便攜式GC-MS測(cè)定儀相關(guān)應(yīng)用研究

陳金水,劉海術(shù)

(福建省福州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站, 福建 福州 350011)

1 引言

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的提高，環(huán)境污染問(wèn)題也逐漸顯現(xiàn)出來(lái)，其中比較典型的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)導(dǎo)致的環(huán)境問(wèn)題已經(jīng)嚴(yán)重影響著人類(lèi)社會(huì)的發(fā)展。對(duì)于環(huán)境問(wèn)題方面，特別是在突發(fā)應(yīng)急事件，要求快速準(zhǔn)確測(cè)定污染物的種類(lèi)和濃度，由于便攜式 GC-MS具有體積小，操作簡(jiǎn)單，便于現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定而在突發(fā)應(yīng)急事件中廣泛應(yīng)用[1～6]。但是在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)，蘇馬罐與便攜GC-MS直接相連進(jìn)行分析，會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果準(zhǔn)確度低且平行性差，因此本文設(shè)計(jì)了一個(gè)三通閥，進(jìn)行氣體的采集分析，同時(shí)考察了便攜式GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法準(zhǔn)確度及平行性問(wèn)題。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

美國(guó)INFlCON公司HAPSlTE ER型便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，ENTECH 3100A清洗儀，ENTECH 4600動(dòng)態(tài)稀釋儀，6 L蘇馬罐，高純氮?dú)?，TO15標(biāo)氣，內(nèi)標(biāo)氣。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱溫度60.0 ℃，GC管線溫度70.0 ℃，NEG泵400.0 ℃，濃縮管彎管70.0 ℃，隔膜溫度80.0 ℃，閥門(mén)烤箱溫度70.0 ℃，探頭溫度40.0 ℃。

3 結(jié)果與討論

3.1 工作曲線測(cè)定

先用ENTECH 3100A清洗儀清洗蘇馬罐，然后用ENTECH 4600動(dòng)態(tài)稀釋儀配置5，10，20，40，60，80 ppb TO15標(biāo)氣，配置結(jié)束后，蘇馬罐的內(nèi)部壓力為30 psi。

當(dāng)蘇馬罐的內(nèi)部壓力為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，采樣探頭不易抽取標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品，且分析結(jié)果平行性差，同時(shí)蘇馬罐的內(nèi)部壓力大于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，會(huì)影響便攜式 GC-MS內(nèi)部泵的壽命，且分析結(jié)果平行性差，因此本文設(shè)計(jì)了一個(gè)三通閥，一端接蘇瑪罐，一端接采樣氣袋，一端接采樣探頭，調(diào)節(jié)蘇瑪罐閥門(mén)，使標(biāo)準(zhǔn)氣體慢慢流出，采樣氣袋能夠觀察有氣體鼓起來(lái)，然后運(yùn)行GC-MS，氣體進(jìn)樣量為100 mL，線性擬合結(jié)果如表1所示，使用便攜GC-MS對(duì)TO15標(biāo)氣進(jìn)行樣品分析，能夠分離50種物質(zhì)，且線性相關(guān)系數(shù)在0.980～1.000，分離效果好且線性好。

2.2 準(zhǔn)確度及平行性考察

用便攜GC-MS對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行連續(xù)測(cè)定兩次，其結(jié)果如表2所示，相對(duì)誤差的絕對(duì)值不超過(guò)19.5%，連續(xù)測(cè)定兩次的相對(duì)偏差不超過(guò)3.2%，結(jié)果表明使用三通閥進(jìn)行氣體的采集分析，準(zhǔn)確度高且平行性好。

表1 50種物質(zhì)VOCs測(cè)定相關(guān)系數(shù)

續(xù)表1

表2 標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定結(jié)果

4 結(jié)論

由于蘇馬罐與便攜GC-MS直接相連進(jìn)行分析，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度低且平行性差，因此本文設(shè)計(jì)了一個(gè)三通閥，一端接蘇瑪罐，一端接采樣氣袋，一端接采樣探頭，調(diào)節(jié)蘇瑪罐閥門(mén)，使標(biāo)準(zhǔn)氣體慢慢流出，采樣氣袋能夠觀察有氣體鼓起來(lái)，然后運(yùn)行GC-MS進(jìn)行采樣分析，其準(zhǔn)確度高且平行性好。