026-1033.

    [10]周銅水,周榮漢.采后干燥過程對中藥材質(zhì)量的重要影響及其生物學(xué)機制[C].甘肅:醫(yī)藥衛(wèi)生科技:2012.

    [11]王小浩,朱邵晴,谷 巍等.梔子藥材不同干燥方法水分動態(tài)過程模擬及其對多元活性成分的影響[J].食品工業(yè)科技,2019,40(12):51-57.

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